冶金分析

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林祥钦, 汪尔康

冶金分析. 1982, 2(2): 1-8.

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前文我们对硝酸根和亚硝酸根在无铵含镱(Ⅲ)醋酸缓冲溶液中的脉冲极谱进行了研究.硝酸根、亚硝酸根和羟胺的极谱性能多分别在铵离子及变价和多价阳离子存在下进行.我们用脉冲极谱方法进行研究,由于分辨能力好,发现在缓冲溶液、非缓冲溶液,在铵离子和镱(Ⅲ)存在下,随着硝酸根、亚硝酸根、羟胺分别存在和共存下能得到一个和多个脉冲极谱峰,对产生这些峰的机理和电极过程进行了探讨.

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岩矿分析

彭文

冶金分析. 1982, 2(2): 8-8.

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本书由W.M.Johnson和J.A.Maxwell所编,是一本测定矿石和矿物中主、少和痕量元素的书籍,它包括了从样品的选取直到分析结果的报出.

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铁矿石中磁性铁的测定方法研究——应用WFC-1型物相分析磁选仪快速分离磁性铁

唐肖玫

冶金分析. 1982, 2(2): 9-13.

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本文提出了应用WFC—1型磁选仪快速定量分离试样中磁性铁的方法,讨论了有关工作原理和工作条件.一、仪器概述WFC—1型磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置等三大部分组成.框架上装有永久磁铁和磁选管,传动系统借助马达带动永久磁铁作垂向往复运动;淋洗装置用来洗涤矿粒.当试样在磁选管中进行磁选时,磁力(或磁力的一个分力)垂直于重力.由于磁力的作用,使磁性铁矿粒偏离其垂直下落的

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炭粉磁化焙烧法测定铁矿石中硅酸铁

蒋月瑾

冶金分析. 1982, 2(2): 14-16.

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硅酸铁的测定对于铁矿石的工业评价具有重要意义,也是铁矿石物相分析方法中需要解决的一个问题.硅酸铁的测定有氢气还原法、酸不溶铁法、低温氢气还原法等等.这些方法虽具有各自的优点,但也有其一定的应用范围及某些不足之处,特别是酸不溶铁法,对于含有酸易溶的硅酸铁样品,测定结果将有明显误差,严重地影响对铁矿床的正确评价.

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X-射线衍射定量相分析添加法

李文灿

冶金分析. 1982, 2(2): 17-19.

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X射线定量相分析的研究和探讨已引起各国X射线衍射工作者的重视.近年来,国内外X射线衍射工作者己研究出多种定量分析方法,其中K值法已被广泛采用.但K值法需事先用被测的纯相与参考物相配制成混合试样,测得K值.当测定试样时,还需在试样中加入一定量的参考相.工序烦琐,操作不便,随之而带入的偶然误差也就会增大.为了避免这些缺点,本文介绍一种新方法.在试样中添加一定量的被测相、进行X射线定量分析.

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铁矿X射线荧光光谱分析基体影响的经验系数校正

高新华, 高树桢, 朱一钧, 孙淑敏, 黄曼云

冶金分析. 1982, 2(2): 20-23.

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在铁矿X射线荧光分析中,由于矿种、产地和处理方法的不同,矿物组分、化学结合状态及其结晶构造差异较大,致使谱线强度与元素浓度间的关系复杂化,从而可能导致严重的分析误差.这种现象就是所谓的矿物效应和基体影响.文献报导了许多解决办法.本文主要讨论经验系数校正方法在铁精矿、钛铁精矿、赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿、烧结矿、球团矿等复杂矿种分析中的应用.

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电感耦合高频等离子体(ICP)光谱分析工业硅及纯硅中杂质元素

杨西平, 景秋灵, 李凤娥

冶金分析. 1982, 2(2): 24-26.

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纯硅中杂质元素的分析,早已采用中子活化,光谱、质谱、极谱等方法进行分析,但对其中硼的测定往往采用单独的分析方法.尤其是工业硅中铁、铝、钙等元素含量高,给其它微量杂质的测定带来困难.因此,上述方法很难满足要求,本文提出了用ICP作光源,同时测定工业硅及纯硅中硼、锰、铁、镁、钒、铜、钛、镍、铬、铝等元素的分析方法.

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SQH—1型炉前快速测氢仪使用报告及直接配气定标法

温淑治

冶金分析. 1982, 2(2): 27-30.

