2008年, 第28卷, 第12期　刊出日期：2008-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅

  潘炜娟, 金献忠, 陈建国, 郑岳青,

  冶金分析. 2008, 28(12): 1-6.

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  建立了以HNO3+HF作为溶剂,高压消解样品和电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的方法。实验考察了不同消解酸、高压消解温度与时间对消解效果的影响。在优化仪器条件的基础上,研究了多原子离子干扰、仪器漂移情况和基体效应。结果表明,实验中通过选择合适的操作参数可以满足对仪器灵敏度、氧化物和双电荷等要求,在所选的参数下,除92Zr以外,其余待测元素受多原子离子干扰可忽略,最终选择同位素丰度高、无同质异位素干扰或干扰可忽略的质量数进行检测。选用合适内标,能有效控制信号漂移的影响,
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  半胱氨酸包覆的CdTe量子点作为荧光离子探针测定痕量汞(Ⅱ)

  李梦莹, 周华萌, 董再蒸, 徐淑坤,

  冶金分析. 2008, 28(12): 7-11.

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  以半胱氨酸为修饰剂,恒温100℃,水热法合成了CdTe量子点。此量子点对汞离子具有选择性响应。基于Hg2+对CdTe量子点荧光显著的猝灭作用,用CdTe量子点作为离子荧光探针实现了对痕量Hg2+的定量检测。于pH 7.5的磷酸缓冲溶液中,当量子点的浓度(以Cd2+浓度计)为6.0×10-5mol/L时,荧光猝灭程度与Hg2+的质量浓度在0.24~15.0μg/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.07μg/L(3σ)。用本方法测定水样中的汞,相对标准偏差为5.8%,加
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  固体汞合金电极钙黄绿素吸附催化伏安法测定轻稀土

  魏小平, 李建平,

  冶金分析. 2008, 28(12): 12-16.

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  采用汞合金电极为工作电极,以铈为轻稀土代表,研究了在双氧水存在下,铈-钙黄绿素体系的吸附平行催化伏安法测定轻稀土。在pH 10.3的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,铈-钙黄绿素络合物于-1.42 V可产生灵敏还原峰,加入双氧水后峰电流明显增大(约20倍)。导数峰高与Ce(Ⅳ)浓度在0.02~5μg/mL范围内呈线性关系,方法检出限为0.01μg/mL。研究了电流性质及电极反应机理,证明其为络合物吸附催化波。铈与钙黄绿素形成络合比为1∶1的络合物,络合物中的钙黄绿素在电极上还原,电极上还原的中间产物被
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  一种用X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法

  吴小红, 徐永宏, 高新华,

  冶金分析. 2008, 28(12): 17-22.

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  宽范围氧化物定量分析是一种基于理论α法"表观浓度"概念(即元素浓度与谱线强度间的线性相关原理)适用于硅酸盐和碳酸盐类物料中多种氧化物的高精度定量分析方法。用硼酸盐为熔剂的熔融法制备样品,以单一纯元素氧化物或多元素氧化物合成方法配制标样,用基本参数法(FP)或理论α系数法校正残余基体影响。本文介绍以表观浓度概念为基础的宽范围氧化物分析方法,特别是以单元素或多元素氧化物合成的单点或多点标样校准仪器,取代多组分相似标样校准方法,实现精确的定量分析。根据冶金分析原辅材料的特点与要求,参照宽范围氧化物分析方法,加以
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  铑-钨酸盐-甲苯胺蓝体系的共振光散射法测定铑(Ⅲ)

  赵霞, 方卫, 杨明惠, 杨志毅,

  冶金分析. 2008, 28(12): 23-26.

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  在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成离子缔合物,在362nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个共振光散射法测定铑的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.0016~0.04 ng/mL范围内与散射光增强强度(ΔI)具有良好的线性关系,方法的检出限为0.0013 ng/mL。大量存在的常见离子对铑(Ⅲ)的测定不干扰。方法用于测定催化剂及工业产品中铑,结果与其他方法测定值基本一致,相对标准偏差为1.06%~2.05%,回收率为97%
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  铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡

  干宁, 杨欣, 王峰, 李天华, 徐伟民,

  冶金分析. 2008, 28(12): 27-30.

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  建立了铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡的方法。利用铜铁试剂萃取实现了铜与锡的有效分离,样品液中锡与NaBH4生成氢化物,而后经由密闭的流动系统传送至原子化器中,采用原子吸收光谱法加以检测。试验了铜铁试剂的最佳萃取条件,选择锡的测定波长为286.3 nm。该方法的检出限为0.25 ng/mL,测定锡的线性范围为l.0~13.0 ng/mL。方法应用于铜有证参考样品中锡的测定,结果与认定值基本相符,加标回收率为90.0%~97.0%,相对标准偏差为3.2%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响

  徐建平,

  冶金分析. 2008, 28(12): 31-33.

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  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品,钢中硫部分被氧化溶解进入溶液,另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式存在于溶液中,溶液中这种非均质的硫经雾化导入ICP的有效激发区,其光谱激发速率小于硫的逃逸速率,导致ICP-AES测定结果偏低。但是,样品用王水或硝酸溶解后,再经高氯酸冒烟处理,样品中
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  3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

  孟双明, 樊月琴, 郭永, 刘永文, 王斌, 刘成,

  冶金分析. 2008, 28(12): 34-37.

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  合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al3+,Fe3+
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  甲基异丁酮萃取-间接火焰原子吸收光谱法测定锑锭中磷

  陆建平, 彭剑, 石建荣, 陆增梦, 黄小凤,

  冶金分析. 2008, 28(12): 38-40.

