2017年, 第37卷, 第1期　刊出日期：2017-01-28

  

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  管线钢连铸板坯横截面元素的原位统计分布分析

  左晓剑,杜 申,刘 强,程慧静,李 晶

  冶金分析. 2017, 37(1): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009977

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  管线钢作为石油、天然气等管道运输的主要材料,其元素分布及组织结构对管线钢强度和韧性有较大影响。实验采用原位统计分布分析技术对管线钢连铸板坯板宽中心到板宽1/4处的中心区域中C、Mn、P、S、V、Ti、Nb元素的偏析和分布状态进行了定量统计分析研究。采用最大偏析度、统计偏析度、统计均匀度等指标对各元素的偏析分布进行了定量表征。研究结果表明,C、Mn、P、S、V、Nb元素的偏析分布形式基本类似,都在板厚中心线附近和板宽1/4处的厚度方向存在由局部富集区域组成的带状偏析带。其中,C、P、S 元素的偏析较为严重,统计偏析度达到20%以上。Ti元素没有观察到明显的偏析,在整个分析区域分布比较均匀。
  
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  钢渣超微粉的粒度分布分析研究

  廖洪强,姚星亮,宋慧平,程芳琴

  冶金分析. 2017, 37(1): 8-14.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009898

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  超微粉化是实现钢渣高效利用的重要途径,粒度分布是超微粉的关键性质之一。采用激光粒度分析仪(LSA)考察了分散介质、固体质量浓度、超声分散时间以及搅拌速度对钢渣超微粉的粒度分布(用D₁₀、D₅₀和D₉₀表示,D₁₀、D₅₀和D₉₀分别是样品分布曲线中累积分布为10%、50%、90%时的等效直径)的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)观察并计算钢渣超微粉粒度分布,将其结果与LSA测定结果对比验证。结果表明,使用激光粒度分析仪测试钢渣超微粉浓度时,无水乙醇为适宜的分散介质;固体质量浓度在0.10~0.90 mg/mL范围时,随质量浓度增加,样品粒度测量结果变小,质量浓度为0.01~0.10 mg/mL时,测量的D₁₀、D₅₀和D₉₀变化不大,因此适宜的测量浓度为0.01～0.10 mg/mL;超声分散时间应大于30 min;搅拌速度对钢渣超微粉粒度测试结果无明显影响。另外,激光粒度分析仪8次测试结果具有高度重复性,其结果与扫描电子显微镜所测粒度分布结果相一致。
  
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  氩氧脱碳炉渣矿相组成及其定量分析研究

  王子明,李俊国,刘 宝,曾亚南,高志远

  冶金分析. 2017, 37(1): 15-20.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009945

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  氩氧脱碳炉(AOD)渣是精炼法冶炼不锈钢过程产生的副产物,具有较好的可回收利用价值,但由于渣中含有一定量重金属铬元素,且在雨水淋溶作用下,铬会从渣中释放,从而对生态环境以及人体健康造成威胁。因此,实验以AOD渣为研究对象,采用X射线衍射(XRD)与扫描电镜结合能谱分析(SEM/EDX)的研究方法,对AOD渣的矿物组成进行了定性分析,在此基础上,采用绝热法和K值法分别对AOD渣中主要矿相进行定量分析。结果表明,AOD渣的主要初始矿相为γ-硅酸二钙、枪晶石、镁硅钙石、透辉石以及硅灰石;绝热法分析结果表明,γ-硅酸二钙、枪晶石、镁硅钙石、透辉石以和硅灰石质量分数分别为41.6%、16.4%、17.1%、14.7%和10.2%;K值法得到的这5种矿相质量分数分别为44.6%、14.9%、13.9%、10.7%和8.3%;两种定量分析方法确定的结果基本一致,其中,绝热法无需添加参考相,操作简便,精度能够满足定量分析要求,较为适于AOD渣矿相组成的定量分析研究。
  
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  粉末样品的粒度对压片-X射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

  任维萍,冯淑琴,王 珺,芦 飞

  冶金分析. 2017, 37(1): 21-25.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009921

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  压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16～0.088 mm粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16～0.088 mm时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。
  
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  多种进口含铜物料的固体废物鉴别方法

  郝雅琼

  冶金分析. 2017, 37(1): 26-33.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009936

