冶金分析

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赵雷, 贾云海, 刘庆斌, 陈吉文, 王海舟,

冶金分析. 2006, 26(1): 1-5.

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应用单次放电数字解析技术对不同状态锰的光谱行为进行研究,对夹杂物的异常信号进行统计分析,引入“阈值”确定仪器的背景来区分异常信号与非异常信号。研究表明:异常信号的频数与夹杂锰的含量有明显定量关系,异常信号的强度与夹杂锰的含量没有明显定量关系,在此基础上,讨论并建立了异常火花相对频数与夹杂锰含量之间的数学模型。应用此数学模型对钢铁生产样品中夹杂锰进行分析,计算得出15 mm×12 mm面积内夹杂锰的含量。

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微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

高小茵, 黄齐林, 白红梅, 胡秋芬, 杨光宇,

冶金分析. 2006, 26(1): 6-9.

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合成了有机试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB),并以其为柱前衍生试剂,采用Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)微色谱柱,φ=62%的甲醇(内含φ=0.5%的乙酸)为流动相,二极管阵列检测器,建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:钴2μg/L,镍1.5μg/L,铜2μg/L,锌3μg/L,钒5μg/L,方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定,相对标准偏

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1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

张春牛, 郑云法, 顾勇冰,

冶金分析. 2006, 26(1): 10-12.

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合成了新试剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPTA),并研究了它与镍的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,该显色剂与镍生成摩尔比为4∶1的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于540 nm,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,镍量在0~12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 7。该体系有良好的选择性,大多数常见离子有较高的允许量,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率

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不同程序脉冲升温条件下一些纳米粉体中氧的释放行为

朱跃进,

冶金分析. 2006, 26(1): 13-16.

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用程序升温脉冲红外法分析纳米粉体中氧分量,精选Cu,Fe4N,Ag,Fe,FeNi28,FeNi49,Ni,Sm2Fe17等12幅纳米粉脉冲红外法分析氧分量图谱,剖析多种纳米粉体氧分量图谱的特征,分别给出以吸附氧和氧化物为主峰的典型图谱,解释了氧释放行为;对比分析4幅Fe-Ni纳米合金粉的氧分量图谱,表明合金特性介于母金属之间。从高能球磨法制备Sm2Fe17纳米磁性材料过程氧图谱的变化观察氧分量的变化趋势。

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钛催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ动力学光度法的研究及应用

周之荣,

冶金分析. 2006, 26(1): 17-20.

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基于在0.04 mol/L H2SO4介质中,痕量Ti(对KBrO3氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应有明显催化作用,且催化褪色程度与溶液中的Ti(量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量钛(的动力学光度法。催化反应对Ti(、铍试剂Ⅰ和溴酸钾而言为一级反应,对H2SO4而言为零级反应,催化反应的表观活化能为55.26 kJ/mol。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.81~8.0μg/L,用于测定岩石、植物及茶叶中痕量钛,结果与认定值相符。对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤2.8%。

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2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

李明, 林洪, 杨艳, 胡秋芬, 杨光宇,

冶金分析. 2006, 26(1): 21-24.

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研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH 4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2∶1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取,用N-N′-二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定,在洗脱液介质中络合物最大吸收波长λmax=548 nm,体系表观摩尔吸光系数ε=1.04×105L.mol-1.cm-1。铅量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,方法已用于环境样品中铅的测定,加标回收率为96.0%~10

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过氧化氢氧化麦塔喇红催化光度法测定痕量铜

徐文军, 韩长秀,

冶金分析. 2006, 26(1): 25-27.

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在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,柠檬酸存在下,痕量铜能灵敏地催化过氧化氢氧化4-(1-萘偶氮)-1-萘胺盐酸盐(麦塔喇红)反应,据此建立了测定痕量铜的催化光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。方法线性范围为0.2~10 ng/mL,检出限为1.29×10-10g/mL,可用于水样和大米中铜的测定。

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铽-依诺沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

高峰, 王伦,

冶金分析. 2006, 26(1): 28-30.

