2011年, 第31卷, 第4期　刊出日期：2011-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  不同热处理状态下2205双相不锈钢中析出相变化的讨论

  缪乐德*;张毅;邬君飞

  冶金分析. 2011, 31(4): 1-8.

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  双相不锈钢因热处理或焊接过程，在300～1100 ℃影响区域内析出σ相,χ相等金属间相以及Cr2N,M23C6等析出相，这种析出倾向既受温度范围、冷却速度等因素的影响，又受合金元素含量的影响。本研究的目的是考察2205双相不锈钢不同热处理状态下析出相的变化。在选择好合适的电解制度后，实验利用电解分离的方法将不同时效条件下的析出相从基体中分离出来。通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）定性分析了析出相的形貌和结构特性，并利用激光粒度仪（DLS-sizer）分析提取残渣的粒度分布。此外，利用氧氮仪和碳硫仪分析了不同时效条件下析出相中氮和碳的含量，同时用化学湿法和电感耦合等离子光谱仪对析出相的分离与定量成分检测进行研究。实验用化学和物理的手段揭示了双相不锈钢在不同热处理状态下析出相种类、含量、元素组成和颗粒粒度的变化。
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  激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

  丛智博;孙兰香;辛勇;孔海洋;杨志家

  冶金分析. 2011, 31(4): 9-13.

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  将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体，等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线，建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe，Cu，Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内，检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。
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  717阴离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金铂钯

  李丹;王锝;李彪

  冶金分析. 2011, 31(4): 14-19.

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  研究了717型阴离子交换树脂对地质样品中痕量金、铂、钯的吸附性能及分离条件。采用水浴加热，HCl+王水的方式溶解样品，溶出的干扰元素只有Mo对Pd的测定造成干扰，采用数学公式校正可消除此干扰。在5%的HCl介质中，洗脱剂流速为2 mL/min时，金、铂、钯的富集效果最佳，回收率接近100%。经对共存离子影响的校正，用电感耦合等离子体质谱法测定国家一级标准物质，其结果较认定值不超差。方法检出限为Pd 0.6 ng/mL, Pt 0.5 ng/mL, Au 0.7 ng/mL。随机选取5个地质样品用本法进行分析，同时与硫镍试金-ICP-MS法进行比较，结果一致。两组结果经双样本方差F检验，无显著性差异。
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  锰的价态研究及在X射线荧光光谱测定锰矿中的应用

  张建波*;王谦;林力;罗明贵

  冶金分析. 2011, 31(4): 20-25.

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  研究了锰矿样品中Mn的价态，发现样品单独灼烧后Mn的价态和Mn3O4相同，而在熔片中和MnO相似，由此确定了锰矿测量中灼烧减量的测定方法与基体效应校正时Mn的价态之间的关系，建立了X射线荧光光谱测定锰矿中主次成分的方法。本法的分析结果与多个标准物质的认定值和水平测试的中位值相吻合。锰矿中主要成分的相对标准偏差（n=7）均在2%以下，Mn和Fe的相对标准偏差分别为0.20%和0.16%，能满足锰矿中成分测定的要求。
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  样品制备在实验室工作流程自动化解决方案中的重要性

  BASSIN Marc*;DOLEZAL Ludwig;HAGEN Franois

  冶金分析. 2011, 31(4): 26-29.

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  近年来，钢铁工业中用于过程控制的金属试样制备已经取得了显著进展。铣削法成为首选的样品制备技术，为使用者提供了新的机遇：首先，专业从事此领域的中国制造商提供专为此目的设计的试样制备机器；另一方面，数控加工中心的普遍使用扩大了可用解决方案的范围。现代试样制备机器是全自动化实验室的一部分，回顾分析影响试样制备机的最重要参数有助于理解它所起的作用。新一代自动化光电发射光谱仪（OES）、X射线荧光光谱仪（XRF）和火试金分析仪（FAA）的紧密集成可以最大化扩展现代试样制备系统在分析速度、样品处理量、灵活性、拥有成本以及使用寿命等方面的潜力。
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  试样表面碳对红外吸收常规法测定钢中超低碳影响的研究

  杨琳;王明生;项秀智;张炯

  冶金分析. 2011, 31(4): 30-34.