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  通过对3个进口含铜物料的固体废物鉴别,得到了进口含铜物料的固体废物鉴别方法,即含铜物料的固体废物鉴别通常包括3步:第1步,确定物料的自然属性,包括利用肉眼进行外观和杂质观察;利用X射线荧光光谱(XRF)进行半定量分析,确认物料的主要成分及其质量分数;利用X射线衍射仪(XRD)和矿相显微镜进行物相组成分析,得到物料的主要物相组成;对于极细粉末类含铜物料,还需要利用扫描电子显微镜(SEM)分析物料的微观形态和粒度分布。第2步,确定物料的产生来源,具体是指根据物料的外观特征和试验结果,通过资料对比、实地调研、专家咨询的方法,判断出物料的产生工艺,最终明确该物料是否有意识生产等信息。第3步,确定物料的固体废物属性,即根据《固体废物鉴别导则》(试行)得出物料的固体废物鉴别结论。在此所鉴别的3个含铜物料固体废物鉴别结论分别是铜冶炼过程中产生的铜渣、含铜电镀污泥、废黄杂铜冶炼中渣/烟灰/二级泥渣的混合物料,均属于我国禁止进口的固体废物。实验研究为进口含铜物料的固体废物鉴别和监管提供参考,对将铜渣、铜电镀污泥、含铜渣/灰/泥混合物料等固体废物堵在国门之外具有重要意义。
  
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  核密度分析及自举法估计曹妃甸口岸进口铁矿石汞含量的代表值

  赵 超,吴 楠,王 钊

  冶金分析. 2017, 37(1): 34-38.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009934

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  对曹妃甸口岸进口的641个铁矿石样品的汞含量进行了测定,采用正态概率分布函数验证数据的正态性,利用核密度分布估计法分析了数据的多态性。用自举法(Bootstrap)分别对整体样本和子样本进行重复模拟取样,估计了汞含量的代表值及置信区间。结果表明,整体样本的汞含量呈非正态分布,核密度分布图能直观反应汞含量分布的多态性。整体样本汞含量的代表值为0.066 3 μg/g,澳大利亚、巴西、秘鲁、日本、南非、乌克兰、智利、印度的铁矿石汞含量代表值依次为0.057 3、0.077 4、0.056 8、0.003 0、0.007 8、0.013 0、0.002 9、0.047 8 μg/g。自举法模拟重新取样估计有限单次样本的代表值是稳健、有效的,这为有害元素风险评估中元素含量的估计提供了一种新方法。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展

  周西林,王娇娜,刘 迪,梁 波,黄晴晴

  冶金分析. 2017, 37(1): 39-46.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010014

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  对近5年国内电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料分析方面中样品溶解、样品富集分离和干扰等问题的应用进展进行了综述。发现ICP-AES在分析速度、准确度和应用范围等方面都得到大幅度的提升;样品前处理技术的改进,降低了ICP-AES对金属材料样品中痕量元素分析的测定下限,满足金属材料中个别元素质量分数在0.000 1%以下的测定要求;在实际应用中ICP-AES法可用于镀层材料、金属材料夹杂物及重金属溶出量的分析。
  
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  乙酸丁酯萃取-EDTA滴定法测定铟阳极泥中高含量铟

  武明丽,叶新民,曾 艳,黄 浩

  冶金分析. 2017, 37(1): 47-51.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009908

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  铟阳极泥中除了含有大量铟外,还含有一定量的铅、锌、铜、锡、铋、锑等,如果直接应用EDTA滴定法对铟阳极泥中铟进行测定,这些杂质元素将会对测定产生干扰,据此,实验提出了采用盐酸、硝酸、氢溴酸-硫酸分解试样,在碘化钾-硫酸介质中使I^-与In³⁺络合从而以InI₄^-形式被乙酸丁酯萃取,用2%(V∶V)盐酸再反萃取两次,最终用EDTA滴定法测定铟阳极泥中铟的分析方法。条件优化实验表明:在1.5 mol/L KI-2.0 mol/L H₂SO₄介质中,用20 mL乙酸丁酯对30 mg铟的萃取率基本达100%;用50 mL 2%盐酸、20 mL 2%盐酸对15.00 mL 2 g/L铟标准溶液各反萃取一次,铟的反萃取率基本达100%;在pH 2.5~3.0及微沸条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定终点清晰明亮,突跃明显,结果平稳。将实验方法应用于铟阳极泥中铟的测定,铟的回收率为99%~101%,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%。
  