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研究了铽-依诺沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系的荧光特性。结果表明,十二烷基硫酸钠对铽-依诺沙星荧光体系有较强的增敏作用,铽-依诺沙星-十二烷基硫酸钠形成络合物的组成比为1∶2∶1,并以此体系建立了测定痕量铽的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度与铽的浓度在7.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为2.4×10-9mol/L。该方法已用于合成稀土样品中铽含量的测定。

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流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析技术的进展及应用

石敏, 徐淑坤,

冶金分析. 2006, 26(1): 31-39.

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综述了近年来流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析(FI-VGAAS)技术的进展及应用,主要包括在线分离和预浓集、在线消化、在线预还原、在线形态分析技术。引用文献71篇。

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生物吸附法分离废水中重金属离子的研究进展

王雅静, 戴惠新,

冶金分析. 2006, 26(1): 40-45.

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生物吸附法用于去除和回收废水中重金属离子具有其它传统处理方法不可比拟的优势,有着广泛的发展前景。文章就近年来生物吸附重金属离子的常用生物吸附剂、吸附机理以及在废水处理中应用现状进行了综述。引用文献60篇。

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铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化极谱法测定痕量铬Ⅵ

李艳霞, 王金中, 张建夫,

冶金分析. 2006, 26(1): 46-48.

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在硫酸介质中,痕量铬Ⅵ对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应有很强的催化作用,甲基橙于氨性介质中在电极上能产生灵敏的极谱吸附波,利用极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化,建立了铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化体系极谱法测定痕量铬Ⅵ的新方法。在选定最佳条件下,25 mL溶液中方法的线性范围是0.02~0.90μg,检出限为1.25×10-10g/mL。用于测定电镀废水中铬(,相对标准偏差RSD为2.6%~3.8%(n=5),加标回收率为95.0%~98.0%。

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镧Ⅲ-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究与应用

刘梦琴, 冯泳兰, 莫运春, 谢红旗, 曾荣英,

冶金分析. 2006, 26(1): 49-51.

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研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与镧(的显色反应及光度性能,建立了测定镧(的新方法。在pH 10.5NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,La(与DBSAF及CTMAB形成摩尔比为1∶2∶4的紫红色三元络合物,其最大吸收峰位于566.0 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1,在25 mL溶液中镧(量在0~24μg范围内符合比尔定律。该法已用于电子工业钛酸镧烧结中游离氧化镧的测定。

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微分脉冲极谱法测定痕量铀

何为, 王守绪, 唐先忠,

冶金分析. 2006, 26(1): 52-55.

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在pH 4.2~8.2的范围内,U(与8-羟基喹啉反应生成不溶于水的络合物,定量吸附在微量萘的表面上,用15 mL 2 mol/L的HCl使该络合物脱附溶解后,在滴汞电极上采用微分脉冲极谱法测定痕量铀。方法的检出限达到0.02μg/mL,线性范围为0.05~15μg/mL,工作曲线的线性相关系数r=0.999 3,相对标准偏差为1.1%。讨论了pH、微晶萘的浓度、水的体积和干扰离子等对测定结果的影响。方法已用于人工合成样品和工业废水中痕量铀的测定。

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微乳液增敏4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定镉

伏广龙, 董英, 马卫兴,

冶金分析. 2006, 26(1): 56-58.

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研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)-乳化剂OP-正丁醇-正庚烷-水5组分构成的微乳液介质中,镉(与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应,建立了光度法测定镉的新方法;讨论了酸度、显色剂、表面活性剂和试剂加入顺序的影响,确定最佳实验条件。结果表明,在25 mL显色液中镉量在0.008 3~16μg范围内符合比尔定律,方法检出限为0.1μg/L,体系最大吸收波长为544 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.53×105L.mol-1.cm-1。本法已用于电镀废水和头发样品中镉(的分析。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铋及氧化铋中5种杂质元素

胡汉祥, 李立波,

冶金分析. 2006, 26(1): 59-62.

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研究了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铋及氧化铋中Cu,Fe,Pb,Ni,Cr的新方法;详细地讨论仪器工作参数的优化和样品基体、共存离子以及待测元素间的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.003~0.013μg/mL,回收率为95.1%~106.4%,RSD小于2.8%。该法已应用于铋和氧化铋中上述5种杂质元素的测定。

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2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

梁华定, 潘富友, 葛昌华,

冶金分析. 2006, 26(1): 63-65.

