冶金分析

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火焰原子吸收光谱法测定高硅合金中常量钙

靖振梅

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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试样用HF HNO3 溶解蒸干后 ,HCl溶出 ;采用氧化镧为释放剂 ,以消除共存离子的干扰 ,于原子吸收分光光度计 ,波长 42 2. 7nm处 ,测定钙的吸光度。方法用于高硅合金中钙的测定 ,结果满意。

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溴邻苯三酚红光度法测定铝

邓满娥

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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用正交法求得铝 -溴邻苯三酚红 (BPR)络合物的最佳条件 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =3.95×10 4,加入表面活性剂TritonX 10 0后 ,铝显色体系中的BPR ,CTMAB用量范围及 pH范围都要加大 ,一旦显色完全 ,可稳定12h ,Fe3 + 的干扰用抗坏血酸掩蔽 ,本法可用于自来水及生活废水中微量铝的测定 ,回收率为 99%～ 10 1%。

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生石灰的X荧光光谱分析

杜登福;肖洪训;刘青桥

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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通过高温 ( 110 0℃ )灼烧 ,将石灰石标样转变为石灰标样 ,再利用助熔剂将石灰在高温下熔融成玻璃圆片 ,从而彻底消除物理效应 ,并降低化学效应的影响 ,在此基础上直接分别以标样浓度和X射线的强度为纵横坐标绘制校准曲线。此方法可以分析生石灰中CaO ,SiO2 ,MgO ,TFe ,P ,S ,MnO ,Al2 O3 等成分。

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导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝

马毅红;叶晓萍;毛露甜

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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提出了用一阶导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝的方法 ,结果表明 ,在 pH5.0～ 7.0之间 ,乳化剂OP存在下 ,Al与铬天青S(CAS)形成稳定络合物 ,测定 6 33.0nm处的导数值 ,选择性大为提高 ,该方法用于铝材着色槽液中微量铝的测定 ,结果令人满意。

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ICP-AES法测定钢中痕量钙和钡

刘吉红;马宏彦;支国瑞;黄新平

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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锡磷合金中磷的快速测定

王玫

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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钯与8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉显色反应的研究及应用

黄章杰;胡秋芬;尹家元;陈家希

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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合成了新试剂 8-[杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称CAQ) ,并研究了该试剂与钯显色反应条件。结果表明 ,在pH7.5～ 9.0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲介质中 ,有溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,CAQ与钯发生显色反应 ,生成 2∶1蓝色稳定络合物。λmax=62 0nm ,ε =1. 3 4× 10 5,钯含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定 ,结果令人满意。

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2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

韩德满;蒋华江;叶巧云

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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合成了新试剂 2-(2 ,3 ,5-三氮唑偶氮 )-5-乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9.10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8.2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 .93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。

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3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

王利平;李在均;汤坚;潘教麦

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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经研究发现在柠檬酸介质中 ,3-(对甲基苯基偶氮 )-6-(-2- 羧基苯基偶氮 )-4,5-二羟基-2 ,7-萘二磺酸 ( p MCA)与锶发生高灵敏显色反应 ,形成一个 1∶2的蓝色锶络合物 ,其最大吸收波长位于 72 0nm。络合物的表观摩尔吸光系数 (ε)达 2.0× 10 5,0～ 10 μgSr /2 5mL符合比尔定律。方法具有高灵敏、快速的特点 ,尤其适用 1 0 μg/g或 1 0 μg/kg含量锶的分析 ,已用于铝合金中微量锶的测定 ,结果令人满意。

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N_2-苯浮选光度法测定天然水中痕量硒的研究

张义民;闫永胜;陆晓华

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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用亚硒酸 (H2 SeO3)氧化I- 成I2 ,I2 与I- 生成I- 3 ,I- 3 与孔雀绿阳离子 (MG+ )发生离子缔合反应生成缔合物 ,再用N2气将此缔合物浮选于苯中 ,建立了光度法间接测定硒的新方法。测定了天然水中硒 ,结果表明 :本法灵敏度高 (ε =2.2×10 6 ) ,精密度好 (测 5.0 μg硒 10次 ,RSD =2 . 7% ) ,检出限为 4.7× 10 - 1 0 g/mL。

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薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

