1985年, 第5卷, 第2期　刊出日期：1985-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

  宋现来, 吴斌才

  冶金分析. 1985, 5(2): 1-5.

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  偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓
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  百里香酚酞络合剂-Triton X-100光度法测定高钨钢中的钼

  张在整, 周金魁, 王维平

  冶金分析. 1985, 5(2): 5-8.

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  百里香酚酞(亦称麝香草酚酞)络合剂(Thymol Phthalexon,以TPC表示)在酸性水溶液中无色,在碱性水溶液中为蓝色.它在较强酸性(O.01～0.2N)水溶液中产生浑浊,在较弱酸性水溶液中与Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)等离子有颜色反应.用TPC光度测定钼是在pH～1.7的丙酮-水溶液中进行,摩尔吸光系数为3.2×10~3.
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  在OP乳化剂存在下BPR与CTMAB或CPB分光光度法测定微量铅

  林世光, 罗国维

  冶金分析. 1985, 5(2): 8-10.

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  铅的光度法测定中,常采用的较灵敏的方法是双硫腙法,但由于试剂不够稳定,方法选择性差,条件要求较严,而且需用剧毒的氰化钾掩蔽各种干扰元素,因此应用不便.PAR(4-[2-吡啶-偶氮]-间苯二酚)法,虽以联合溶剂萃取分离提高选择性.但仍使用氰化物.作者在文献的基础上,对非离子一阳离子表面活性剂混合液中铅(Ⅱ)和溴邻苯三酚红显色反应的机理进行了研究.本文把在OP乳化剂存在下,澳化十六烷基三甲铵或溴化十六烷基吡啶对铅(Ⅱ)-邻苯三酚红的显色反应的增感效应,应用于微量铅的光度.
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  铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

  何久康, 崔爱端, 李学成

  冶金分析. 1985, 5(2): 10-12.

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  铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,
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  在溴化十六烷基吡啶存在下钍与偶氮氯膦-mA显色反应的研究

  薛光

  冶金分析. 1985, 5(2): 12-14.

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  偶氮氯膦-mA是由华东师范大学首先合成并应用于稀土元素的测定.近年来,它已用于铀(VI)、钍、钙的测定.作者在实验中发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钍与偶氮氮磷-mA形成深兰色的络合物,使灵敏度大大提高,摩尔吸光系数e=1.5×10~5,是目前钍的显色反应灵敏度较高的络合体系.本文就络合物的显色条件及其性质进行了研究.
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  TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

  吴太白

  冶金分析. 1985, 5(2): 14-16.

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  微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4
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  磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

  张云, 曹蓉

  冶金分析. 1985, 5(2): 16-18.

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  钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定
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  苯基萤光酮—吐温-80胶束增溶光度法测定微量锆

  赵书林, 王克范

  冶金分析. 1985, 5(2): 18-20.

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  锆的光度分析进展已有报导.近年来,胶束增溶光度法的应用,使测定锆的高灵敏显色体系不断出现.但一般均采用阳离子表面活性剂或两性表面活性剂,而用非离子表面活性剂作增溶、增敏剂的胶束增溶光度法并不多见.本法拟以非离子表面活性剂—吐温-80作用于锆—苯基萤光酮显色体系,且有聚乙烯醇存在下,分光光度法测定锆.在0.05～0.50N的盐酸介质中,锆与苯基萤光酮生成水溶性的
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  5-Cl-PADAB直接光度法测定铝合金中铜

  周执明, 唐量华, 施岩

  冶金分析. 1985, 5(2): 20-22.

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  5-Cl-PADAB为钴、镉、铁、锰、锌等的灵敏试剂.该试剂与钯的显色反应亦已有报导.本文利用该试剂与铜形成稳定红色络合物的性质,成功地进行了铜的光度测定.在pH4.7的乙酸盐缓冲液中,络合物的最大吸收位于527nm处,其表观摩尔吸光系数为4.30×10~4,Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2,遵循比尔定律的浓度范围为0～30μg铜/25ml.
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  喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

  王海舟, 麻三清

  冶金分析. 1985, 5(2): 23-24.

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  合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.
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  电位滴定法连续测定矿石中的氯溴碘

  魏国厚

  冶金分析. 1985, 5(2): 25-27.

