2000年, 第20卷, 第1期　刊出日期：2000-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  Sn(Ⅳ)-DBPF-H_2QS-CTMAB显色体系的研究

  罗宗铭, 陈达美, 梁亮, 崔英德, 邓浩

  冶金分析. 2000, 20(1): 1-3.

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  在0.24～0.40mol/LH2SO4介质中,有溴化十六烷基三甲基铵存在下,Sn(Ⅳ)与8羟基喹啉5磺酸(H2QS)和4,5二溴苯基荧光酮(DBPF)形成有色的胶束混配络合物。络合物组成为Sn(Ⅳ)∶H2QS∶DBPF=1∶1∶2。最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数ε=1.42×105。在25mL溶液中,Sn(Ⅳ)在0～10μg范围内符合比尔定律。该法灵敏度和选择性均比无H2QS存在时好,用于铝合金及有机锡混料中锡的测定,结果满意。
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  钼同多酸的光化学研究及分析应用

  吴群娣, 王盛棉, 蒋治良

  冶金分析. 2000, 20(1): 4-7.

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  在0.02mol/LH2SO440%乙醇介质中及紫外光照射条件下,钼同多酸光还原生成钼多蓝(λmax=760nm);于相同条件,有PVA存在,钼多蓝和RDB反应,生成稳定的红紫色缔合物,最佳条件:在002mol/LH2SO4-20×10-5mol/LRDB-005%PVA-40%乙醇介质中及光照10min。钼浓度在10-7～1.0×10-5mol/L范围内与吸光度呈线性关系,据此建立了一个测定钢中微量钼的光化学分析新方法。
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  5,10,15-三(对氯苯基)20-丙氧苯基卟啉三乙基溴化铵显色剂与铜的显色反应

  霍广进, 闫俊英, 韩士田

  冶金分析. 2000, 20(1): 8-9.

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  研究了新显色剂5,10,15三(对氯苯基)20丙氧苯基卟啉三乙基溴化铵与铜的显色反应。结果表明:在中性介质中,沸水浴加热10min形成1:1的络合物,λmax=417nm,在0～12μg/10mL范围内吸光度与铜浓度的关系符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.58×105。该法具有灵敏度高及选择性好的特点,用于水样实际测定,结果满意。
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  显色剂N-烯丙基-N'-安替比林硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

  马东兰, 李英, 左天明, 李建平, 王玉炉

  冶金分析. 2000, 20(1): 10-13.

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  研究了新试剂N烯丙基N’-安替比林硫脲与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.4～4.2的HAc-NaAc缓冲体系中,在十二烷基硫酸钠的存在下,Pd(Ⅱ)与新试剂形成2:3的茶色水溶性络合物,其最大吸收峰位于292.0nm,表观摩尔吸光系数ε2920=3.64×104,钯含量在0～80μg/25mL范围内服从比尔定律。方法灵敏、简便、选择性高,生成的络合物稳定性好。用于样品测定,结果令人满意。
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  稀土元素与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

  黄亚励, 刘绍璞

  冶金分析. 2000, 20(1): 14-16.

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  研究了偶氮溴膦mB(BPAmB)与稀土元素的显色反应。在pH10的酸性介质中,试剂与轻、重稀土元素皆能形成二元蓝色络合物。在有少量乙醇存在的0.50～1.00mol/LHCl溶液中,轻稀土元素能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成灵敏的三元蓝色络合物。轻稀土元素与BPAmB络合物的组成比为1∶3,轻稀土元素含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=12×105,而重稀土元素在同样条件下几乎不显色,因此可在重稀土元素存在下测定轻稀土元素的含量。该方法灵敏度高,选择性亦较好,用于铸铁和
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  硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸-Tween80体系萃取分离铁

  胡瑞定, 林秋月, 陈建荣

  冶金分析. 2000, 20(1): 17-19.

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  研究了硫酸铵-1(2吡啶偶氮)2萘酚磺酸-Tween80体系萃取铁的行为。试验表明,当溶液pH2.0～4.0,能使Fe(Ⅱ)与Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Mg(Ⅱ),A(Ⅲ)定量分离。应用该法测定了铝合金中Fe的含量,结果满意。
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  对甲基苯基二安替比林甲烷光度法测定锰的研究

  谢启明, 黄文忠, 王波, 徐其亨

  冶金分析. 2000, 20(1): 20-21.

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  研究了对甲基苯基二安替比林甲烷(pMDAM)与锰(Ⅳ)的显色反应条件。在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)存在下,pMDAM与Mn(Ⅳ)反应生成橙色产物,λmax=480nm,ε=1.52×105。锰(Ⅱ)含量在15～15μg/25mL范围内符合比尔定律。工业废水及食品中的微量锰(Ⅱ)在碱性环境中加热,被空气氧化为锰(Ⅳ)后用该法测定,结果满意。
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  新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

  葛昌华, 梁华定, 潘富友

  冶金分析. 2000, 20(1): 22-24.

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  研究了新显色剂2(2咪唑偶氮)5二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件。结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax=590nm,试剂的λmax=405nm,对比度Δλ=185nm,其表观摩尔吸光系数ε=3.56×104,Fe3+在0～08mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为100.3%～100.6%,RSD(n=6)在16%～39%,结果满意。
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  流动注射在线离子交换分光光度法测定钢铁中微量磷

  高甲友, 张智敏, 陈志宽, 牟新玉

  冶金分析. 2000, 20(1): 25-27.

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  研究了在流动注射体系中采用微型离子交换柱在线地除去试样中铁等高价金属离子,磷钼蓝分光光度法测定钢铁中微量磷。方法的测定范围为0.5～50μg/mL,进样频率为120样/h。采用本法测定钢铁中微量磷,结果令人满意。
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  慢扫速示波计时电位法同时测定合金中的铅与锌

  胡娟, 唐江宏, 庞文生, 朱俊杰

  冶金分析. 2000, 20(1): 28-29.

