冶金分析

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刘锦昌, 周奇展

冶金分析. 1992, 12(3): 1-4.

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本文提出在安替比林存在下,以3,5-diBr-PADAP为显色剂,分光光度测定微量锆的新方法。在pH1～2的HCl介质中,锆(W)与试剂和安替比林形成配合比为1:1:1的红色三元配合物,最大吸收值在615nm波长处,摩尔吸光系数ε=1.35×10~5。锆(Ⅳ)量在0～25μg/25ml范围内,遵守比尔定律。方法简单、快速、准确。若采用钽试剂—苯萃取法分离共存离子,可适用于钽铌矿和合金中痕量锆的测定。

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巯基乙酰胺树脂用于金、铂的分析研究

苏致兴, 曹德榕, 徐克琍, 张庆国, 綦林芳

冶金分析. 1992, 12(3): 4-7.

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本文以大孔PVC(聚氯乙烯)为原料,合成了含有巯基乙酰胺基团的螯合树脂,对树脂吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的条件进行了研究,测定了某水样中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的含量,回收率均在95％以上。

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金属固体样品的流动在线电解和样品中镁的火焰原子吸收及ICP-原子发射光谱测定

袁东星, 玉小如, 杨芃原, 吕庆红, 黄本立

冶金分析. 1992, 12(3): 7-9.

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本文提供了金属固体样品的流动在线电解方法。电解得到的样品溶液可以直接送往原子光谱仪器进行检测。研究了电解条件对信号峰的影响,并对铝合金样品中的少量镁进行了在线电解—火焰原子吸收及ICP-原子发射光谱测定。方法快速简便,每个样品的分析工作可在数分钟内完成。

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PIXE分析技术在球墨铸铁元素微分析中的应用

冯松林, 钟溟, 刘年庆, 任闽秦, 王禹

冶金分析. 1992, 12(3): 10-12.

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本文针对常规测量方法测量球铁石墨相中反球化元素含量的局限性和灵敏度低等问题,提出用电解分离工艺提取石墨相,制成无内标和含内际厚靶,用PIXE分析技术测量反球化元素和杂质元素的含量,与电子微探针相比测量下限可以提高三个量级。

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铟-α,α’-联吡啶-硫氰酸铵-氯化四苯胂体系的络合吸附波研究及应用

魏显有

冶金分析. 1992, 12(3): 13-16.

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本文研究了铟—α,α＇-联吡啶-硫氰酸铵-氯化四苯胂体系新的络合吸附波。确定了测定铟的适宜底液条件。铟的检测下限为0.0002μg/ml,波高与铟浓度在0.0004～1μg/ml之间呈线性关系。探讨了极谱波的性质。本法已成功地应用于化探样中痕量铟的测定。

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高灵敏显色剂—meso-四(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

吴其庄, 王东进, 苏晃舜, 黄泽兴, 何淑琼

冶金分析. 1992, 12(3): 16-18.

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本文研究了在室温下TTPS_4与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用Co(Ⅱ)对Cd-TTPS_4的取代反应形成很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε436=2.24×10_5L·mol~1·cm~1。钴(Ⅱ)的浓度在0～1.5μg/10ml范围内,符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,有一定选择性,可直接测定合成氨触媒、冶炼厂工业废水等样品中钴(Ⅱ),结果满意。

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地质样品中痕量镍和钴的物相分析

龚美菱, 朱国艳

冶金分析. 1992, 12(3): 19-21.

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本文报告了地质样品中痕量镍和钴的物相分析,分析四个相,它们是硫化物相、超基性岩相、铁氧化物相和中酸性岩相,方法主要用于查明化探异常样品中元素的赋存状态。

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催化荧光法测定痕量铜的研究

陈兰化

冶金分析. 1992, 12(3): 21-23.

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本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化曙红Y褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限可达0.2ng/g,应用于铝合金、自来水和人发中铜的测定,结果满意。

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石墨炉原子吸收法测定钢铁中的锡

蔡伯圣, 宣维康

冶金分析. 1992, 12(3): 23-25.

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本文报导石墨炉原子吸收法测定钢铁中锡的方法,试验了各元素对锡信号的影响,选用柠檬酸为基体改进剂,并以铁打底的溶液绘制工作曲线来测定样品。对三种标样的分析获得准确结果。

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合金钢的X射线荧光光谱分析

张小平, 张卫国, 李立

冶金分析. 1992, 12(3): 25-29.

