2010年, 第30卷, 第7期　刊出日期：2010-07-28

  

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研究报告与工作简报
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  火花源原位统计分布分析技术研究船板钢坯断口样品中碳元素的偏析

  袁良经;胡畔;石小溪;王海舟;

  冶金分析. 2010, 30(7): 1-5.

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  以火花源原位统计分布分析方法获得船板钢坯样品表面的元素含量分布信息,运用数据切割的方法将原始火花数据进行切割,然后与实际样品切割进行位置对应,从而实现了通过间接方法得到冲击断口样品侧表面碳元素分布分析数据。采用裁减合并的方法得到碳元素的平均统计偏析度为0.706 8,与实际分析结果取得了很好的一致性。该方法可用于中低合金钢小样品异形面中碳元素的火花原位偏析分布分析。
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  火花源原子发射光谱分析纯铜中铁和磷结果稳定性的探讨

  王爽;王庆彦;

  冶金分析. 2010, 30(7): 6-9.

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  针对影响火花源原子发射光谱分析纯铜中铁、磷元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。试验中发现仪器的稳定性、试样的制备、氩气纯度、光室真空度、控样的选择等都对纯铜中铁、磷元素分析结果稳定性产生影响。为提高分析结果稳定准确性,采取了五方面改进措施:对仪器定期或按需描迹,对工作曲线的漂移使用再校准样品进行修正;取样模具应根据样品成分不同而制,块状样品和板材样品加工各有不同;保证氩气纯度,发现激发斑异常及时更换;光室真空度根据观察情况和短波元素绝对强度变化来确定;控样和分析试样采用相同或相近的熔炼方法,保证其均匀性和准确性。采取以上措施后,纯铜标准样品测定结果的再现性满足标准的要求。
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  激光诱导击穿光谱法分析不锈钢中金属元素

  陆运章;汪家升;乔东坡;郑剑杰;唐莹;

  冶金分析. 2010, 30(7): 10-15.

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  利用激光诱导击穿光谱技术,在实验室环境条件下对不锈钢样品进行定量分析。选择样品中铁元素作为内标元素,以不同的分析线和内标线峰值强度比的方式,分别对样品中铬、锰、铝和铜元素建立定标曲线,并对其含量进行了反演。由传统的内标法得出Cr和Cu的相对误差分别为5.5%和50.2%,而由多条谱线强度归一化法得出Cr和Cu的相对误差分别降至2.3%和16.4%,显然用后者更易得到精确的分析结果。
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  老挝铝土矿中铁矿物微观结构及反应特性的研究

  仓向辉;

  冶金分析. 2010, 30(7): 16-20.

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  利用扫描电镜及能谱仪对铝土矿中铁矿物微观结构及成分进行分析,着重研究铝土矿中赤铁矿、针铁矿、钛铁矿等矿物的存在方式及分布特征。结果表明,针铁矿较多时明显影响赤泥的沉降速度,碳加入量大于10%及高温溶出能显著改善老挝矿的溶出效果,赤铁矿不与矿石中各组分和铝酸的溶液反应而直接进入赤泥中。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱测定电池用电解二氧化锰中杂质元素

  张萍;贺惠;

  冶金分析. 2010, 30(7): 21-23.

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定电池用电解二氧化锰中Cu、Fe、Pb、Si、P的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨,实验中选择酸度匹配来消除酸度的影响,采用基体匹配校正基体效应。试验结果经t检验发现待测元素之间基本无干扰。方法的检出限为0.003~0.035μg/mL。对无汞碱性锌锰电池用电解二氧化锰进行分析,回收率为97%~104%,RSD小于2.9%;结果同其他方法(原子吸收光谱法、分光光度法)的测定值相一致。
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  离子液体在气相色谱固定相中的应用进展

  朱海燕;卢宪波;汤凤梅;陈吉平;

  冶金分析. 2010, 30(7): 24-29.

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  离子液体作为气相色谱固定相的研究吸引了越来越多色谱研究者的关注,这主要归功于它们的理化性质正好能够满足气相色谱对固定相的要求。本文重点阐述了最初的有机融盐、后来出现的具有独特性质的离子液体及以此为基础的聚合物离子液体、含有双阳离子的离子液体、混合离子液体和手性离子液体等作为气相色谱固定相的研究进展,简要介绍了离子液体在全二维气相色谱等方面的应用,并对其发展前景进行了展望。
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  砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析

  郑小敏;周礼仙;李弘;

  冶金分析. 2010, 30(7): 30-34.

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  对铁矿石砷含量测定的国家标准方法--砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤3 mm锌粒,反应时间在60 min时,采用4~5 mm锌粒对测定结果没有影响;砷化氢导管的插入深度和吸收管的干燥情况对测定结果有影响,砷化氢导管的插入深度在4~8 cm和使用干燥的吸收管可以得到稳定的结果。用两个铁矿石标准样品对上述条件进行验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD)小于2%。此外,对样品分解方式、波长、校准曲线的绘制、还原剂等提出改进意见,拓宽了方法的适用性和可选择性,满足实际生产中量大而快速的检测需要。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

  熊晓燕;张永进;王津;

  冶金分析. 2010, 30(7): 35-38.

