王甜甜, 毛香菊, 郭晓瑞, 樊蕾, 刘闫, 倪文山
Pt的测定多采用火试金富集后以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,试金扣通常需溶解后测定,不仅操作繁琐,而且存在溶液稀释效应。本文在样品中加入194Pt同位素稀释剂,采用锑试金法对Pt进行分离富集,灰吹后得到锑合粒,将锑合粒打磨为表面光滑的锑片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定同位素比值(195Pt/194Pt),按同位素稀释法公式对Pt进行定量,建立了火试金富集后固体直接进样测定地球化学样品中痕量Pt的分析方法。实验表明,采用自制提纯的Sb2O3作为捕集剂,并采用高纯石英坩埚代替传统火试金黏土坩埚,可使锑试金流程中的Pt空白值降低至0.52 ng,突破了火试金流程中Pt空白值过高的瓶颈;通过LA-ICP-MS面成像技术发现,锑片中194Pt和195Pt分布不均匀,但存在不均匀分布的趋势相似的规律;用LA-ICP-MS进一步多点剥蚀锑片中194Pt和195Pt,结果表明,6次测试194Pt和195Pt质谱强度的相对标准偏差(RSD)分别为14.7%和14.1%,但195Pt与194Pt质谱强度比值的相对标准偏差为2.5%,这说明同位素稀释剂中Pt与地球化学样品中Pt已充分交换。将本方法应用于地球化学标准物质中Pt的测试,测定值与认定值基本一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)介于2.0%~5.1%之间。本方法实现了固-固联用分析新技术(固体高温熔融富集-激光剥蚀固体直接进样)和同位素稀释法对地球化学样品中Pt的测定。