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研究了2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明,在pH 4.0~7.0的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,加入8滴1.0 g/L指示剂CTZDBA溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由紫红色变为亮橙色,变色敏锐,准确度高。在50 mL溶液中钴量在0~20 mg与EDTA体积成正比,方法用于试剂及钴基合金样品分析,相对标准偏差≤1.4%。

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微乳液增溶流动注射分光光度法快速测定柴油中铜

余萍, 高俊杰, 张东,

冶金分析. 2006, 26(1): 66-68.

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研究了在乳化剂OP-正丁醇-正庚烷-水构成的微乳液介质中,利用微乳液的增溶作用,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,用流动注射分光光度法直接测定柴油中微量铜。在测定波长558 nm处,铜量在0~2.0μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r为0.998 2,进样频率为180/h。本方法不必对柴油预处理,可直接进行测定,加标回收率为102.5%,103.2%,相对标准偏差为2.91%,2.58%。

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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴

刘立行, 沈春玉, 徐宝岩,

冶金分析. 2006, 26(1): 69-71.

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采用Co2+-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定钴。在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的,建立了分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、灰化条件进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差:原油小于3.1%,环烷酸钴小于0.2%。合成样品回收率为99.6%~104.5%;样品加标回收率:原油96.7%~103.1%,环烷酸钴97.9%~101.9%。

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EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁

刘淑萍, 杨立霞, 周玉珍,

冶金分析. 2006, 26(1): 72-74.

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研究了转炉炼钢用冷压块试样的制备、溶解和全铁的测定方法。样品经HCl和KF溶解、H2O2氧化,在pH 2.0~2.5的酸性溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,EDTA标准溶液滴定全铁。与经典的K2Cr2O7法进行对照,两种方法测得结果相符,RSD(n=6)≤0.10%。方法不使用汞盐、铬盐,环境污染小,可用于冷压块中全铁的测定。

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β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲口罗啉—四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

赵桦萍, 李英杰,

冶金分析. 2006, 26(1): 75-76.

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研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(与邻菲口罗啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中锌质量在0~20μg范围内服从比尔定律。方法已用于管网水中微量锌的测定。

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硫酸钡比浊法测定镍基高温合金热腐蚀产物中硫酸根

刘长风, 刘学贵, 宁志高, 李云,

冶金分析. 2006, 26(1): 77-78.

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研究了硫酸钡比浊法测定镍基高温合金浸盐热腐蚀产物中硫酸根。讨论了波长、酸度、稳定剂、稳定时间对测量结果的影响,确定了最佳实验条件。在测量波长470 nm处,50mL溶液中,硫酸根在2.1~10.4 mg范围内符合比尔定律。该方法简便迅速,回收率为97.1%~101.9%,相对标准偏差为1.33%~1.73%。

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分析测试中测量不确定度及评定第四部分实例(4):标准溶液配制、标定及稀释的不确定度评定

曹宏燕,

冶金分析. 2006, 26(1): 79-85.

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以配制和稀释钼标准溶液、配制重铬酸钾标准溶液、标定硫酸亚铁铵和高锰酸钾标准溶液为例,讨论了标准溶液的配制、标定和稀释中各种不确定度因素,并评定了各种标准溶液浓度的测量不确定度。

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二溴对甲偶氮羧为显色剂人工神经网络光度法同时测定铝和铁

于洪梅, 朱晓明, 王士兵,

冶金分析. 2006, 26(1): 86-87.

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X-射线荧光光谱法分析铁水中5种杂质元素

陶蕊, 张运波, 刘喜秀,

冶金分析. 2006, 26(1): 88-89.

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焦硫酸钾强化分解亚铁滴定法测定高碳铬铁中铬

李建波, 陈长洪, 夏之宁,

冶金分析. 2006, 26(1): 90-91.

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硅钼黄光度法快速测定赤泥中硅

贺晓唯, 毕诗文,

冶金分析. 2006, 26(1): 92-92.

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碱蒸馏法测定TiN粉中氮

王桂英,

冶金分析. 2006, 26(1): 93-94.

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