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  微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中钙

  李佳慧,张起凯王 婵,赵 淞

  冶金分析. 2017, 37(1): 52-56.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009840

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  微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)特点类似,具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点,但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化,对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气,详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明,选择Ca 393.366 nm为分析谱线,微波功率为85 W,载气流量为1 350 mL/min,工作气流量为650 mL/min,钙质量浓度在0.010～6.00 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8;方法中钙的检出限为5.6×10^-3 μg/mL。干扰试验结果表明,7倍于钙质量浓度的钠,3倍于钙质量浓度的铁、钴,1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定;1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5 mL 5 g/L EDTA和0.5 mL 10 g/L 邻菲罗啉溶液的联合作用下,可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%。
  
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  X射线荧光光谱无标定量测定稀土矿石中五氧化二磷

  于丽丽,汤玉和,肖飞燕,胡 洁

  冶金分析. 2017, 37(1): 57-60.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009848

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  利用粉末压片法制备样品,通过在Omnian无标定量分析软件中添加与待测组分相似样品来建立标签,可校正粉末样品可能存在的矿物效应、颗粒效应及制样引进的误差,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对稀土矿物中P₂O₅的准确测定。通过试验确定了压片制样的最佳制样条件为:样品粒度小于0.074 mm、压力为40 t、称样量为6.00 g和保压时间为30 s。对含不同梯度含量P₂O₅的稀土矿石进行正确度考察,发现以Omnian软件未添加标签而直接测定的P₂O₅结果差值较大,而Omnian添加标签的分析结果与国家标准方法的分析结果基本吻合;精密度试验表明,P₂O₅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。无需大量的标样建立校准曲线,能满足稀土矿石含磷量的精确分析要求。
  
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  微波消解-磺基水杨酸光度法测定磷矿石中铁

  李 海,杨朝帅,余亚美,邱红旭

  冶金分析. 2017, 37(1): 61-65.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009930

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  磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法,但对于磷矿石,采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅,且显色时在pH 8～11溶液中,PO₄^3-会跟磷矿石中的Ca²⁺、Mg²⁺反应生成沉淀而影响铁的测定,同时含锰高的磷矿石中的Mn²⁺也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO₃-HF-SSA(磺基水杨酸)混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石,并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁(以Fe₂O₃形式表示)。考察确定了微波消解条件(功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10 min)和混合酸的最佳用量(2 mL HNO₃-5 mL HF-2 mL 200 g/L SSA溶液),并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析,结果表明,实验方法与国家标准方法(GB/T 1871.2—1995)以及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在2%以内,可满足磷矿石中0.05%～10%三氧化二铁的测定要求。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

  张瑞霖,樊 鑫,曹吉祥,戴学谦

  冶金分析. 2017, 37(1): 66-70.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009871

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  精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612 nm、Mn 257.610 nm、P 178.217 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Mg 279.553 nm、Al 396.153 nm、Zn 206.191 nm、Cr 267.716 nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。
  
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  EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

  陈小雁

  冶金分析. 2017, 37(1): 71-75.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009879

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  国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45 mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5 min后,用水稀释至150 mL,依次加入5 mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2 mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1 h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。
  
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  X射线荧光光谱法测定硝酸铒溶液中铒

  王占明,赵 峰,王 鹏,龙绍军,杨 平

  冶金分析. 2017, 37(1): 76-80.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009896

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  铒在核反应堆中常做为可燃毒物,该类可燃毒物在制造过程中需对铒进行精确测量,即对工艺过程中的硝酸铒溶液中铒进行测量。实验建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硝酸铒溶液中铒含量的分析方法。结果表明,当选择LiF200晶体时,铒的角度扫描图峰形比较完整;当选择准直器150 μm时,铒的峰背比最为好;当选择功率为40 kV×40 mA时,仪器的综合性能和计数率比较好。铒的质量浓度在1～15 mg/mL范围内与其特征线ErLα的强度呈线性,校准曲线的相关系数为0.993 6。对硝酸铒标准溶液和硝酸铒实际样品溶液进行测定,并与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定结果进行比对,两种方法的测定结果一致,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)低于0.7%。
  
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  惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

  王 宽,周 恺,李 波,孙宝莲,郑 伟,梁清华

  冶金分析. 2017, 37(1): 81-84.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009911

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  测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06 g 锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0 kW,氧和氮积分时间分别为40 s和60 s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。