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一、概述铝及其合金中的气体绝大部份是氢,这些氢是在冶炼过程中由种种原因带入的水份与铝经下列反应:3H_2O+2Al=Al_2O_3+6H而形成的,并溶解于铝液中.与其他金属相比,氢在铝中的溶解度是很小的,但在凝固点附近,氢在固态和液态铝中的溶解度的差异却比在其他金属中大得多(表1、图1).正是由于这种悬殊的差异,才使氢在铝液固化期间析出而形成气泡,在铸件铸锭中引起疏松、裂纹;在薄板上引起起泡和在锻件中引起“光亮鳞片”;因而影响材料性能.因此,铝及其合金在熔炼过程中必须精炼除气,并应建立快速测氢手段来检验

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铁矿石物相分析法

冶金分析情报网物相分析专业组, 龚美萎

冶金分析. 1982, 2(2): 31-34.

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多年来,冶金、地质系统物相分析工作者,对铁矿石物相分析方法及其在地质勘探和选矿工艺研究中的应用,做了不少试验研究工作,使铁矿石物相分析方法有了较大的改进.在此基础上,1981年4月地质部和冶金工业部共同颁发的《铁矿地质勘探规范》(试行)中规定,“铁矿基本分析项目主要做全铁(TFe)分析,取消过去分析可溶铁(SFe)的要求.”“采用物相分析确定的磁性铁(MFe)对全铁(TFe)的占有率作为划分矿石类型的依据.”为此,本规范规定“针对不同矿床、不同矿石类型的含铁矿物共生组合特征,选用合理的物相分析方法.

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无机痕量元素的分离和予浓缩方法

彭文

冶金分析. 1982, 2(2): 34-34.

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本书由J.Minczewski;J.Chwastowska;R.Dybczyski所著,是一本首先研究痕量元素的分离方法和富集方法的技术书籍.书中介绍了现代分离方法的基本原理及现代分离方法的一些应用实例.

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离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

刘琴, 刘景英

冶金分析. 1982, 2(2): 35-36.

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2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及

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萃取—光度法测定矿石中微量铀

陈咏祯

冶金分析. 1982, 2(2): 37-38.

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三辛基氧膦(TOPO)萃取分离铀,继以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(Br-PADAP)显色作铀为分光光度测定已有详尽研究,应用也日益广泛,但大多数是用酸分解样品.本文对有色金属矿石中含铀量低及不易为酸所分解的样品,采用过氧化钠熔融,调节为2M硝酸介质,使用大体积防止盐类析出,在掩蔽剂存在下,用TOPO萃取富集铀,继用Br-PADAP显色,进行铀的分光光度测定,取得满意的分析结果.本法可测定0.000X%以上的铀.

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碘氟法测定铜——消除大量钙的干扰

周伯劲, 刘旭

冶金分析. 1982, 2(2): 39-40.

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在含200克/升氯化钙的氯化冶金中间产品中,用碘氟法快速测定铜的控制分析时,遇到了大量钙的严重干扰.含钙溶液测定铜(Ⅱ),有人使用过六偏磷酸钠法焦磷酸—磷酸三钠法及醋酸铵中和法,这些方法不能满足上述试样的要求.本文研究了钙在碘氟法快速测铜中的干扰情况及消除氟化钙沉淀吸附铜(Ⅱ)等问题.查明了氟化钙生成的速度对吸附铜(Ⅱ)是个关键性问题,发现一定量铁(Ⅲ)存在,可以使氟化钙沉淀生成速度减缓,避免沉淀对铜(Ⅱ)的吸附,获得了较好的结果.

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钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

黎永安, 张昌华

冶金分析. 1982, 2(2): 41-42.

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应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;

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应用空心阴极光源直接分析纯镍和镍钨合金中的微量元素

周开亿

冶金分析. 1982, 2(2): 43-44.

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纯镍中微量杂质的光谱分析方法有粉末法和丸子法.丸子法分析纯镍中砷、锑、铅、铋、锡、镉、锌、铜、锰、镁、铝、硅、钴、铁等十四个元素,不论分析灵敏度、准确度、都比较令人满意,因而获得了广泛应用.但丸子法的试样耗费量较大(一个丸子重0.5克),操作手续较繁.为此,本文在利用空心阴极光源测定高温合金中微量杂质的基础上,进行了纯镍中部份微量杂质的直接分析试验,在减少称量和简化操作手续方面,取得了有益的效果.

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偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定钢内稳定非金属夹杂物中氧化钙分量

印德俊

冶金分析. 1982, 2(2): 45-46.