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  随着化探工作的进展,以卤素作为重要指示元素已被化探工作者所重视.根据化探分析样品数量多,要求周期短的特点,常用的化学分析法由于操作繁琐,灵敏度低而不能满足化探工作的要求,为此,使卤素分析简单化,提高分析灵敏度,是目前摆在分析工作者面前的一项任务.本文运用金属银电极和玻璃电极,以电位滴定法对氯、溴、碘的连续测定做了一些探讨.实验证明:本法具有简单、快速、灵敏之优点,基本符合化探样品的分析要求.
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  矿石中镓锗铟铊的连续分离和测定

  傅瑞祥

  冶金分析. 1985, 5(2): 28-31.

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  为了综合利用矿产资源,在地质、选矿、冶金研究及生产工艺上经常要考查稀散元素镓、锗、铟、铊的含量.目前这些元素的分析通常采用单独称样溶解,分别萃取分离后进行分光光度测定;也可用原子吸收分光光度法(AAS)或极谱法.手续都比较繁琐.文献附载的连测方案,经验证,分析结果往往偏低而不稳.作者在前报的基础上,根据这四个元素萃取性能的差异,重新研究了分离条件,探讨并利用了二价钒的还原作用,
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  冷原子吸收法测定岩石土壤中痕量汞

  陈中义

  冶金分析. 1985, 5(2): 31-33.

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  汞是地球化学找矿的重要指示元素之一,在地壳中的含量仅有7×10~(-16)%.为满足找矿的需要,近年来采用了多种检测手段,提出了一些高灵敏度的测试方法.其中冷原子吸收法应用较广,但一般将样品分解之后再转入反应瓶测定,手续繁琐,易沾污.本文从生产实际出发,为提高经济效益,特制了一种反应瓶,将待测样品转入瓶中,用稀王水水浴分解,于不分离矿物残渣的条件
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  化探样中微量钽的泡塑富集光谱测定

  彭振英, 熊昭春

  冶金分析. 1985, 5(2): 33-36.

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  在区域化探扫面中,钽的信息具有重要意义.近些年来,国内外有不少微量钽分析的报导,然而,能实际用于地球化学丰度水平的方法并不多.泡塑分离富集法虽是一种简便实用的富集技术,但还未见到有关泡塑富集钽的报导.作者研究了泡沫塑料在盐酸—氟化铵介质中对钽的最佳吸附条件,获得分配系数为1.9×10~3.并以此拟定了泡塑富集微量钽的化学光谱法,其检出限为0.2μg,可用于水系
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  滴汞电极1.5次微分电分析法直接测定生铁中的微量铅

  林文如, 王耀光, 黄作澎, 杨毅, 罗峰

  冶金分析. 1985, 5(2): 36-38.

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  铅一般以微小的球形状态存在于钢铁中,并发生偏析现象,对钢铁的性能有不良的影响,因此生产部门迫切要求提供快速而简便的测定生铁中铅的方法,以使更好地控制产品质量.测定钢铁中微量铅常用双硫腙比色法,灵敏度虽高,但分离操作繁琐,分析流程冗长.原子吸收分光光度法测铅灵敏度不高,低于0.01%铅时,需预先用甲基异丁酮萃取分离铁.
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  岩石中痕量钨钼极谱催化波连测

  陈立义, 杨孙楷

  冶金分析. 1985, 5(2): 39-41.

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  本文研究了岩石、地质化探样等试样中痕量W、Mo的极谱催化波连续测定的方法.在0.04M HC1-2.0×10~(-4)M二苯羟乙酸-适量氯化钠体系中,W在-1.2V(对S.C.E.下同)有一个十分灵敏的氢催化波,灵敏度可达5×10~(-12)M.在此体系中加入适量的ClO_3~-Mo在-0.3V有g一个灵敏的平行催化波,灵敏度可达6×10~(-10)M.本方法同样适用于海水、谈水中W、Mo的连测.
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  化学法测定镍基合金中的氮

  华清和

  冶金分析. 1985, 5(2): 41-43.