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  GB/T 20123-2006高频感应-红外吸收法（常规法）因表面碳影响，仅适用于钢中碳含量大于0.005%的测定，不能满足大生产过程中钢中超低碳测定的需求。研究表明：日常制取后直接测定的生产试样表面碳是吸附碳，标准样品试样表面碳除含吸附碳外，还含化合碳。国家标准GB/T 20126-2006（预热法）定值的标准样品事先预热冷却后用于常规法校正，可有效消除表面碳对钢中超低碳常规法测定的影响，使常规法能应用于超低碳钢日常测定。
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  铝锂合金显微组织高分辨电子显微研究

  袁志山;张显峰;冯朝辉;陆政;戴圣龙;刘常升

  冶金分析. 2011, 31(4): 35-38.

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  以新型高强铝锂合金（Al-Cu-Li）为研究对象，合金经过520 ℃固溶淬火后分别在165 ℃时效6 h和165 ℃时效18 h，然后采用高分辨电子显微镜观察Al-Cu-Li铝锂合金显微组织中δ相和T1相的形貌和晶格像，研究了主要强化相T1相的形核机制。结果表明：单胞T1相为五层密排六方堆垛结构，T1相的化学堆垛次序为CBABC。观察发现T1相既可以单独在基体形核生长，也可以依附在原有的T1相上形核以台阶方式生长。细小的球形析出相δ相为有序结构相，并且与基体共格。
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  X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

  高建民;曲志勇;张愈洁;应晓浒

  冶金分析. 2011, 31(4): 39-43.

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  采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体，其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响，发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果，但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明，难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD，n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析，测量结果与其他方法的分析结果相符。
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  氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定红土镍矿中砷锑铋

  何飞顶;李华昌*;袁玉霞

  冶金分析. 2011, 31(4): 44-47.

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  采用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法测定红土镍矿中砷、锑、铋含量，并对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨。实验中,以王水水浴法溶解样品降低待测元素的挥发损失，以硫脲和抗坏血酸混合溶液为掩蔽剂来消除干扰元素的影响。方法的检出限在0.10～0.25 ng/mL之间；对红土镍矿样品中的砷、锑、铋进行分析，其回收率在91%～113%之间，相对标准偏差（RSD）为1.9%～7.6%。
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  1,3-二［（4-硝基苯基重氮基）］苯基三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

  王贵芳*;王晓瑾

  冶金分析. 2011, 31(4): 48-52.

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  合成了新显色剂1，3-二［（4-硝基苯基重氮基）］苯基三氮烯（简称DNBDBT）,并研究了在Triton X-100存在下其与HgⅡ的显色反应。结果表明，在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，HgⅡ与该试剂形成稳定的红色络合物，最大吸收波长位于564 nm，表观摩尔吸光系数为1.15×105 L·mol-1·cm-1，汞的质量浓度在0~0.6 μg/mL范围内服从比尔定律。用于废水中汞Ⅱ的直接测定，相对标准偏差为1.3%~2.0%，回收率为98%~103%。
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  溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物

  史春丽;高楼军*;柴红梅

  冶金分析. 2011, 31(4): 53-56.

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  建立了溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物的新方法。采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA），用高效液相色谱法测定各组分含量。对影响浮选效果的参数如浮选溶剂、试液pH值、氮气流速、浮选时间等因素进行优化，优选出最佳浮选条件。方法检出限分别为：0.03 μg/L（BPA），0.25 μg/L(OP)，0.21 μg/L(NP)。采用所述方法对石化地区的水样进行测定，样品加标回收率为83%～110%，RSD为4.2%～5.9%。
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  火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

  张利群*;王晓辉;陆翌欣;王明海;肖政

  冶金分析. 2011, 31(4): 57-60.