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本文介绍结构钢、工具钢、弹簧钢、不锈钢、高速钢、轴承钢和高温合金钢等我厂冶炼的800多种合金钢(包括碳素结构铜和碳素工具钢)的XRF光谱分析方法,讨论了标准试样的选择与文件设计、基体元素间干扰以及基体效应的校正等问题,并提出消除粒度效应的方法,提高了测量精确度。

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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛、锆、铈、铁、硅

庞纪士, 彭祖寿

冶金分析. 1992, 12(3): 30-32.

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本文采用ICP-AES法测定了铝合金中钛、锆、铈、铁、硅,其测定含量在0.x％～0.0x％之间,回收率一般为95％～106％,相对标准偏差1.2％～8％。所拟定的分析方法,经几种铝合金标准样品验证,其准确度和精密度较高。符合日常分析的要求。分析速度简便快速。

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一种新型高耐模具钢中的碳化物分析

包雪芳, 张杰

冶金分析. 1992, 12(3): 32-35.

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介绍新试制模具钢9Cr_6W_3Mo_2V_2(简称GM钢)的碳化物分析,并与Cr_12MoV及D_2钢进行了分析对比。数据证明,试制钢的工艺性能不低于基体钢,硬度和强度有大幅度提高,与Cr_12Mo_2V相比,耐磨性提高了1倍。

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桑色素在分析化学应用中的新进展

王修林

冶金分析. 1992, 12(3): 36-40.

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本文介绍了桑色素(Morin)及其金属络合物的性质,并综述了80年代中,桑色素在分析化学应用中的新进展。列出文献54篇。

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HRSJ-103型红外碳硫分析仪的组件之一“高频炉”

陈国骏

冶金分析. 1992, 12(3): 41-44.

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高频炉是红外碳硫分析仪的主要组成部件之一。高频炉的作用是将已称重的金属试样置于高频发生器感应线圈内的石英炉管中,在恒定的氧气流下,利用高频磁场在试样中感应的涡流效应,使试样熔化和燃烧,此时含有的碳、硫被氧化成CO_2和SO_2,再由载气送往红外线气体检测器(见图1)对样品中的碳硫含量进行测定。

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生、铸铁标准物质的制作工艺与碳、磷元素的粒度及偏析的关系

周宗学, 曹文立

冶金分析. 1992, 12(3): 45-46.

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在我国八十年代以前,生铸铁标准物质的浇铸通常采用砂模铸棒工艺。其缺点是冷却速度太慢,造成铸棒的石墨晶粒粗大,磷共晶组成相多为三元磷共晶及其复合物,且分布集中,大小不匀。在进行机械切削时,较硬的磷共晶被包在较大的颗粒之中。磷的情况是:较大的颗粒,石墨碳脱落得少;较小的颗粒,石墨碳脱落得多,而在极细粉末中,则含有大量的石墨碳。因此就形成了大颗粒中碳、磷含量高,小颗粒中碳、

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水杨基荧光酮光度法直接测定钢中铬

阚斌

冶金分析. 1992, 12(3): 47-48.

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水杨基荧光酮(简称SAF)是2,3,7-三羟基-9取代荧光酮中的一种,在光度分析中应用非常广泛。用SAF测定钢中铬也有过报道,但均使用表面活性剂,显色条件如酸度要求较严。鉴于六价铬与SAF作用生成橙黄色配合物,我们研究了SAF在磷酸介质中直接测定钢中铬的方法。此方法快速简便,灵敏度较高,ε_(480)=2.86×10,铬在0～50μg/25m1范围符合比尔定律。

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3,5-diBr-PADAP光度法测定岩石、土壤中微量锑

吴双凤, 肖飞, 林亚凤

冶金分析. 1992, 12(3): 48-49.

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在0.15～0.3mol/L的HCl介质中及在乳化剂OP存在下,2-(3,5-二溴吡啶偶氮_2)-5-二乙氨基苯酚(3,5-djBr-PADAP)与Sb~(+3)和KI形成三元有色络合物,λ_max=640nm,ε=5.6×10~4,Sb量在0～14μg/10ml和5～40μg/25ml符合比尔定律。有色络合物瞬间形成并可稳定3天。方法准确、灵敏、快速、选择性好,测定范围宽。可测定岩石、土壤中低至0.5μg/g和高达2％的锑,结果令人满意。

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DBM-偶氮胂与稀土元素在高酸度下显色反应的研究

杨浩义, 焦焕良

冶金分析. 1992, 12(3): 50-51.

