2017年, 第37卷, 第11期　刊出日期：2017-11-28

  

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  不粘锅纳米涂层的剖面解析

  刘迎春, 谢志利, 王慧萍, 钟振前, 郑凯, 林双平

  冶金分析. 2017, 37(11): 1-6.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010209

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  不粘锅广泛应用于人们日常烹饪中,其耐用性和安全性与人体健康息息相关。不粘锅的使用性能主要取决于表面涂层质量,目前常规涂层测试手段并不能分析涂层的成分和构造,从而难以精确评价涂层的使用性能。实验用剖面金相、波谱和能谱成分分析等技术方法解析了不同厂家纳米锅的涂层。首先用波谱仪分析了涂层表面的成分,然后用剖面金相分析了涂层的构造,结果表明,不同品牌不粘锅的涂层均由外层有机物和内层无机物组成,其中外层有机物均为聚四氟乙烯,厚度约14~30μm,不同品牌锅的内层无机物成分和厚度差异很大,成分为类金刚石或纳米氧化铝颗粒和硅颗粒的混合物,厚度分布在12~100μm之间。不同涂层的差异直接导致涂层表现出不同的硬度和附着牢固性能。实验方法可以分析涂层的构造、缺陷状况、厚度等,进而评定涂层的质量状况,弥补现有标准中规定的实验方法的不足。
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  不同厚度镀锡量板材中性盐雾耐蚀性研究

  许斐范, 生海, 张发云, 石云光, 杨建炜, 闫松涛

  冶金分析. 2017, 37(11): 7-11.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010110

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  分析不同镀锡量板材间的耐蚀性差距,有助于镀锡工艺的改进并为下游用户的选材提供数据支撑。利用扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)和光电子能谱仪(XPS)研究了镀锡量为2.8、5.6、8.4和11.2g/m²的等差镀锡量板材经中性盐雾试验后锈点的微观结构、组织特征及元素含量,探究板材间的耐蚀性差距。结果表明,随着镀锡量的增加,镀锡板表面锈点分布由大量弥散状向少量点状转变,锈点形态由树枝状向颗粒状过渡;表征腐蚀程度的O元素富集量显著降低。镀锡量由2.8g/m²增加到5.6g/m²时,镀锡板耐腐蚀性提高明显,5.6g/m²镀锡量板材的性价比优势最为明显。
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  平面激光诱导荧光法研究取样锥下电感耦合等离子体的离子空间分布

  马海斌, 张运臣, 王林同

  冶金分析. 2017, 37(11): 12-16.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010145

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  为提高电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测灵敏度,理解电感耦合等离子体(ICP)激发源中取样锥对分析元素电离机理的影响至关重要。借助于激光诱导荧光技术,研究了ICP-MS和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)中,钡原子、基态及亚稳态离子在等离子体内的空间分布差异,重点说明取样锥对分析元素原子化及离子化机理的影响。在ICP-MS中,相较于ICP-AES,水冷取样锥的插入对分析元素轴向分布有复杂影响;取样锥锥前0~2mm内,钡原子及离子荧光信号显著降低,可归因于取样锥对等离子体温度的影响及第一真空室真空压力对分析元素的加速作用;而取样锥锥前2~10mm范围内,由于取样锥的存在,一价钡离子的数密度显著升高。因此推断在高温等离子体内,存在大量的二价钡离子;而在ICP-MS中,一价钡离子荧光信号的增强为中性原子、一价及二价离子之间相互转化的结果。
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  电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

  张立锋, 周凯红

  冶金分析. 2017, 37(11): 17-21.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010176

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  采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
  ¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。
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  多元谱线拟合技术在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金GH4720Li中硼的应用

  张亮亮, 雷亚宁, 赵娟红

  冶金分析. 2017, 37(11): 22-28.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010160

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  用盐酸和过氧化氢(或硝酸)溶解样品,采用多元谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,消除了合金中镍、铬、钴、铝、钛、钨、钼、铁和锰等共存元素对测定的影响,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍-铬-钴系样品中硼的测定。分别采用B 249.677nm、B 208.957nm和B 182.578nm为分析谱线,在合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式下绘制两种校准曲线,结果表明,无论采用何种校准模式,若不选用MSF模型进行校正,则在各分析谱线处所得校准曲线的相关系数均较差,其最大值仅为0.828(谱线B 208.957nm),而采用MSF模型校正后,在谱线B 249.677nm和B 208.957nm处的相关系数均大于0.990,B 208.957nm处的相关系数大于0.920。采用MSF模型进行校正,分别以合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式对3个不同含量水平的镍-铬-钴系标样进行测定,结果表明,采用合成标样校准模式所得结果要优于镍-铬-钴系标样校准模式。因此,将MSF模型校正和合成标样校准模式作为测定镍-铬-钴系样品中硼的分析条件。考虑到若采用谱线B 182.578nm为分析谱线,会增加分析时间和增大成本,同时在谱线B 208.957nm处的相关系数、与认定值的吻合性均低于谱线249.677nm,实验最终选用B 249.677nm作为分析谱线。精密度试验结果表明,样品A40和198在谱线B 249.677nm处测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.0%~11.0%,方法检出限为0.0005%。在选定的实验条件下,对GH4720Li合金样品进行分析,并采用离子选择电极法进行方法对照试验,结果表明两种方法测定结果基本一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

  余荣旻, 邹龙, 刘荣丽, 易师

  冶金分析. 2017, 37(11): 29-33.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010148

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  准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。
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  基于石墨烯/纳米氧化铝修饰电极的溶出伏安法测定土壤中铜