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  文献报导铝对真空熔化法测定金属中的氮有严重影响.实践证明钛、铬对测定的影响也不能忽视.采用脉冲加热法测定,这些影响虽有所改善,但并未完全消除.众所周知,镍基合金多半含有一定量的铝和钛,并且含有大量的铬,采用真空熔化法或脉冲加热法测定镍基合金中的氮是困难的.由于镍基合金成份复杂,含有氮化钛等多种难溶氮化物,采用化学法测定氮也有一定困难.不论采用盐酸或硫酸溶样速度都很缓慢,采用传统的硫酸和硫酸氢钾高温分解难溶氮化物,其操作也
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  地质样品中卤族元素和硫硼磷碳等元素的光谱测定法

  陈寿根

  冶金分析. 1985, 5(2): 44-48.

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  地质样品中痕量易挥发性元素,特别是卤素及硫、磷等元素的分析,在地球化学研究、地质找矿和矿物原料的利用方面都占有相当重要的地位.测定这些元素,国内都用化学法和离子选择电极法.极少利用发射光谱分析法.现将国外(主要是苏联)的有关发射光谱分析资料概要介绍如下.
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  钢中硫化物化学分析方法

  谭在实

  冶金分析. 1985, 5(2): 49-53.

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  硫化物是钢中普遍存在的夹杂物.随着冶炼工艺以及钢中某些合金元素含量的不同,将生成不同类型的硫化物.钢中硫化物通常主要以MnS、FeS、(Mn,Fe)S以及其他硫的复合夹杂物存在;当加入钛和稀土等合金后,则主要形成Ti_4C_2S_2、RExSy和RE_2O_2S等类复杂硫化物.硫化物夹杂的数量、组成、形状、粒度以及在钢中的分布,将对钢的性能产生不同程度的影响,因此,国内外广泛采用了金相、化
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  金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

  马忠良

  冶金分析. 1985, 5(2): 54-54.

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  金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)
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  铁基材料中稀土氧化物总量的测定

  罗绥明

  冶金分析. 1985, 5(2): 55-55.

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  铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4
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  用天菁Ⅲ溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼

  刘广志

  冶金分析. 1985, 5(2): 56-57.

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  用溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼,国内大多采用次甲基蓝为显色剂.作者采用天菁Ⅲ(Azure C)为显色剂,发现此试剂较次甲基蓝优越.主要是它比次甲基蓝空白低且稳定,灵敏度较次甲基蓝法高约15～20%.经试验表明硼—天菁Ⅲ络合物在波长660nm处有最大吸光度,用平衡移动测得硼与天菁Ⅲ能组成B:R=1:1及1:2两种络合物.摩尔吸光系数为4×10~4,桑德尔灵敏度为2.7×10~(-4)μg/cm~2,曲线范围在0.05～0.4μgB/ml内符合比尔定律.用本法测定低合金钢中硼(B_T=0.0070%),经
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  汞精矿矿浆悬浮电解液中钙镁络合滴定的探讨

  唐德保

  冶金分析. 1985, 5(2): 57-57.

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  钙镁的络合滴定,一般是以铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙镁总量,同时以钙指示剂为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙,由两者之差算出镁量.但在汞精矿矿浆悬浮电解液中络合滴定钙镁总量时,发现滴定终点变化不明显,其原因主要是大量氯化钠存在的缘故,即大量氯化钠的存在,降低了钙镁与EDTA-Na_2形成络合物的稳定常数,且随氯化钠含量的增加,这种干扰明显增强,当氯化钠含量增至240g/L时,滴定终点就很难观察了.其二,氯化钠对指示剂还有破坏作用,当氯化钠达到半饱和(155g/
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  沉淀分离络合滴定法测定铜

  殷新求, 李淑雯

  冶金分析. 1985, 5(2): 58-58.

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  络合滴定法测定高合金材料中的铜一般均需要分离.作者研究了硫氰酸亚铜均相沉淀分离的条件,发现1mg以上的铜在高氯酸介质中,加3g柠檬酸、0.5g硫氰酸钠和适当的抗坏血酸,铜以硫氰酸亚铜能定量沉淀.大量钾、钠、钙、镁,高至1g的铁,0.5g钴、铝,0.4g镍、铬、钨,0.2g锰、锌、锡、钒0.1g铅、硅、钼、铌、锆、钛,0.05g稀土和大量氟离子、酒石酸、草酸均不干扰.在酸性溶液中沉淀,EDTA也不干扰.沉淀溶解氧化后,于pH5用EDTA法测定.
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  高氯酸代替二氯化汞的重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁

  刘道杰, 张子红

  冶金分析. 1985, 5(2): 59-59.