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  采用HCl和HNO3溶解样品，建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响，试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL，加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时，Ag+与Cl-络合得最完全，生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间，实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定，方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定，相对标准偏差在0.29%～0.31%之间；本法与ICP-AES法的测定值进行对照，结果相一致。
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  甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量镍

  王洪福;苏智先*;张素兰;何黎明;刘丽

  冶金分析. 2011, 31(4): 61-64.

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  在HCl介质中及65 ℃加热条件下, 痕量NiⅡ 对溴酸钾氧化甲基蓝褪色的反应具有灵敏的阻抑作用。研究了最佳实验条件，建立了阻抑动力学光度法测定痕量NiⅡ的新光度分析方法。在602 nm处，非阻抑反应吸光度（A0）与阻抑反应的吸光度（A）的差值ΔA与NiⅡ的质量浓度ρ在0.10~1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.44×10-10 g/mL。测定了动力学参数，NiⅡ为一级反应，总反应为准一级反应。反应表观速率常数为3.750×10-4 /s，表观活化能为47.19 kJ/mol。该方法用于含钒生铁和低合金钢中痕量NiⅡ的测定，测定值与推荐值一致，回收率为98%～102％。
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  汞齐捕集－原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量

  郭芬;苏明跃;谷松海

  冶金分析. 2011, 31(4): 65-67.

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  无需进行样品消化处理，铜精矿粉末样品在253.7 nm处用直接测汞仪进行分析，5～6 min即可获取结果。为减少样品中汞对仪器的毒害同时保证测定结果的准确，样品取样量选择为0.15 g；同时，采用单个测定方式可减少样品舟存在的记忆效应。方法的检出限为0.2 μg/kg。对3个不同含量范围铜精矿国家标准物质中的汞进行测定，结果同国标法的测定结果一致，相对标准偏差≤4.7%，回收率为98%～102%。
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  二溴对甲偶氮羧光度法测定Cu-Co合金中钴

  钟国秀*;杨浩义;晏高华

  冶金分析. 2011, 31(4): 68-70.

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  研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH 10.2 的柠檬酸铵-氨水溶液中，钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色络合物，最大吸收波长为660 nm，表观摩尔吸光系数为1.77×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～3.2 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于Cu-Co合金中钴的测定，相对标准偏差小于2%，结果与亚硝基R盐光度法一致。
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  低镍不锈钢光谱标准样品的研制

  马冲先*;黄申华;钱芳华

  冶金分析. 2011, 31(4): 71-76.

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  根据GB/15000《标准样品工作导则》、YB/T082-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范 》和相关ISO导则研制了包含C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Co、Sn、As、W、Nb、N 共16个元素的马氏体沉淀硬化型不锈钢S17400(17-4PH)，双相不锈钢S32205、S32750和200系奥氏体不锈钢S20100(201)等4种典型低镍不锈钢光谱分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼，冶炼过程利用感应磁力搅拌，301铝丝和硅-钙粉脱氧，小截面(145 mm)锭型金属模上注法浇铸，从而保证了钢液成分均匀、良好的脱氧效果和元素的较高回收率，避免了成分偏析和夹杂物的形成。铸锭经锻造和热轧后进行偏析和金相组织检验，结果表明被测元素没有偏析且组织结构能满足制作光谱标样的要求。用F方差法检验均匀性，各元素F值均小于临界值F0，表明被检元素的均匀性良好。由8家有资质的实验室采用多种不同原理，准确、可靠的分析方法协作定值分析，对分析结果进行统计和处理，得到了被定值元素的认定值和扩展不确定度。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷结果的不确定度评定

  刘文甫;应文河

  冶金分析. 2011, 31(4): 77-80.

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  对氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷含量的不确定度来源进行分析，表明不确定度主要来源于样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量。通过对各分量的不确定度评定，得到合成标准不确定度，在此基础上将合成标准不确定度乘以95%置信度下的扩展因子2，得到扩展不确定度，最后给出了含有扩展不确定度的砷测定结果。