2018年, 第38卷, 第1期　刊出日期：2018-01-28

  

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  变形FGH96合金涡轮盘物理化学相分析

  卢毓华, 沈学静, 李杰, 刘庆斌, 付锐, 王蓬

  冶金分析. 2018, 38(1): 1-8.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010129

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  通过采用物理化学相分析方法对镍基变形FGH96高温合金涡轮盘盘心部分厚度方向上不同位置所取的样品进行分析,在不同的电解液和电解条件下进行电解提取出析出相,然后借助X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等手段对相及各相的元素含量进行分析,确定了合金的析出相类型、含量和组成结构式,并将其与各位置的高温蠕变性能差异进行比较和分析,得到涡轮盘厚度方向上微观相的信息并推测其对材料性能的影响,进而探讨指导对工艺生产的改进。研究结果表明:变形FGH96合金涡轮盘厚度方向上γ′相粒径和含量、碳化物和硼化物含量变化较大;在变形FGH96合金涡轮盘厚度方向上,各部位的γ′相质量分数都在30%左右。而且各个部位的γ′相含量存在波动,从目前测得的结果来看,质量分数最高和最低的地方相差约5.7%。各个位置处γ′相的含量和粒径,在涡轮盘厚度方向上越靠近中心处γ′相的粒径越大,但相应位置处的高温蠕变性能则呈现相反趋势;此外,在γ′相粒径最大的地方,γ′相的含量也呈现较大值。
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  20MnSi钢连铸方坯的原位统计分布分析

  左晓剑, 成国光, 李晶

  冶金分析. 2018, 38(1): 9-15.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010180

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  连铸方坯生产过程中由于连铸工艺参数的不合理会出现元素的偏析现象,严重的会导致裂纹或缩孔等缺陷的产生。选取存在明显纵向裂纹的20MnSi钢连铸方坯试样进行原位统计分布分析,实验表明裂纹的存在会导致元素含量的原位统计结果异常,从而影响元素含量统计分布分析。通过OPA-200软件的裁剪功能对异常数据进行处理是一种可行的处理方法。对20MnSi钢连铸方坯整个横截面进行原位统计分布分析, C、Si、Mn、P、S元素含量的二维等高图显示在中心区域以及距横截面边部1/4处元素存在富集的情况,通过统计偏析度定量分析表明,C、P、S元素的偏析情况较为严重,而Si、Mn元素的偏析不太严重。此外,通过在方坯横截面横向中心线位置进行钻孔取样分析C、P、S元素的含量,验证了传统偏析分析方法与原位统计分布分析技术的一致性。
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  我国能力验证项目研究热点可视化分析

  毛月英, 庞喜斌, 唐凌天, 佟艳春

  冶金分析. 2018, 38(1): 16-23.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010234

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  为掌握我国能力验证工作的发展脉络和研究现状,采用文献计量和知识图谱的可视化分析法,选取1999—2017年国内公开发表的能力验证工作研究论文5145篇,使用Origin、统计产品与服务解决方案软件(SPSS)和中国知网(CNKI)计量可视化分析系统,从发文数量、作者、机构、基金等方面对该领域的研究论文进行分析,基于共词技术构建高频关键词共词矩阵,并对矩阵进一步聚类分析和多维尺度分析。分析结果认为能力验证研究热点集中在两大主题,分别为:能力验证项目实施过程,包括样品的均匀性稳定性检测和结果的评价;能力验证项目在实验室质量控制和管理中的作用。其中能力验证项目实施过程属于目前的重点和热点。所进行的研究对了解我国能力验证项目的发展动态,推动我国能力验证项目的深化和国际化将产生重要的意义。
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  含铁量高的电弧炉烟尘固体废物综合表征

  李丽, 郝雅琼

  冶金分析. 2018, 38(1): 24-28.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010158

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  进行含铁量高的电弧炉烟尘物料的固体废物鉴别时,首先应利用X射线荧光光谱(XRF)确认物料的主要成分及其质量分数、X射线衍射仪(XRD)和矿相显微镜分析物料的主要物相组成等基本理化性质指标;当物料的基本理化性质指标与含铁量高的电弧炉烟尘相同时,再利用矿相显微镜、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪分析物料的特征性理化性质指标,包括金属铁和铁氧化物的存在形态、微粒的微观形态和粒度分布,如果至少有一个特征性指标与含铁量高的电弧炉烟尘相同,即可确定物料的产生来源为含铁量高的电弧炉烟尘;最后,根据《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330—2017)得出物料的固体废物鉴别结论。试验研究指出了含铁量高的电弧炉烟尘物料的三大特征性理化性质指标和固体废物鉴别流程,为含铁量高的电弧炉烟尘物料的固体废物鉴别和监管提供参考,对将其堵在国门之外具有重要意义。
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  熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

  窦怀智, 蒋晓光, 张晓冬, 褚宁, 丁黎

  冶金分析. 2018, 38(1): 29-35.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010189

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  针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。
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  微合金钢中钛析出相的氯化钾-柠檬酸体系提取及各相的分离测定

  邓军华, 亢德华, 王一凌

  冶金分析. 2018, 38(1): 36-41.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010161

