1986年, 第6卷, 第4期　刊出日期：1986-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  Cu-ECAB-CTMAB-体系的吸光光度研究及其应用

  程道炷, 李镇

  冶金分析. 1986, 6(4): 1-3.

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  目前,铜的分光光度法测定有Cu-CPB-PAN,5-Br-PADN-Cu,Cu-CAS-CTMAB等方法,Cu-CAS-CTMAB的方法灵敏度较高,但选择性不够高,需要用有机溶剂萃取分离干扰元素。本文利用表面活性剂对漂蓝6B(ECAB),与某些金属离子体系有增敏作用,探讨了Cu与ECAB在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的存在下能形成绿色的三元络合物,其生成条件及组成,溶液在pH6.4～7.4区间显色完全,最大吸收波长在624nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。本法反应在灵敏度上与铬天菁S
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  对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

  杨丽华, 杨仲平

  冶金分析. 1986, 6(4): 3-6.

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  武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80
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  催化退色分光光度法测定微量铜

  肖兆宫, 刘成汉

  冶金分析. 1986, 6(4): 6-9.

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  动力学方法测定微量铜,已有不少报导,多数是利用催化显色反应作为指示反应,作者在工作中发现铜(Ⅱ)能催化巯基乙酸(TGA)还原氯化磺酚C(D-Cl-CTA)退色,此反应可作为指示反应,其反应是: TGA+D-Cl-CTA(紫红色)(Cu(Ⅱ)→催化)反应产物(桃红色) 从此式出发,本文研究了影响催化退色反应速度的诸因素和干扰情况,确立了反应速度与吸光度的关系为:
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  溴邻苯三酚红一混合表面活性剂光度法测定微量铍

  徐其亨, 潘艳兰, 方绮军

  冶金分析. 1986, 6(4): 10-12.

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  铬天青S(CAS)或埃铬青R(ECR)—表面活性剂光度法测定铍已有报道。作者在研究表面活性剂存在下Mg(Ⅱ)与溴邻苯三酚红(BPR)的显色反应时,发现Be(Ⅱ)在适当条件下有类似反应。实践证明:在pH7.8的硼砂缓冲液介质中,在氯化十六烷基吡啶(CPC)和乳化剂OP存在下,Be(Ⅱ)-BPR显色反应发生强烈的增敏作用,且_(max)=640nm,2=3.6×10~4,比相应的二元络合物最大波长仅红移20nm,但灵敏度提高约1000倍。0～20pgBe(Ⅱ)/50ml符合比尔定律。选择性也较好。用于合金和矿
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  Pb(Ⅱ)-BPR-CTMAB-Tween-80-Phen多元络合物显色反应的应用

  王献科

  冶金分析. 1986, 6(4): 13-15.

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  本文研究Pb(Ⅱ)—BPR—CTMAB—Tween—80—Phen多元络合物显色反应的最佳条件,试验了常见离子的干扰情况,应用该体系光度法测定微量铅。在用M。一BPR—CTMAB体系测定钼时,观察到Pb(Ⅱ)与BPR不起显色反应,当引入过量的CTMAB时,则Pb(Ⅱ)与BPR显色反应立即进行,产生一种蓝色络合物,少量CTMAB存在下,则产生一种蓝色混浊溶液。在过量CTMAB存在下,该体系引入非离子表面活性剂(如TritonX—100、乳化剂OP、Tween—40等),使Pb(Ⅱ)—BPR—CTMAB体系有
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  2-〔2-(5-溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基酚分光光度测定微量钒

  刘润平, 曹耀海

  冶金分析. 1986, 6(4): 16-19.

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  吡啶杂环偶氮化合物及其衍生物在酸性介质中和钒离子发生高灵敏的显色反应。在某些第二配位体存在时,则可形成三元异配络合物,其灵敏度和选择性部较二元络合物高。若加入适当的掩蔽剂,可直接测定某些样品中的微量钒。这类化合物中PAR、5-Br-PADAP等测定钒已有一些报导。 本文研究了钒、过氧化氢和2-[2-(5-溴吡啶)偶氮]-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)形成三元异配络合物的显色条件、组成及共存离子的干扰,并应用于实际样品的测定。结果表明,在pH1.0～2.8的酸性溶液中所形成的三元络合物的摩尔吸光系
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  偶氮溴膦—PN测定地质样品中的铈组稀土元素

  杨丽华, 吴斌才

  冶金分析. 1986, 6(4): 19-22.

