2015年, 第35卷, 第2期　刊出日期：2015-02-01

  

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  火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

  沈 克,张兆雄,郭 芳,李小杰,余文莉

  冶金分析. 2015, 35(2): 1-5.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140197

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  根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min。
  
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  一种高铬的铁镍基高温合金物理化学相分析

  李玲霞,赵晓丽,李 南,李继康

  冶金分析. 2015, 35(2): 6-11.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009333

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  采用物理化学相分析方法研究了高铬的铁镍基高温合金时效后碳化物和金属间化合物的析出行为,通过实验确定了铁镍基高温合金中析出相的萃取方法、相分离方法、钢中析出相的类型和含量、γ′相的粒度分布。研究结果表明,铁镍基高温合金中析出相为γ′、NbC、TiC、Laves和σ,随着时效时间的增加,NbC和TiC相含量变化不大,Laves相和γ′含量略有增加,σ相含量增加比较明显,γ′相的粒度随时效时间明显增加,σ相含量的增加和γ′相颗粒的增大是造成合金高温屈服强度下降的主要原因。研究结果对高铬的铁镍基高温合金成分的控制、生产工艺的选择和热处理制度的合理制定具有指导意义。
  
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  聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定亚硝酸根

  韩金土,芦 洋,钟 翔,郭晓海,许春萱

  冶金分析. 2015, 35(2): 12-17.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009408

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  采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,利用循环伏安(CV)法研究了亚硝酸根 ( NO^-₂) 在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学测定NO^-₂的新方法。实验结果表明,该修饰电极对于 NO^-₂的氧化具有良好的电催化性能,并且显著促进 NO^-₂在电极表面的电化学过程。利用差分脉冲伏安法测定,在2.0 × 10^-6~2.0 × 10^-4 mol/L浓度范围内,NO^-₂的氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为 0.998 9。信噪比为 3 时,NO^-₂的检出限为 2.0 × 10^-7 mol/L。方法成功地用于环境水样中NO^-₂测定。
  
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  5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

  郝甜甜,韩 权,霍燕燕,陈珍珍

  冶金分析. 2015, 35(2): 18-22.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009502

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  合成了新试剂 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 ( 5-CN-PADAT ),探讨了该试剂与Pd 的显色反应。实验表明:在1.2 mol/L HClO₄中,于室温下Pd 可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于 586 nm 处,Pd的质量浓度在 0~1.2 μg/mL 范围内符合比尔定律,线性回归方程为 A=1.110 ρ (μg/mL) ＋ 0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为 1.20 × 10⁵ L · mol^-1 · cm^-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及 1 250 倍的金,500 倍的锇,250 倍的银和铑,125 倍的铱和铂,75 倍的钌不干扰Pd的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd 的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为 2.3% 和3.7%。
  
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  新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧的显色反应

  王 婷,葛昌华,贾耐静,陈 峰,张 泉,李呈宏

  冶金分析. 2015, 35(2): 23-26.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009403

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  研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645 nm,表观摩尔吸光系数为3.79×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,镧质量浓度在0.08～0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO₂催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。
  
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  惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

  翟可新,王 勇,刘元清,刘 林

  冶金分析. 2015, 35(2): 27-30.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009434

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  以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样, 镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%～0.1%、0.000 1%～0.01%和0.000 05%～0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.14%～4.6%范围。
  
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  熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

  闵晓芳,邓飞跃,雍伏曾,胡海诗,杨 远,孟时贤

  冶金分析. 2015, 35(2): 31-36.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009418

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  采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。
  
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  铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证

  郑国经

  冶金分析. 2015, 35(2): 37-44.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009345

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  对铁矿石分析方法标准的进展及铁矿石测试能力验证的动态进行评述。介绍了铁矿石的分析概况及化学成分分析要求,对铁矿石化学分析的国际标准(ISO标准)和国家标准(GB标准)方法进行了对照,解析了几个主要测定指标;介绍了近几年来北京中实国金国际实验室能力验证研究中心开展的铁矿石能力验证项目,评述了铁矿石分析中几个典型项目,包括铁矿石标准物质的全分析、铁矿石的X射线荧光光谱分析和铁矿石的价态分析。
  
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  meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞

  江 瑜,俞善辉,戴聪聪

  冶金分析. 2015, 35(2): 45-48.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009474

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  建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60 Na₂B₄O₇-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞显色反应 5 min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,汞的质量浓度在0~0.6 μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10^-3 μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞,并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。
  
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  水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

  欧阳振中,白 珊,罗道成

  冶金分析. 2015, 35(2): 49-51.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009499

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  研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

  胡莉蓉,乐晓兵,李 宁

  冶金分析. 2015, 35(2): 52-56.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009473

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  建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝工业用晶粒细化剂中铝铁锰

  郑敏辉

  冶金分析. 2015, 35(2): 57-60.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009497

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  在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能。为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法。采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定。通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、 259.940、 257.610 nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线。在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰。校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于 1.6 %(n=10)。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

  李清彩,赵庆令,荀红梅

  冶金分析. 2015, 35(2): 61-64.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

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  以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87, 0.04, 1.0, 3.5和 0.81 μg/mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%。
  
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素

  孙喜顺,王彦茹,安贵明,张海岩

  冶金分析. 2015, 35(2): 65-69.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009462

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  采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%～3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%～0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。
  
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  EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

  刘建华,戴文杰,常 欢

  冶金分析. 2015, 35(2): 70-73.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009329

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  建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。
  
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  X射线荧光光谱分析用的含铁尘泥标准样品的研制

  高 捷,盛 成,卓尚军

  冶金分析. 2015, 35(2): 74-78.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009332

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  用含铁尘泥生产原料与化学纯氧化物按一定比例混合制备了包含铁,镁,铝,硅,磷,钙,钛,锰, 锌共9种成分的含铁尘泥X射线荧光分析用系列标准样品。标准样品的均匀性和稳定性通过X射线荧光光谱检验,检验结果分别用方差分析和t检验法统计处理。结果表明:当显著性水平a= 0.05时,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度达到标准物质的制备要求;标准样品经12个月3次分析,均未发现显著性变化,样品的稳定性良好。最后,用化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对标准样品定值,表明标准样品中各元素含量呈均匀梯度分布,含量范围较广,可以应用于X射线荧光光谱定量分析含铁尘泥。