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2001年, 第21卷, 第2期 刊出日期:2001-04-30
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研究报告与工作简报
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高频红外碳硫分析仪测定铁沟料中游离碳和碳化硅
杜建民;王琦;胡树戈;李雪冬
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文介绍了利用高频红外碳硫分析仪 ,分别测定铁沟料中游离炭和碳化硅中的一种快速、灵敏的分析方法。通过大量的条件试验 ,确定了最佳分析方法。经过精密度试验 ,取得满意效果。
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滴定法测定冶金产品五氧化二钒中V_2O_3
唐华应
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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经溶解、过滤、洗涤等条件及共存离子干扰影响等试验 ,提出测定五氧化二钒产品中三价钒量的容量法 ,结果满意。
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邻菲罗啉光度法测定某些试样中铁
孔繁茂;杨秋菊
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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不详
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磷钒钼黄光度法测定磷铜合金中磷
孙键
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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不详
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惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮
朱跃进;李素娟
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高 ,而且分析时间适中 ;其最终测试结果与化学法测定结果一致。惰气熔融法结合五元浴能够准确测定烧结氮化硅中氮。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。
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铜试剂-石蜡相分光光度法测定痕量铜的研究
万益群;沈玲霞;郭岚
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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系统地研究了Cu -铜试剂 (DDTC)在石蜡相显色反应。在HAc -NH4Ac( pH =5.0 )缓冲介质中 ,此显色络合物能定量被石蜡萃取 ,铜量在 0~ 40 μg/5 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中痕量铜的分析 ,结果良好。
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间羧基苦胺酸偶氮变色酸与铜的显色反应及铝合金中铜的光度法测定
杨春生;黄宝成;陈景文;潘教麦
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在磷酸介质中 ,Cu 与间羧基苦胺酸偶氮变色酸反应生成络合比为 1∶2的稳定蓝色络合物 ,络合物在 663nm处有最大吸收 ,其摩尔吸光系数为 2.88× 10 4,铜含量在 0~ 2 5 μg/2 5mL遵守比尔定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,铜的标准加入回收率在 95 %~ 10 2 %之间 ,结果满意。
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高锰钢的火花源光谱分析
于卫东
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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利用火花源光谱仪 ,研究了高锰钢光谱分析的最佳参数 ,对所制作的工作曲线进行干扰校正和基体校正 ,曲线线性良好 ,分析结果与化学分析结果对比令人满意。
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4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量镓
黄美新;蔡康旭;刘小春
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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研究了镓与 4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)的显色反应 ,在盐酸—氯化钾介质中 ,有CTMAB存在下 ,显色反应灵敏 ,镓与DBON PF络合物的最大吸收波长在 75 7nm ,络合物的表观摩尔吸光系数ε =8.2× 10 4。含镓 0~ 5 μg/ 2 5mL遵守比耳定律。用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,可以大大提高方法的选择性。该法用于矿石中微量镓的测定 ,获得了满意的结果。
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铬天青S光度法测定铅钙铝三元合金中铝
丁林立
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在六次甲基四胺缓冲溶液 ( pH5~ 6)介质中 ,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色络合物 ,其λmax=5 45nm。本法较铝试剂法具有较高的灵敏度 ,并重复性好 ,适用于铅钙铝三元合金中 0.0 1%~ 5 %铝的测定。
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钢铁中超低碳的分析
邢华宝;徐汾兰;李锦;刘全;魏绪俭;曾尊五;陈英颖
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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用红外碳硫分析仪 ,研究了在陶瓷坩埚中事先加入助熔剂 ,用高频加热打底造浴等一系列方法 ,使碳空白降至可忽略不计且稳定 ,以达到分析钢铁中超低碳的目的。方法的测定范围为 0.0 0 0 5 %~ 0.0 0 3 0 % ,结果令人满意。
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2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮试剂的合成及其在分析中的应用
黄应平;张华山
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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对新型 2 ,3 ,7 三羟基 9 [(取代基 )偶氮 ]苯基荧光酮类试剂的合成及影响该类试剂光度性质的因素进行了讨论 ,并对其在光度分析中的应用进行了评论。附参考文献 3 8篇。
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活性炭富集分离-示波极谱法测定矿石中金
陈宙文
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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用活性炭吸附、分离、富集后 ,经灰化、灼烧 ,用NaOH底液浸取 ,用示波极谱法可测定矿石中金 ,测定范围 ,0.4~12.0 μgAu3+ /mL。标样测定结果与标准值相符 ,RSD % ( 5.12 gAu/t ,n =10 ) =1.2 1%。
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X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO和SiO_2
常玉文;李永忠;汪鄂东
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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试样用硼酸镶边衬底压片 ,以铑靶的瑞利散射线强度为内标 ,X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO和SiO2 ,取得满意的结果。
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甲酚蓝褪色光度法测定土壤中铬
黄典文;陈跃