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  [2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸(简称偶氮溴膦—PN)]为稀土元素的新型显色剂,笔者已将其用于地质样品中稀土总量的测定。本文采用草酸和焦磷酸钠抑制钇组
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  系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度的探讨

  倪永年, 杨泉生

  冶金分析. 1986, 6(4): 22-25.

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  双波长分光光度法测定相互干扰的混合组分,一般采用等吸收点法或K系数法,以消除干扰组分的影响,在理论研究及实际测定中我们发现采用此法测定时灵敏度往往较单波长法为低。现有用计算机法或其它方法来选择灵敏度较高的波长对,但方法往往较繁复,不甚方便。本文提出一种系数补偿计算法,将双波长分光光度法的灵敏度提高到与单波长相当的水平,利用本法对数个混合体系进行了测定,结果良好。
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  钠化钒渣浸取液中Ⅴ(Ⅳ)的测定

  郑震菲, 胡树芬, 徐素蕊

  冶金分析. 1986, 6(4): 25-27.

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  钠化钒渣浸取液是水法提钒的必经步骤。在这种钒浸取液中,除钒外还有硅、磷、硫等。钒主要以五价形态存在,而硫主要以S~(2-)形态存在。因此在浸取过程中有氧化还原反应发生。此溶液中必定有以四价状态存在的钒。在提取优质五氧化二钒的工艺中,其中一个重要指标是V(Ⅴ)氧化率>99％,否则就应设法将V(Ⅳ)氧化至V(Ⅴ)。所以要求测定溶液中的四价钒。 本文采用在磷酸介质中用高锰酸钾直接
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  钢中钙相分析

  董晓魁

  冶金分析. 1986, 6(4): 28-30.

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  钢中钙的状态分析,铃木节雄,吉田雄研究了合成CaS、CaO在多种电解液中的化学溶解,利用它们之间的分解电位差,用压型粉末法二次电解分离CaS。 本文以喷粉钢样为对象,对钢中钙相的化学、电化学行为进行了研究,用Ⅰ_2-CH_3OH+CH_3ONa分离CaS和CaO,建立了钢中钙的相分析方法。
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  应用溶液状态的差别选择性测定钽中铌量的分光光度法-Nb(Ta)-5-Br-DEPAP-络合剂体系混合型络合物的研究

  何锡文, 何华瑞, 史慧明

  冶金分析. 1986, 6(4): 31-35.

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  铌钽的性质很相近,不经分离选择性测定这对伴生元素,一直是分析化学多年来所研究的课题。在测定铌的通常方法中,尽管使用了掩蔽剂或萃取剂来提高体系的选择性,但效果仍受一定的局限。铌钽溶液的性质与有机试剂显色反应的关系及有关过氧化氢和羟基酸的影响都已做过系统的研究。本文从探讨铌钽聚合性质的差别开始,试图寻求一种新的途径,建立选择性测定铌的新光度法。
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  阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

  夏玉宇, 张亿增, 洪守杰

  冶金分析. 1986, 6(4): 36-39.

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  测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分
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  催化伏安法测定化探样中微量锡

  欧宜慎

  冶金分析. 1986, 6(4): 39-42.

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  近年来,关于锡的催化极谱测定报导较多。为了测定化探样中的微量锡,我们在资料的基础上,对伏安法条件进行了摸索,证明提高测定溶液的流速,有利于电极清洗,使波高稳定;并对共存元素的干扰及其消除进行了试验。根据试验,拟定了化探样中微量锡的分析规程。锡量在0.05～2Jg/25ml范围内与催化电流成线性关系。本法不需分离,可直接分液测定,方法简便、快速、准确。本法可测1～200雌g/g范围的锡。含量在3.3、9.0、30Jg/g的样品,相对标准偏差分别为10、6、3.5％。 一、仪器与试剂
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  ICP-AES对中低合金钢、不锈钢中Ti、Mo的测定

  马锦秋

  冶金分析. 1986, 6(4): 42-44.