周丰群;何超;赵公宣;闫永胜

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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提出了在强酸性条件下 ,以薄层树脂相分光光度法测定磷。此方法灵敏度高 (ε70 5=9. 7× 10 5) ,精密度好 (测含磷1μg/mL样品 6次 ,RSD =0.83 % ) ,线性范围为 0.1～ 1. 2 μgP/mL ,回收率达 96.0 %～ 99.4%。

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铋-碘化钾-二甲酚橙三元络合物体系光度法测定痕量铋

吕明;崔运成

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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提出了在聚乙烯醇存在下 ,Bi -碘化钾 -二甲酚橙三元络合物光度法测定Bi 的新方法。该法灵敏度高 (ε =6.0 6× 10 5) ,选择性好 ,精密度可靠 ,用于水中痕量铋的测定 ,结果满意。

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乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定清漆中钴和锌

刘立行;沈春玉;申艳萍;祝黎明

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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将乳化进样应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了清漆中钴和锌。将清漆样品配制成苯溶液 ,再用乳化剂Tri tonX 10 0乳化成乳浊液。在等体积的样品乳浊液及空白溶液中分别加入等量的琼脂溶液可配制成粘度一致的试液及参比溶液。对乳化剂的选择、线性范围及检出限进行了考察。用工作曲线法测定 ,测定结果的相对标准偏差小于 3 .7% ,钴、锌加标回收率分别为 97. 2 %～ 10 4. 7% ,10 1. 9%～ 10 5 . 6 %。方法简便、准确。

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流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法测定痕量铋

高甲友

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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研究了采用流动注射技术进行痕量铋的离子交换分离富集 ,在 0 2mol/LHCl溶液中 ,Bi3 + 与Cl- 形成阴离子 ,被离子交换树脂交换富集 ,用 0.2mol/L硝酸 -1 2 %柠檬酸溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。经分离后 ,铋的测定灵敏度可提高数倍 ,大量共存离子不干扰铋的测定。方法用于钢铁及合金中微量铋的测定 ,结果令人满意。

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铂族金属催化动力学光度分析法

曹秋娥;李祖碧;王加林;徐其亨

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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综述了近 10多年来铂族金属催化动力学光度分析法 ,包括反应体系、有机和无机试剂、线性范围或检出限、简介和应用。参考文献 14 4篇。

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钙-5-Br-PADAP-TritonX-100显色反应的研究和应用

李北罡;宝迪

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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在 pH8.0～ 10.0范围内 ,有非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,钙与 5-Br-PADAP生成 1∶1稳定的有色络合物 ,其最大吸收波长λmax=5 5 5nm ,ε =3.6 7× 10 4,钙量在 0～ 2 0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律方法灵敏 ,准确 ,快速 ,可用于测定球墨铸铁、合金钢中的微量钙

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氧化棓花青褪色光度法测定锰

姜华;唐清华

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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在硫磷混酸介质中 ,锰能氧化花青 ,使其显著褪色 ,据此建立测定锰的光度分析新方法。反应在室温下进行 ,锰的含量在 0～ 8 0 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数ε =3.4× 10 4,许多共存离子不干扰测定。用于铝合金及合金钢中锰的测定 ,结果满意。

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氧化褪色光度法测定废水中微量铬

马卫兴;钱保华;许兴友

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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在稀H2 SO4介质中 ,室温条件下铬氧化N ,N′-二 ( 2-羟基-5-磺苯基 )-c-氰基甲-二钠盐 (DSPCF) ,使溶液褪色 ,基于此 ,提出了氧化褪色分光光度测定铬的新方法。用于废水中铬的测定 ,结果满意。

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微乳液-水杨基荧光酮体系分光光度法测定痕量锗

齐玲

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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在微乳液 (CTMAB -正丁醇 -环己烷 -水 )中 ,Ge -水杨基荧光酮 (SAF)络合物的最大吸收波长位于 5 0 5nm处 ,ε由1.8× 10 5增至 2.1× 10 5,锗量在 0～ 3 0 μg/2 5mL范围内服从比尔定律 ,本法成功地应用于地质样品中痕量锗的测定 ,RSD≤ 10 %。

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紫外分光光度法测定工业废水中的油含量

周建勇;顾跃明

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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不同油类对同一特征波长紫外光的吸收有较大差异 ,为使标准样品与污染物的组合特征确保一致 ,选择被测工业废水的石油醚萃取油品 ,经纯化后作“标准油品” ,以 2 2 8nm为测定波长 ,在 0.0 5～ 5 0mg/L范围内 ,吸光度与油含量浓度关系符合比尔定律 ,相关系数r =0.9994,回收率为 98%～ 10 2 % ,相对标准偏差 1 .0 %～ 2 . 1% ,结果满意。