  李鑫, 覃浩, 曹文杰, 徐俊晖, 王亚珍

  冶金分析. 2017, 37(11): 34-39.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010167

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  制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰玻碳电极以测定土壤中铜含量。采用阳极溶出伏安法考察了水溶液中铜在裸电极和不同膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化。结果表明,在pH 4.6 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(简称Mc缓冲溶液)中,于-0.6V的富集电位下富集12min,铜在复合膜修饰电极上的溶出峰电流相对于裸玻碳电极提高了2.4倍,铜的溶出峰电流与其浓度在6×10^-9~1×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1×10^-9 moL/L。最后用石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极检测微波消解后土壤样品中铜的含量,6次平行测定相对标准偏差(RSD)均小于5%,土壤样品中铜的质量分数介于24.86~36.04mg/kg之间,表明该小区土壤中铜的含量位于正常水平。同时采用火焰原子吸收光谱法(AAS)进行方法对照,检测结果为25.47~35.86mg/kg,表明实验方法比较可靠。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌微合金化钢恒电流电解析出物中铌

  宋鹏心, 杨志强, 鞠新华, 刘卫平

  冶金分析. 2017, 37(11): 40-45.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010179

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  向钢中添加铌元素,利用其在不同工艺下析出量与固溶量的不同,可以改善钢材质量与性能。因此分析钢中析出铌对于研究铌在钢中的强化机理、改进工艺具有重要意义。用50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸的水溶液,在5~10℃下以电流密度0.05A/cm²进行恒电流电解提取铌微合金化钢中析出物,以王水、硫酸作为溶剂对聚碳酸酯滤膜和提取物进行微波消解处理,加入酒石酸作为络合剂抑制铌的水解,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定钢中化合铌含量。研究表明,通过微波消解仪可以将聚碳酸酯滤膜和提取物完全溶解,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)即可达到完全络合铌的目的。以干扰较少的Nb 316.340nm为分析谱线,并使校准曲线和试样在处理方式上保持一致以消除物理干扰等不利因素。校准曲线线性相关系数大于0.9997,方法检出限为0.0062mg/L。对3个钢种的化合铌含量进行测定,相对标准偏差在0.12%以内;并与国家标准方法GB/T 223.40—2007进行比对,结果相符。实验方法可以满足对铌微合金化钢中化合铌的提取与测定,结果可靠。
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  压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

  荣丽丽, 张岩, 赵铁凯, 张树全, 孙玲

  冶金分析. 2017, 37(11): 46-51.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010136

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  采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO₃和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。
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  磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁锌硅铝

  李佳, 黄永庆

  冶金分析. 2017, 37(11): 52-58.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010144

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  将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50~50μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.9995,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡矿石中锡

  王凤祥

  冶金分析. 2017, 37(11): 59-63.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010155

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  分析锡含量的常用方法是极谱法,由于该方法在分析过程中需要使用汞,而汞常温下可蒸发为有剧毒的汞蒸气,因此有必要寻求一种安全、环保、快速的锡分析方法。本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对锡矿石中锡含量进行测定的方法。通过试验得出,采用过氧化钠熔样的最佳温度为670℃,熔样时间为7~10min,样品经热水提取后,经过30mL盐酸(1+1)进行酸化处理,然后采用1.00g酒石酸进行锡的络合,最后引入电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。采用实验方法对锡矿石标准物质GBW07281和GBW07282的检测结果与认定值基本相符,且测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为1.8%和3.7%;对锡矿石实际样品进行测定,结果同传统的极谱法测定结果基本一致。实验方法满足矿山实验室准确快速的检测要求。
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  高频感应燃烧红外吸收法测定焊接药剂中硫含量

  刘攀, 唐伟

  冶金分析. 2017, 37(11): 64-68.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010130

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  研究了高频感应燃烧红外吸收法测定焊剂、焊条药皮和药芯焊丝药粉等焊接药剂中硫含量的方法。最佳工作条件为先将0.1~0.15g样品加入预先放置有0.3~0.5g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖0.2g锡粒和1.7g钨粒;采用0.3~0.5g钢铁有证标准样品建立校准曲线(助熔剂为0.2g锡粒-1.7g钨粒)。结果表明,方法的测定下限为0.005%(高纯氧气)至0.008%(普通氧气)。将实验方法用于不同硫含量的焊接药剂实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7%,加标回收率为83%~107%。采用焊剂及矿石标准样品进行准确度验证,测定值与认定值相符合。
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  富铁原料物相鉴别研究

  张庆建, 占发旺, 高瑞刚, 王静静, 岳春雷, 唐梦奇

  冶金分析. 2017, 37(11): 69-74.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010067

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  铁矿(球团矿)、氧化铁皮和直接还原铁余料均可作为炼铁原料,正确鉴别三者对维护贸易正常进行至关重要。以山东口岸进口的一批利比亚铁矿粉为例,阐述三者固体废物属性鉴别方法。该批货物外观与常规铁矿粉差异较大,分布有碎屑、球团等。根据粒度的不同,通过筛选分类制备出5个不同粒度的分析样品,对5个不同样品采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等湿法分析方法测定组分含量,同时通过X射线衍射仪(XRD)进行物相鉴定,参照近几年进口铁矿及氧化铁皮典型成分范围及直接还原铁工艺,然后综合各个样品外观、物理、化学等特性分析,得出样品主要含有铁矿,伴有直接还原铁余料成分,没有夹杂固体废物,为进口监管提供科学依据。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

  李颜君, 杨占菊, 董更福, 隆英兰

  冶金分析. 2017, 37(11): 75-79.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010172

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  国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。