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  中低合金钢、不锈钢中Ti、Mo的测定一般多采用光度法及原子吸收法。由于ICP-AES基体效应小、线性范围宽,尤其是计算机控制的程序扫描型ICP光谱仪可认为有选择干扰少(或无干扰)的谱线的优点,所以近年来在钢铁及各种合金钢的分析中已有不少报道,本文使用美国Jarrell-Ash Atomscan 2000 ICP光谱仪建立了中低合金钢及不锈钢中Ti、Mo的分析方法并对Fe基体影响、检测限、酸度及共存元素的干扰效应进行研究,结果表明:
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  石墨炉原子吸收法测铅与消除干扰的探索

  李报厚

  冶金分析. 1986, 6(4): 45-48.

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  有色金属及其合金中微量铅的测定,通常采用萃取比色法。这种方法操作麻烦,费时,分析工作者希望有一种快速、简便的手段来代替它。自从石墨炉原子吸收法问世以来,有许多文献报道了这方面的工作。G.G.Welcher在七十年代初曾用无火焰原子吸收法直接测定过高温合金中痕量Pb、Bi、Se、Te和Tl。但随着研究工作的不断扩展和深入,研究者们发现,石墨炉原子吸收法测铅,基体干扰仍是个严重问题。于是,不少人进行了消除基体干扰铅的工作。但几种主要有色和黑色金属对测定铅的影响和消除干扰的方法,尚无系统研究。
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  微克量铜合金中铜、锌、锡、铅、镍的原子吸收测定法

  柳志龙, 张国莹, 忻仲

  冶金分析. 1986, 6(4): 48-51.

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  分析铜合金成分,有时要求采用微量分析的方法。针对取样少的特点,本文利用火焰原子吸收法操作简便和相对精度好的优点来测定铜和锌,而对于火焰法灵敏度较差或含量低的元素锡、铅、镍用石墨炉原子吸收法测定。 锡在石墨管中有生成挥发性化合物和与石墨相互作用倾向。H.Fritzsche等
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  空气—乙炔火焰原子吸收测定钢中钙时,基体的干扰与消除

  邵光玓, 石秀丽

  冶金分析. 1986, 6(4): 51-54.

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  原子吸收法测定钢中微量钙的报导中,有关基体干扰的深入研究尚很少见到,所用消除干扰的方法也各有不足之处。 本文较全面地考察了钢中基体元素的干扰情况,并建立了消除干扰的方法,该法不需用分液漏斗操作及水相蒸干等处理,操作简便,结果满意。
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  脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧

  宋忠训

  冶金分析. 1986, 6(4): 54-57.

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  无氧铜中氧的含量通常控制在几个ppm,这给分析工作者带来了某些困难。不少作者已对无氧铜和高纯铜中微量氧的测定进行了研究。本文着重探讨脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧时样品表面处理、空白值及测定条件。 一、试剂、仪器及其工作条件 四氯化碳(99.5％);磷酸(d1.75),硝酸(d1.42;1+1),盐酸(1+1),乙二醇,过氧化氢(30％),锡粒(99.9％),均为分析纯级;冰醋酸(d1.05),优级纯;镍丝(真空熔炼);工业纯氩(99.99％)。 SQM—1型脉冲色谱仪,由自动恒温循环冷却装置为脉冲炉
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  同位素放射源X射线荧光分析仪在铁合金炉渣分析中的应用

  赵孝壁, 马翠萍

  冶金分析. 1986, 6(4): 57-61.

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  铁合金炉渣分析一般都用化学方法,手续烦杂,流程较长,在生产日益发展的形势下,越来越不能适应冶炼的需要。去年我厂由芬兰Outokumpu公司引进了一台X-Met840同位素放射源X射线荧光分析仪。应用于锰铁炉渣中MnO、SiO_2、CaO、Al_2O_3的测定,取得了比较满意的结果,投产后约占
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  铁的碳酸盐矿物的选择溶解

  王忠贤

  冶金分析. 1986, 6(4): 61-65.

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  铁的碳酸盐矿物主要指菱铁矿(FeCO_3)由于FeCO_3与MnCO_3和MgCO_3能形成完全类质同象系列;与CaCO_3形成不完全类质同象系列,所以菱铁矿中经常含有Mn、Mg、Ca类质同象混入物,形成变种:锰菱铁矿,镁菱铁矿,钙菱铁矿以及含铁的锰镁碳酸盐矿。其次是指由于CaMg[CO_3]_2(白云石)～CaFe[CO_3]_2形成完全类质同象系列的镁铁白云石[CaCO_3·(Mg·Fe)CO_3],当Fe>Mg时称铁白云石。
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  非水滴定法测定碳的终点校正装置

  白子泉

  冶金分析. 1986, 6(4): 66-67.