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  采用慢扫速示波计时电位法同时测定铝合金中的铅与锌。该方法具有简便、快速,干扰小,选择性高等优点,特别适合于在其它离子共存条件下,测定合金样品中某种金属元素的含量。通过对铝合金样品中铅、锌测定,平均回收率和RSD分别为99.18%,99.00%和11%,16%。
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  高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

  吴宪龙, 所小沛

  冶金分析. 2000, 20(1): 30-33.

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  痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2(5溴2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和Tween80在pH75的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH75)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA·Br)的甲醇水(55+45)中,560nm波长处,在SpherexC18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为35,23和11ng/mL。该法灵敏度高,用于铝合金样中
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  化学发光分析法测定钴的进展

  李绍卿, 王莉平, 周春雨

  冶金分析. 2000, 20(1): 34-37.

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  综述了化学发光分析法测定钴的基本原理,发光试剂,影响化学发光的因素及测定方法。初步探讨了钴的化学发光反应机理。
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  汞-2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚-OP显色体系的应用

  周艳梅, 李丽清, 王贵方, 张光

  冶金分析. 2000, 20(1): 38-39.

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  研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-DMPAP)与汞(Ⅱ)的显色反应。在乳化剂OP存在下和酸度在pH87～95的缓冲介质中,汞(Ⅱ)与3,5-diCl-DMPAP形成1∶4的红色络合物,其表观摩尔吸光系数ε570=9.8×104。汞浓度在0～8μg/10mL范围内遵守比尔定律。所拟方法操作简单,可直接用于含汞废液中微量汞的测定,结果满意。
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  锡(Ⅳ)-邻硝基苯基荧光酮-吐温80显色体系分光光度法的应用

  张兰, 谢增鸿

  冶金分析. 2000, 20(1): 40-41.

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  研究了在吐温80存在下锡与邻硝基苯基荧光酮的显色反应。实验结果表明:在HCl介质中,锡与邻硝基苯基荧光酮形成了高灵敏度的络合物。ε516nm=1.44×105,其组成比为锡(Ⅳ):邻硝基苯基荧光酮=1∶3。在掩蔽剂存在下,可不经分离测定铝黄铜和岩矿中的锡,结果令人满意。
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  方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

  王明亮, 李民菁

  冶金分析. 2000, 20(1): 42-43.

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  在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。
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  钒-9(3,5-溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的应用

  姚俊学, 敖登高娃, 赛音

  冶金分析. 2000, 20(1): 46-47.

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  研究了钒-9(3,5-二溴)水杨基荧光酮-CTMAB三元络合物的显色反应条件。在pH55的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,钒与试剂形成1∶2的络合物,其最大吸收波长λmax=557nm,表观摩尔吸光系数ε=1.81×105,钒含量在0～9μg/25mL范围内符合比尔定律。采用适当的分离手段,测定了钢样中的微量钒,结果满意。
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  氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷

  刘庆彬, 陈玉红

  冶金分析. 2000, 20(1): 46-47.

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  采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸消除大量基体元素对砷测定的干扰,提出了钢铁及其合金材料中痕量砷的分析方法。
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  低合金钢中痕量钼的测定

  范晓芸

  冶金分析. 2000, 20(1): 48-49.

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  改进了硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取光度法测定钼的国标方法,改进后的方法可成功地用于低合金钢中痕量钼的分析。
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  微量化学法快速测定金属锑及其氧化物中微量砷

  傅明, 陈燕, 聂洪勇

  冶金分析. 2000, 20(1): 50-51.

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  建立微量化学-分光光度法快速测定微量砷,应用于金属锑及其氧化物中分析结果满意。
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  ICP-AES法测定锡锭中杂质

  蒋天成, 关雄俊

  冶金分析. 2000, 20(1): 52-53.

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  研究了用ICP-AES法测定锡锭中杂质As,Sb,Ca等23个元素,除As,Sb因样品处理损失使回收率仅为68%,223%外,其余21个元素回收率均在945%～109%之间,方法准确、快速。
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  火焰原子吸收光谱法测定混合铜矿中Cu,Fe,Ni,Zn,Mg,K

  烟伟

  冶金分析. 2000, 20(1): 52-53.

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  用火焰原子吸收光谱法对新疆某地的混合铜矿进行分析测定,并探讨了酸度、干扰离子对测定结果的影响,取得了满意的结果。
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  ICP-AES法测定电铜中微量铅

  夏珍珠

  冶金分析. 2000, 20(1): 54-55.

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  采用电解法除去主量铜,将电解后的残液及铂阳极加入冰乙酸进行处理,然后用ICP-AES法测定电铜中微量铅。方法简单、快速、灵敏度较高、准确度较好,并可同时测定其它杂质元素,如:锑、铁、锌、镍、钴、镉、锰、锡、铬等。方法检出限0.05μg/g,线性关系良好,相关系数r=09996,回收率为86%～108%。
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  快速看谱分析高速钢

  李广明

  冶金分析. 2000, 20(1): 58-59.

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  用直接目视光谱分析法,在一个视场中,对六个钢号的高速钢进行了快速看谱分析,显示了看谱分析具有简单、快速、操作方便,可以在生产现场检验等优点。
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  离子选择电极法测定钢铁中硼

  王萍, 焦风菊

  冶金分析. 2000, 20(1): 60-61.

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  采用离子选择电极法测定硼,确定了最佳工作条件。铁、铌、钼等的干扰,分别采用EDTA和酒石酸给予消除,在测定钢铁中硼时获得良好的结果。