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  铁矿石中全铁的测定,大多采用盐酸溶矿,二氯化锡还原,二氯化汞消除过量二氯化锡,重铬酸钾滴定的经典方法.因为使用剧毒的汞盐,国内外分析化学工作者多年来对无汞测定全铁做了大量工作.其中对不用汞盐的重铬酸钾容量法研究较多的是用SnCl_2或SnCl_2TiCl_3还原Fe(Ⅲ),而选择一种合适的指示剂用来准确辨认Fe(Ⅲ)的还原终点.但这些方法操作都比较麻烦;由于使用了二次指示剂,也影响测定的准确度.本文利用HClO_4热时有强氧化性,释稀并冷却时氧化性消失的特性,用HClO_4代替HgCl_2,在SnCl_2
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  硅酸盐岩石中氧化亚铁和三氧化二铁的连续测定

  张仁华

  冶金分析. 1985, 5(2): 60-60.

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  硅酸盐岩石分析中,目前对氧化亚铁的测定方法通常应用氢氟酸—硫酸溶样、重铬酸钾滴定的容量法,也有用邻菲啰啉比色法.由于在试样的分解过程中亚铁易被氧化,所以一般在应用中,控制条件要求较严,另外在亚铁与总铁的连测诸方案中,也同样存在这个问题.作者采用高压聚乙烯塑料瓶,取毫克量样品密闭用酸分解,然后直接在同一溶液中,用邻菲啰啉光度法测定亚铁和三氧化二铁,获得满意结果.方法稳定,控制条件不严,极易掌握,成本很低,具有一定经济效益.
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  提出一种光谱摄谱程序自动控制电路

  朱翘生

  冶金分析. 1985, 5(2): 61-62.

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  本文介绍的是一种光谱分析技术中应用的“摄谱程序自动控制电路”.具有结构简单、经济适用、元件易购、装配方便、易于维修以及时间调节范围宽广等特点.如果根据电路原理合理安装,适当调整,那么可望取代六十年代的机械凸轮式摄谱自动控制器和七十年代的陈旧的摄谱程序控制器.
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  二苯硫脲—乙酸丁酯萃取原子吸收法测定矿物中的金和银

  王继森, 刘虹

  冶金分析. 1985, 5(2): 63-63.

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  近年来,测定单矿物等少量地质样品中的金和银的工作量日渐增多.作者试图在萃取富集金的同时银也被萃取,这样既可解决样品量少的问题,又可消除基体成分对测定银的干扰.大多数岩矿样品要预先经过灼烧,以达到氧化和破坏金的化合物的作用,尤其象硫化物和有机碳化物需经过灼烧除去,以免在溶解样品时有单体硫或碳析出吸附金和银. 灼烧样品的最佳温度500～600℃,若高于700℃,有可能发生部分金与硫等形成挥发物.用
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  碳硫自动滴定仪器的改进

  殷定宽, 唐国胜

  冶金分析. 1985, 5(2): 64-65.

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  作者对国内近几年来发表的碳硫自动滴定仪器的资料作了分析比较,发现普遍存在以下一些问题:光电转换、自动控制没有稳压电源,仪器深受电源电压波动的影响.自动滴定阀采用中间继电器控制,乳胶管滴定标准溶液,乳胶管易老化失灵,且和碘标准溶液发生反应,使其浓度显著变稀.自动滴定阀的电源通过中间继电器转换,中间继电器的起动和截止惯性大,给滴定标准溶液带来一定的误差.有人应用电磁阀直接滴定标准溶液,对于电磁阀所产生的热量未采
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  硫酸法测定滚珠钢中夹杂物

  申令生, 任维琴, 田建华

  冶金分析. 1985, 5(2): 65-65.

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  用硫酸法测定钢中稳定夹杂物,对于滚珠钢系高炭铬钢存在切削钢样难于加工的问题.我们在生产实践中将钢屑样改为类似金相块状样,可视钢材大小取全园、半园或扇形,其厚度与重量可视钢中夹杂含量而定.其优点是:一、试样加工简单,可用砂轮片直接在材上切取;二、试样具有代表性,包括夹杂物从表面至中心的分布;三、可进行高温淬火(1100℃、30分,油淬),使炭化物绝大部份固溶,炭化物分解次数明显减少,仅需一次.使流程大大缩短,操作手续简化.