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  对含钛微合金钢的钛相进行分离和测定,建立了一种快速分离微合金钢中钛析出相的定量方法。通过优化试验选择75g/L氯化钾溶液-5g/L柠檬酸-去离子水体系代替传统的甲醇电解液提取微合金钢中钛析出相,于0℃电解可以克服低温电解速度慢的问题。用2.4mol/L HCl分解细粒碳化钛,1mol/L HNO₃分解粗粒碳化钛,硝酸和过氧化氢分解氮化钛,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定各相中钛的含量。差减法得到固溶钛以及用碳硫分析仪测定残渣中硫含量换算得到硫化钛含量。细粒碳化钛占钛相的34.27%,粗粒碳化钛占钛相的22.38%,氮化钛占钛相的14.68%,硫化钛占钛相的6.29%,固溶钛占钛相的16.78%。方法的钛析出相回收率为94.41%。
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  电积分离铜-分光光度法测定铜浸出液中活性硅

  陈丽梅, 罗正波, 陈兰

  冶金分析. 2018, 38(1): 42-46.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010175

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  铜浸出液中含有大量的铜离子,用硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,铜离子的蓝色可严重干扰硅的测定。为了消除铜离子对硅测定的干扰,实验对铜浸出液进行了电积分离铜预处理,并主要考察了电流密度对分离铜的效果、硅钼蓝分光光度法不同波长下的吸光度情况、样品中和后盐酸加入量、电积分离铜后试液中各共存元素等因素对硅测定的影响。结果表明:电积分离铜最佳电流密度为5.0A/dm²;硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,最佳测定波长为640nm;样品中和后盐酸(1+9)最佳加入量为6.00mL;分离铜后试液中各共存元素对硅测定无明显干扰。当硅质量浓度在0.05~3.00μg/mL时,硅质量浓度与吸光度符合比尔定律,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.024μg/mL。取不同铜浸出液样品进行精密度考察,硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~0.50%之间。将实验方法应用于2个铜浸出液中硅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。
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  304不锈钢与200系列不锈钢识别剂的研制及其应用

  王娇娜, 周西林, 刘迪, 苏中华, 黄晴晴

  冶金分析. 2018, 38(1): 47-52.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010142

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  200系不锈钢与304不锈钢外观比较相似,肉眼无法识别,由于其价格较低常冒充304不锈钢混入食品接触性用具领域,给食品安全带来不确定性危害。为防止200系不锈钢冒充304不锈钢使用,实验研制了304不锈钢配方试剂(识别剂)用以快速区分200系列与304不锈钢。配方试剂在非通电型分析液基础上进行改进,即分别将固体五水硫酸铜、氨基磺酸、氯化钠研磨至74μm以下,然后将3种试剂按照物质的量之比为1∶4∶12混合后加水快速溶解,滴于不锈钢表面打磨处,在5s内变红的样品为200系列不锈钢,在1min内不变色的样品为304不锈钢。将该识别剂用于200系列及304不锈钢定值样品(用GB/T 11170—2008法定值)及超市随机抽取50个不锈钢样品的鉴别,现场鉴别结果同实验室结果吻合。该配方试剂由3种固体物质混合而成,其更环保、安全、便捷,便于200系列和304不锈钢的现场鉴别。
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  氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

  李勇, 贺小塘, 赵雨, 刘文, 张选冬, 韩守礼

  冶金分析. 2018, 38(1): 53-57.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010132

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  纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。

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  电位滴定法测定齿轮酸蚀检测用酸蚀液、漂白液总酸度

  刘守江

  冶金分析. 2018, 38(1): 58-63.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010227

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  准确测定使用过程中的齿轮酸蚀检测用酸蚀液、漂白液的总酸度,对于判定齿轮酸蚀检测用酸蚀液、漂白液能否继续使用具有重要意义。实验通过加入10mL草酸钠饱和溶液以有效掩蔽溶液中的Fe²⁺和Fe³⁺,采用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,选取滴定过程中第1个等当点EP1为滴定终点,实现了电位滴定法对齿轮酸蚀检测用酸蚀液、漂白液总酸度的测定。采用实验方法对未使用的、使用7d的、使用14d的齿轮酸蚀检测用酸蚀液、漂白液总酸度进行测定,并进行加标回收试验,结果表明,这3种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.0%,加标回收率分别在99%~102%、98%~102%之间。分别采用实验方法和手动酸碱滴定法对使用14d的齿轮酸蚀检测用酸蚀液和漂白液总酸度进行测定,测定结果基本一致。
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  铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

  魏巍

  冶金分析. 2018, 38(1): 64-69.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010231

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  采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

  郭国龙, 杨丹丹, 王春叶

  冶金分析. 2018, 38(1): 70-74.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010216

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  选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。
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  控制图在铜精矿中银含量检测质控管理中的应用

  康菁, 王静中, 赵静

  冶金分析. 2018, 38(1): 75-80.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010154

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  目前,测量不确定度的评估技术大致可以分为两类:“bottom-up”和“top-down”。“bottom-up”技术过程繁复且对化学检测实验室测量不确定度有局限性,而“top-down”技术中的控制图法不仅操作简便,还可以弥补“bottom-up”技术评定不确定度出现的局限性,控制图法作为实验室质控管理的重要手段已被广泛认可。依据标准GB/T 27407—2010,探讨了控制图在铜精矿中银含量检测质控管理的应用,对实验室日常分析工作中铜精矿质控标准样品(GBW 07166)中银含量系列结果的正态性、独立性与分辨力进行检验,作控制图,t检验并评定方法的不确定度及分析其合理性。铜精矿中银含量质控样品实测数据控制图的计算结果如下:平均值为43.8g/t,期间精密度为1.6g/t,扩展不确定度为3.2g/t,接受系列测量结果的正态性、独立性与分辨力适应性的假定,控制图中没有失控点,整个实验室检测系统处于受控状态。控制图法可反映实验室较长一段时间内的检测水平,适用于检测实验室的质量控制,具有实际应用价值。