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  用胺类非水体系测定钢铁中碳之含量。近年来已有报导和应用,其中,乙醇—乙醇胺—氢氧化钾非水容量法由于无毒、操作简便,准确度符合国家标准,测定范围广等优点,已被广泛用于炉前分析和成品分析,但此法滴定终点不够明显,确定终点须凭经验来判别,这样,引起的分析误差大,为解决确定终点问题,我们自制了一个简易的终点校正装置,此装置结构简单,性能可靠,操作方便,便于普及,确定终点是以标准终点为依据,经多次测定数据表明,使用效果良好,提高了分析结果的精确度。
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  铝土矿中镓的快速比色法测定

  黄运英, 孟竹莲

  冶金分析. 1986, 6(4): 67-67.

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  利用镓的氧化物具有两性的性质,样品经碱熔,热水浸取后,不经酸化蒸干分离硅,直接分取碱性溶液,用盐酸酸化并使溶液酸度保持在6N(HCl),三价镓与丁基罗丹明B生成氯镓酸丁基罗丹明B的络合物一次被苯—乙酸丁酯萃取,此法可测铝土矿中0.1～8.0此g/10ml镓的含量。经试验和大批样品测得结果证明,矿样中硅高达50％以上也不干扰,与碱熔除硅反复萃取的经典比色法结果完全相符,重现性好,质量稳定,速度快,成本低。其手续如下:称取矿样0.5000g于银坩埚中,用无水乙醇湿润,加氢氧化钠
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  示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤ-磁铁矿中亚铁和全铁的测定

  彭庆初, 高鸿

  冶金分析. 1986, 6(4): 68-69.

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  用铁氰化钾滴定铁面矿石中亚铁有许多好处:铁氰化钾能得到很高的纯度,本身可作为基准物质,共水溶液非常稳定;在EDTA存在下,许多非还原性金属离子对滴定不干扰;可以在Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)共存时单独滴定Fe(Ⅱ)。铁氰化钾滴定亚铁一般用指示剂法或电位法确定滴定终点,也有采用方波技术,用i～E曲线的斜率确定终点的。但Fe(Ⅲ)对指示剂有封闭作用,仪器方法则需要作图,所以该方法虽好,由于指示终点的办法不理想,从而限制了它的应用。
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  苯基萤光酮-Triton-X-100分光光度法测定钢中微量钨

  吴太白

  冶金分析. 1986, 6(4): 70-70.

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  本文研究了苯基萤光酮在Triton-X-100和聚乙烯醇非离子表面活性剂存在下,于0.24～0.56N的硫酸、硝酸和磷酸混合酸介质中,测定钢铁及矿物中的微量钨。试验表明:W(Ⅵ)与苯基萤光酮形成1:1的络合物,摩尔吸光系数c_(515nm)=9.15×10~4,0～60鹏g/50ml范围内符合比尔定律。分别以抗坏血酸、甘露醇、硫酸羟胺、柠檬酸三铵掩蔽Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ),Zr(Ⅳ)等干扰离子,直接测定合金钢中微量钨,取得较为满意的结果。
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  萤石中CaCO_3的比色测定

  印德俊

  冶金分析. 1986, 6(4): 70-71.

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  萤石中CaCO_3含量的测定是用乙酸溶样分离CaF_2后进行测定。实践证明,此法的再现性和准确度较差,致使几次全国萤石标样汇总结果分散较大,原因是用乙酸溶解萤石时,其中的碳酸钙,硫酸钙(一般萤石中只含微量硫酸钙,可忽略不计)转化成乙
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  光谱干板的快速水洗法

  曹中强

  冶金分析. 1986, 6(4): 71-71.

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  定影完后的干板在水中漂洗一下,放入2％Na_2SO_4溶液中浸泡2分钟,然后水洗5分钟。这样处理的效果与水洗30分钟相当。因为SO_4~(2-)与乳剂中的S_2O_3~(2-)进行离子交换,而SO_4~(2-)易水洗,存在于乳剂中不会变黄。