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钢中隐定的非金属夹杂物,其组分大致有:

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二氧化钛中杂质元素的光谱测定

陶长嘉

冶金分析. 1982, 2(2): 46-48.

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随着钛及钛白粉的广泛应用,中外各厂家对其质量的要求也越来越高,因此,对二氧化钛中杂质元素进行测定更具有实际意义.我们采用直接装样的粉末光谱法试验了二氧化钛中铁、镍、钒、镁、铝、硅、钴、铬、钼、锰、铅、锡、铜等杂质元素测定时混合缓冲剂的作用,上下电极形状对谱线黑度的影响.方法的测定灵敏度为1×10~(-5)～3×10~(-4)%,相对标准偏差为10.7～21.4%.

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SJ—80数字极谱仪的研制

裘民洲, 鞠炳生, 薛子文

冶金分析. 1982, 2(2): 49-53.

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在冶金、地质、环保等方面,为测定微量和常量元素的含量,广泛应用极谱分析法.国外技术先进的国家已经实现极谱分析的数字化、自动化.前国内生产的各种极谱仪尚无数字直读功能,不能适应快速分析的需要.我所曾试制过电子管的以测量基线作模拟数字测定的直读极谱仪.现为进一步加快极谱分析速度,研制了新型的由晶体管和集成电路组成的自动测定数字示波极

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原子吸收分析的某些基本概念——Ⅰ.分析校准曲线和测定灵敏度

刘纪琳, 郑永章

冶金分析. 1982, 2(2): 54-58.

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包括原子吸收法在内的各种分析文献、专著、手册和仪器说明书中,经常遇到分析校准曲线(工作曲线)、测定灵敏度、检出限(检测极限)、测定下限、精密度、准确度等各种基本概念和术语.它们是描述分析方法或分析仪器的品质及特征的基本指标,也是评价分析方法的优劣以及鉴定分析仪器性能的重要依据.但是人们在理解、解释和使用这些术语时,存在着某些差别.这往往会造成某种混乱,给文献资料的利用和情报的交流带来不便.随着分析技术的发展,文献资料的积累,人们逐渐认识到统一有关概念的定义和术语的必要性和迫切性.国际纯

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铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

丁中甲

冶金分析. 1982, 2(2): 58-58.

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钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.

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硫脲还原—硫氰酸盐比色法测定矿石中钼的改进

杜书田

冶金分析. 1982, 2(2): 59-59.

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我室多年来采用的硫脲还原硫氰酸盐比色法测定有色金属矿石中低含量钼,具有操作简便,少量铜不干扰测定等优点.但存在显色液不够稳定的问题,室温越高稳定时间越短,随后溶液出现浑浊.这对大批生产带来不便,且影响分析结果的准确性.

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分析化学趋势

袁经纬

冶金分析. 1982, 2(2): 59-59.

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TrAC是分析化学评述性月刊杂志,于1981年创刊.它刊登有关分析化学趋势与发展的短评和新闻.

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怎样正确使用高氯酸

迪森

冶金分析. 1982, 2(2): 60-60.

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冶金分析实验室使用高氯酸的机会很多,常用于溶解试样,冒烟脱水,破坏滤纸,破坏有机试剂以及作为强氧化剂将某些离子由低价氧化至高价等.市售浓高氯酸为60～72%的水溶液,在一个大气压下,蒸馏稀高氯酸(<72%)时,可得一恒沸点的共沸溶液,沸点为203℃,含高氯酸72.4%,水27.6%。热的高氯酸是一种强氧化剂,与有机的或无机的还原性物质接触会发生剧烈爆炸,破坏性很大,因此,在使用及保管中必需注意以下几点:

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“新日铁”分析工作的组织管理

王海舟

冶金分析. 1982, 2(2): 61-62.

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一、钢铁分析组织管理的变迁随着钢铁工业的飞速发展,与之相适应的分析技术以及组织管理也发生了变迁.在平炉炼钢时代,钢铁分析的配置是分散的,原料的来源、传递,炉前分析以及成品分析等阶段间的联系是松散的、各自进行的.原料分析工作局限在每批购进货物的分析,该数据即提供作为冶炼工作的配料依据.而炉前分析则仅限于出钢前夕,对有限的元素进行分析(如碳、锰、硅、磷、硫等).进入转炉分析时代,钢铁分析则趋于集中、统一配置,着重全过程连续监测,即从原料卸船(车)开

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1982年, 第2卷, 第2期　刊出日期：1982-04-30

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