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不对称多卤代变色酸双偶氮胂试剂与铈组稀土可在高酸度下显色,因而具有选择性高、灵敏、快速等优点。但以往的研究大多在HCl介质中显色,Fe、W、Ti,Zr等元素的允许量仍然有限,加之简单的酸体系尚不能满足复杂样品的快速分解,使方法的应用受到限制。本文提出以高浓度的H_2SO_4-H_3PO_4混合酸为显色介质,DBM-偶氮胂光度法测定铈组稀土,可使Fe及许多合金元素的允许量大幅度提高,并且便于复杂样品的处理及酸度调节手续的衔接。方法能用于高温合金、不锈钢,高铬耐磨合金铸铁等多种复杂样品中铈或铈组稀土的测定。扩

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岩石矿物中高含量银的分析

华东侠, 董莉, 赵熠辉

冶金分析. 1992, 12(3): 51-52.

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银的测定方法甚多,国内在测试上应用较广的多为原子吸收法,该法测试低含量银较为理想,不适宜高含量银的测定。本文以巯基棉分离富集硫氰酸铵容量法测定高含量银,经试验在10％的硝酸介质中巯基棉能定量地富集银,其饱和吸附量为71.7mg/g,回收率可达93％以上,选择性好,经样品分析证明准确度、精密度均符合要求,适用于1000g/t以上高含量银的地质样品的测试。

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铜(Ⅱ)-苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系的研究

孙嘉彦, 曹志华, 钱美萍, 胡浩

冶金分析. 1992, 12(3): 52-53.

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本文研究了在pH5.30—5.60六次甲基四胺—盐酸缓冲介质中,在溴化+六三基烷甲铵(CTMAB)存在下,铜(Ⅱ)与苯基荧光酮(PFO)形成稳定的黄橙色配合物,在560nm处有最大吸收,对比度为66nm,配合物组成比为Cu:PFO:CTMAB=1:1::2,摩尔吸光系数为1.10×10~5,铜量在0～3μg/25ml符合比尔定律,应用于铝合金中微量铜(Ⅱ)的测定,得到良好效果。

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流动注射双光束光度法测定岩石中微量铜

赵珍义, 陈华

冶金分析. 1992, 12(3): 53-55.

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本文采用一套流动注射(FIA—双光束光分光度计装置,研究了N,N-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-C-氰基甲(月替)(DSPC-F)测定微量铜的适宜条件。该法设备简

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表面活性剂存在下锆与二甲酚橙显色反应的研究

吴太白

冶金分析. 1992, 12(3): 55-56.

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本文研究了二甲酚橙在阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂存在下与锆形成络合物的显色反应。试验证明,在选择的条件下,当存在CTMAB时,摩尔吸光系数为,除Fe~(3+)和Nb(V)干扰测定外,所试验的近30种金属、非金属离子均不干扰测定,用于钢中微量锆的测定,取得较好的结果。

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因子分析-标准加入法同时测定纯铝及铝合金中的铜和铁

张养军

冶金分析. 1992, 12(3): 56-58.

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当用因子分析-双显色剂法同时测定纯铝及铝合金中的铜、铁时,常遇到一个试样无法满足因子分析所需的数据阵,且需用标液确定不同波长下的吸光系数进行目标检验和浓度解析。本文提出的因子分析-标准加入法较好地解决了上述问题,并减少了基体干扰,应用于实际试样的分析中,取得了满意的结果。

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双波长K系数法同时测定钯和铁

李梅, 陈宁生, 张明玉

冶金分析. 1992, 12(3): 58-59.

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本文提出应用亚硝基R盐(NRS)作显色剂,双波长K系数法在同一份显色溶液中同时测定钯和铁。在pH5±1;Fe(Ⅱ)与NRS生成绿色配合物,最大吸收波长在720nm,Pd与NRS生成红色配合物在720nm波长无吸收,因此可以直接测定铁。Pd-NRS配合物最大吸收波长在460nm,在此波长Fe-NRS配合物也有吸收,故采用K系数校正其影响。本方法对常见的10多种离子干扰做过实验,除Co、Cu、Ni外多数元素无干扰,可用于催化剂、合金中微量铁和钯的测定,方法简单快速,重现性好,相对误差<10％。

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痕量锌的示波极谱测定

曾斌琦, 钱波, 彭慈贞

冶金分析. 1992, 12(3): 59-60.

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近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon

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ICP-AES法测定核电用氢氧化锂中八种杂质元素

刘虎生

冶金分析. 1992, 12(3): 60-60.

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ICP-AES法具有检出能力好,基体效应小,精密度高,动态范围宽等优点,受到分析化学家的重视。有人曾用ICP摄谱法测定了氯化锂中若干杂质。本文用975型ICP光量计测定LiOH中B、Ca、Cd、Cr、Fe、Ni、Pb和Zn,回收率95％～109％,相对标准偏差≤±10％。本法简便、快速、灵敏、准确可靠,易于掌握。一、主要仪器和工作条件

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1992年, 第12卷, 第3期　刊出日期：1992-06-30

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