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  研究了甲基异丁酮(MIBK)萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定锑锭中磷的分析方法。在0.01~1.0 mol/L盐酸介质中,用酒石酸钾钠掩蔽锑,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,以甲基异丁酮为萃取试剂,火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中钼。考察了萃取条件及钼酸铵浓度等因素的影响。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.03~1.0 mg/L范围内时,其吸光度与磷量呈良好的线性关系,方法的检出限为0.011 mg/L。对4个样品进行测定的回收率在97.9%~104.0%之间,RSD为2.0%~3.8%。
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  分子印迹技术在分析化学中的应用进展

  李春香, 王玲玲, 徐婉珍, 李松田, 邓月华, 闫永胜,

  冶金分析. 2008, 28(12): 41-50.

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  分子印迹技术具有专一性和高选择性的特点,其技术关键是功能单体和模板分子的筛选、聚合及模板分子的洗脱。分子印迹聚合物的制备方法主要有:包埋法、亲和印迹法、冷冻干燥法、表面印迹法等。在分析化学中分子印迹技术广泛用于色谱分析、环境痕量分析、膜分离、手性物质拆分,也可用于分离/富集金属离子、样品前处理、传感器、中药有效成分筛选等。从分子水平上认识分子印迹和识别的机理,探索新的合成方法,实现分子印迹技术从有机相向水相过渡、从非极性溶剂环境转向极性溶剂环境,不断扩展新的应用领域是该技术今后的研究方向。
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  EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

  徐文芳, 李碧海, 程波, 曾德文,

  冶金分析. 2008, 28(12): 51-53.

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  对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中,用三乙醇胺作为Li+的掩蔽剂,钙指示剂作为指示剂,用EDTA滴定溶液中钙;草酸盐重量法中,用草酸铵作沉淀剂,溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明,用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量,锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时,虽然可以测定钙含量,但是分析结果很不稳定,相对误差在-1.00%~0.50%范围;当锂钙质量比大于5时,三乙醇胺已无法掩蔽锂离子,无法分析钙含量
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅镉砷

  姚传刚, 杨丽飞, 王昊云, 王振坤,

  冶金分析. 2008, 28(12): 54-56.

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  试样用硝酸、盐酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉;用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在盐酸介质中以四氯化碳萃取去除铝,然后用ICP-AES法测定砷。测定时选择283.306 nm,226.502 nm,197.262 nm分别作为铅、镉、砷的分析线,基体铝对铅、镉测定的影响采用基体匹配方法克服。对于5μg/mL的As,Pb,Cd,20倍量的Zn,Si,Mn,V,Ti,Mg无干扰。铅、砷的检出限均为0.01μg/mL,镉的检出限为0.001μg/mL。用本法测定铝箔样品中铅、镉、砷,
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  双硫腙修饰有机皂土吸附富集-原子吸收光谱法测定水中痕量镉

  张东, 张俭, 徐亮子, 任广军,

  冶金分析. 2008, 28(12): 57-60.

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  采用静态浸渍法,将双硫腙修饰于用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)改性的皂土表面,制备了双硫腙修饰有机皂土,对其结构及其对水中镉离子的吸附性能进行了研究,确立了双硫腙修饰有机皂土对镉离子的吸附和洗脱条件,建立了双硫腙修饰有机皂土吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉的新方法。结果表明,经CTMAB改性后,双硫腙可牢固地负载于皂土上,当介质的pH值为4~8时,双硫腙修饰有机皂土对水中镉离子具有很强的吸附能力,其吸附容量可达1.428 mg/g。经富集10倍后,该法检出限为0.16μg/L。应用于管网水和河水
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  茜素紫-铬(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化胺体系显色反应的研究及应用

  樊静, 尚晓博, 李霞, 马献涛, 崔凌云,

  冶金分析. 2008, 28(12): 61-65.

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  在硫酸介质中,pH 4.1的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠的缓冲溶液条件下,痕量铬(Ⅵ)与茜素紫作用能生成一种新的有色物质,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的加入可提高显色反应的灵敏度,且显色增强程度与铬(Ⅵ)浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的高灵敏光度分析新方法。该有色溶液的最大吸收波长为380 nm,表观摩尔吸光系数ε为6.51×104L.mol-1.cm-1。系统研究了各种因素对显色反应的影响,在实验最佳条件下,测定铬(Ⅵ)的线性范围为4.0×10-3~77.0μg/mL,方法
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  过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钌

  周之荣, 张丽珍, 王群, 章淑媛, 张圆玲, 苏志文,

  冶金分析. 2008, 28(12): 66-69.

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  基于NaOH碱性介质中,痕量钌(Ⅲ)催化H2O2氧化邻硝基苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后,通过加入HCl酸化终止催化反应,于465 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.06%(n=11)。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.95 kJ/mol。方法用
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  金(Ⅲ)与钯(Ⅱ)、铑(Ⅲ)、钌(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的浮选分离研究

  马万山, 刘鹏,

  冶金分析. 2008, 28(12): 70-72.

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  研究了氯化钠-四丁基溴化铵体系分离Au(Ⅲ)的行为及与其他贵金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化钠、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物(AuCl4-.TBAB+),此缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化钠、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH值为3.0时,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.6%以上,而Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Pt(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些贵金属离
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  对甲基二溴偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)

  翟庆洲, 张山丽,

  冶金分析. 2008, 28(12): 73-75.

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  在pH 2.2的HCl-KCl缓冲介质中,Cr(Ⅲ)与对甲基二溴偶氮胂显色反应,形成一种稳定的紫红色络合物,络合物组成比为1∶1,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数ε612 nm=2.33×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.10~1.80 mg/L范围内符合比尔定律。本法应用于测定2个雨水样品中铬,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差分别为0.79%和2.60%(n=13)。