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  高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。
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  直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

  余淑媛;陈向阳;冯均利;李彬;张珠福;任聪;刘志红;吴景武;王宏菊;邹春海;

  冶金分析. 2010, 30(7): 39-43.

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  无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1~600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(n=7)分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。
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  重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究

  梁庆勋;朱霞萍;尹继先;

  冶金分析. 2010, 30(7): 44-47.

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  建立了在硫磷混酸体系下钒钛磁铁矿的微波消解方法。最优消解条件是:称取0.200 0g样品,加入3 mL H2SO4,9 mL H3PO4和5滴HNO3,在功率350 W下持续加热2 min,560 W下持续加热6 min,350 W下持续加热2 min。消解后的试液以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂,以两种不同浓度的K2Cr2O7溶液分别对Ti和Fe进行连续滴定。对钒钛磁铁矿(精矿2号)标样中铁和钛进行5次平行测定,相对误差分别为0.26%和-0.57%,相对标准偏差分别为0.12%和0.25%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素

  姚永生;

  冶金分析. 2010, 30(7): 48-51.

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  提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法。样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定。使用基体匹配法来校正基体的干扰。各元素的测定检出限为0.001~0.054μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%~3.7%。经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合。
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  凹凸棒土对镉(Ⅱ)和镍(Ⅱ)吸附行为的研究及分析应用

  徐婉珍;吴向阳;李春香;刘艾琴;荆俊杰;闫永胜;

  冶金分析. 2010, 30(7): 52-57.

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  利用凹凸棒土比表面积大,吸附能力强的特点,以火焰原子吸收光谱(FAAS)法为检测手段,探讨了凹凸棒土对Cd(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的吸附行为,考察了静态饱和吸附容量,研究了影响其吸附和解吸的主要因素,以及共存离子的影响情况。当pH 4.0、凹凸棒土用量为0.50g时,凹凸棒土对Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的吸附率达到94%以上;以20 mL 0.5 mol/L的HCl可将吸附在凹凸棒土上的Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cd(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为32.5 mg/g、25.0 mg/g;本法对Cd(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的检出限分别为31 ng/mL、0.19 ng/mL;相对标准偏差分别为1.1%和0.94%(Cd(Ⅱ):0.30μg/mL,n=11;Ni(Ⅱ):0.80μg/mL,n=11)。在优化的实验条件下,本法用于天然水样中Cd(Ⅱ)和工业废水中Ni(Ⅱ)含量的测定,加标回收率分别为92%~98%和87%~102%。
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  曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

  凌立新;王林;

  冶金分析. 2010, 30(7): 58-61.

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  在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。
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  催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

  罗道成;刘俊峰;

  冶金分析. 2010, 30(7): 62-64.

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  在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。
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  EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

  龙跃;雷云波;张玉柱;王少宁;韩志杰;师学锋;

  冶金分析. 2010, 30(7): 65-68.

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  在测定钢渣中游离氧化钙(f-CaO)含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe2+、Al3+、Mn2+等二价金属氧化物相(RO相)对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大:粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1~2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6~1 mm和0.15~0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差(RSD)均≤3%,符合测定标准。
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  偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

  钟国秀;黄清华;杨浩义;

  冶金分析. 2010, 30(7): 69-71.

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  研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。
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  离子交换微色谱柱对铬(Ⅵ)吸附行为的研究和分析应用

  徐卫东;孙荣;温小琴;

  冶金分析. 2010, 30(7): 72-75.

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  以分光光度法研究了阴离子交换树脂分离富集Cr(Ⅵ)的最佳条件,优化选择了上柱酸度和洗脱剂,即在pH 4.0 H2SO4介质条件下上柱,用20 g/L NaOH-90 g/L NaCl洗脱。对主要干扰元素铁、钒、钼的最大允许量进行了探讨。微型交换柱对Cr(Ⅵ)的富集倍数为33.3。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~0.08μg/mL范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 8,检出限为0.002 3μg/mL。方法用于测定含铬工业废水和标准溶液中的Cr(Ⅵ),相对标准偏差为6.1%和2.1%,测定值与原子吸收光谱法的结果一致。
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  高铝耐火材料中三氧化二铝含量测定的不确定度评定

  查燕;辜孔良;孙涛;刘小琴;

  冶金分析. 2010, 30(7): 76-80.

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  耐火材料对Al2O3含量都有严格要求,本文按照国标GB/T6900-2006测定了高铝耐材中Al2O3含量。分析影响测定结果的不确定度各个因素,建立数学模型,计算出各个分量并将其合成。先求出标准滴定溶液乙酸锌浓度的合成标准不确定度,以此为基础可求得试样中Al2O3含量合成标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。