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丙氨酸增敏动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

王晓菊

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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研究了以丙氨酸为增敏剂 ,在NH3·H2 O -NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢还原中性红使其褪色的新指示反应及动力学条件。据此建立了测定痕量铜的催化动力学分析法。本方法线性范围为 0～ 3 2 μgCu /2 5mL ,检出限为 8.2× 10 - 1 1g/mL。

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双峰双波长光度法测定硅钙合金中铝

卢盛军;常瑞东

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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钌催化高碘酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量钌

杨孝容;李祖碧;曹秋娥

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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基于在Tween 2 0存在的 0 .1mol/LH2 SO4溶液中 ,在 90± 0.5℃水浴条件下 ,Ru 催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌浓度在 0 .0 0 2～ 0 .0 2 0 μg/ 1 0mL范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .87× 1 0 -5 μg/mL。对 0.0 1 μg/ 1 0mLRu 测定的相对标准偏差为 1 . 9% (n =9)。催化反应的表观活化能为 1 2 7 1kJ/mol。催化反应为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿

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NA15不锈钢中硅的直接快速测定

杨鑫泉

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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硫酸铵-碘化钾-结晶紫体系浮选分离铋的研究

温欣荣;吕文英;李全民

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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研究了硫酸铵 -碘化钾 -结晶紫体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明 ,在一定条件下 ,能使Bi3 + 与常见离子Zn2 + ,Fe3 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + ,Al3 + 分离。

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ICP-AES法测定氧化铝中硅、钙、铁、钛、钒和锌

王艳君;蒋晓光

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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示波极谱法连续测定精锑中微量钴和镍

陈丽春;毛禹平

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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提出了一个连续测定精锑中微量镍和钴的新方法 ,在丁二酮肟 -NaNO2 -NH3·H2 O -NH4Cl体系中 ,示波极谱法同时测定了精锑中微量镍和钴 ,结果良好。

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高灵敏光度法测定粉煤灰中痕量汞

罗道成;易平贵;陈安国;胡忠于

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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研究了在 pH 10 5氢氧化铵 -氯化铵缓冲溶液中痕量汞与三氮烯类试剂 6 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯(NBTDNB)的显色反应 ,基于此 ,建立了一种测定痕量汞的高灵敏新光度法。在弱碱介质中 ,汞与该试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2.2 0× 10 5,汞量在 0.0～ 13.0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 2 .8× 10 - 9g/L ,相对标准偏差为 2 . 1%～ 3. 2 %。本法应用于粉煤灰中痕

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纤维柱分离富集硫脲分光光度法测定铜电解液中铋

王玉华;潘丽娟

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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提出了高分子胺纤维交换柱快速分离铜基体 ,同时富集铋的新方法。用硫脲洗脱 ,同时显色 ,成功的测定了铜电解液中微量铋。用本方法测定铜电解液中 0.0 0 0 39g/L铋 ,相对标准偏差为 3 .2 4% ,检出限为 0 . 0 0 0 38mg/L。

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火花源光谱法的相关性及其应用

陈英;张增坤;王义敏

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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针对火花源光谱仪 ,研究了被测元素与铁基体间光强变化的相关性 ,。结果表明 ,在正常的分析条件下 ,C( 193.0nm) ,Mn( 2 6 3.8nm ) ,P( 178.2nm) ,Cr( 2 6 7.7nm ) ,Cr( 2 98.9nm ) ,Ni( 2 18.5nm )与铁基体具有强的相关性 ,而Si( 2 88.1nm) ,S( 180.6nm)则表现出与铁基体相关性较差。据此研究了各元素工作曲线的制作情况。

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滴定法测定铜锌合金中铝

邹爱兰;任凤莲;邓世林

冶金分析. 2002, 22(3): 1-1.

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介绍了用HCl-H2 O2 溶解合金试样 ,锌粉置换试液中的大量铜 ,KF EDTA络合滴定法测定铜锌合金中的铝 ,方法简便、快速。样品加标回收率为 98.1%～ 116.1% ,RSD =2. 5 % (n =10 )。

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2002年, 第22卷, 第3期　刊出日期：2002-06-30

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