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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Cr 能氧化甲酚蓝褪色 ,本文借此进行新的光度法测定铬的研究。实验表明 ,在 2.88~ 3.96mol/LH2 SO4介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 90nm ,铬浓度在 0~ 3 0 μg/2 5mL范围与吸光度的减少值呈线性关系 ,表观摩尔吸光系数为2.82× 10 4。方法用于测定土壤中微量铬时 ,结果满意。
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钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
张玲;李兰群;马爱方
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为 0 .0 0 1%~ 1 0 0 %。
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FAES法测定连铸保护渣中Li_2O
李林德
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在原子吸收光谱仪上 ,开发了火焰原子发射光谱分析 (FAES)的功能 ,建立了FAES测定保护渣中LiO2 的方法 ,方法无光谱干扰 ,检出限为 0 .0 0 1μg/mL。
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结合式XRF-XRD光谱仪测定烧结矿中FeⅡ
张玲;刘信文;崔素君
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文使用X射线荧光 (XRF)和X射线衍射 (XRD)结合式分析仪 ,可对烧结矿试样中Fe 及其他形式的铁分别进行定量测定 ,结果与化学法基本一致。
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硅系合金中磷的分光光度法测定
龙如成;徐汾兰;刘全
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在硝酸介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸H3[P(Mo3O1 0 ) ]蓝色络合物 ,该络合物波长λmax=72 0nm ,ε72 0 =1.6×10 4,磷量在 0.10~ 0.60 μg/mL浓度范围内符合朗伯 -比尔定律 ,硅系合金中常见离子不干扰测定 ;相对标准偏差 2 .94%~6.0 5 %。本法用于硅系合金中磷量的测定 ,方法灵敏度较高、选择性好、操作简便 ,结果满意。
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三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究
郭亚杰;张建芸;王广健
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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研究了三氮烯试剂 -铜 -OP乳化剂析相富集体系在Na2 B4O7-NaOH( pH10.2 )介质中 ,于 90± 1℃加热胶束溶液 ,保持 45min ,络合物即被OP乳化剂完全富集。富集液在 5 2 0nm处测定吸光度 ,铜含量在 0~ 3 0 μg/5 0mL范围内服从比尔定律 ,该法与一般光度法相比 ,灵敏度高 ,选择性好。用于铝合金样中铜的测定 ,结果满意。
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水杨基荧光酮分光光度法测定聚丙烯及润滑油中微量锡
王毅;刘立行;张欣
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在十二烷基硫酸钠存在下 ,Sn 与水杨基荧光酮在强酸性介质中 ,生成高灵敏度的三元络合物 ,摩尔吸收系数ε5 35nm=1.4× 10 5 ,线性范围 0~ 12.0 μg/ 2 5mL。此显色体系已成功地用于测定聚丙烯及润滑油中微量锡。对测定条件、灰化条件、熔剂的选择及干扰的消除进行了考察。硫酸钠既可作为润滑油的助灰化剂加速灰化速度 ,同时还是锡的固定剂 ,防止锡的损失。加标回收率 10 0.2 %~ 10 1.2 %。方法简便、灵敏。
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钛Ⅱ与二溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其分析应用
谢能泳;涂平;韩晓芳;汪力澜
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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3 ,5 -二溴水杨基荧光酮 (DBSF)易溶于乙醇 ,此试剂在强酸性介质中与钛及阳离子表面活性剂形成红紫色三元络合物 ,λmax5 3 7nm ,ε=1 70× 10 5 ,二元络合物ε46 3 3=4.2× 10 3,三元络合物比二元络合物灵敏度提高 40倍。本文对Ti-DB SF -CTMAB三元络合物显色条件作了较详细的研究 ,用此法测定了合金钢中微量钛 ,获得较满意的结果。
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ICP-MS中进样方法的综述
胡净宇;王海舟
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文综述了电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)在无机分析中的进样方法 ,分别讨论了气体进样法、液体进样法及固体进样法的进展。引用文献 94篇。
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铜Ⅰ—硫氰酸铵—罗丹明B三元络合物体系分光光度法测定微量铜
王庆伟;王昕
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文提出了聚乙烯醇存在下 ,Cu —SCN—RDB三元络合物体系分光光度法测定微量铜的新方法。本方法灵敏度高 (ε =1.84× 10 5 ) ,选择性好 ,操作简便 ,结果准确。
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催化氧化显色光度法测定粉煤灰中微量钒
夏畅斌;刘小平
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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在HAc -NaAc缓冲溶液 ( pH4 0 )中 ,痕量钒对KBrO3氧化原还型罗丹明B(RRDB)的显色反应有催化作用 ,催化程度与V 量线性相关。基于此 ,建立了一种光度法测定痕量V 的新方法。结果表明 ,在抗坏血酸存在下具有高灵敏的显色反应 ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 3.8× 10 5 ,催化程度与V 量在 0~ 2 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。本法用于测定粉煤灰中微量钒时 ,结果满意。
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以金红石为主的钛矿石中钛的物相分析方法研究
赵德平;阮鸿兴
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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建立了以金红石为主的钛矿石中钛的化学物相分析方法 ,通过溶剂选择 ,实现了金红石与钛铁矿、钛磁铁矿、榍石等含钛硅酸盐的分离与测定 ,获得满意结果。
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光纤预制棒中三种稀土元素的ICP-AES测定
王春梅;张淑珍
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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本文采用电感耦合等离子体发射光谱 ,对掺稀土的光纤预制棒中稀土元素 (Tm ,Er和Yb)含量的分析进行了研究。硅基体对待测元素有一定的背景效应 ,可以通过扣除背景进行校正。本方法的回收率令人满意。
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军用铸造铝合金标准物质的研制
李启华;黄显铭;吴冶萍;马英
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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介绍了军用铸造铝合金标准物质研制全过程 ,以及该标准物质定值的准确可靠性。
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滴定法快速测定高锰钢中锰
冯茂盛
冶金分析. 2001, 21(2): 1-1.
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