冶金分析

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PISONERO J;VALLEDOR R;NELIS Th;BORDEL N;MEDEL A Sanz;

冶金分析. 2009, 29(8): 1-6.

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设计了一种新的实验设备用于研究发射光谱的射频辉光中原子和离子的空间分布。通过测量沿等离子体羽流的不同原子和离子的发射强度来研究发生在等离子体内部的激发/离子化过程。该报导对辉光源与质谱联用的优化有较大意义,如离子提取的最佳位置。初步研究了连续和脉冲射频辉光光谱中等离子体的空间解析,尤其对影响发射信号的输入功率、压强及占空比等参数进行了评价。

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高灵敏铜离子选择性电极研制及在湿法冶金废水中铜测定的应用

巩春侠;魏小平;崔普选;李建平;

冶金分析. 2009, 29(8): 7-10.

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利用水杨醛和邻氨基苯酚合成了水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱(以下简称SA),并将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种高灵敏,易更新石蜡修饰的铜离子选择性电极。电极对于浓度在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内的Cu2+具有能斯特响应,检测限为5.0×10-6mol/L;电极的响应时间均小于60s;电极稳定性好,可在一个星期内连续使用。该离子选择性电极已用于湿法冶金废水中Cu2+的分析,两个样品测定结果的相对标准偏差(n=8)分别为0.8%和1.4%,加标回收率分别为101%和100%。

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量铈

聂玲清;

冶金分析. 2009, 29(8): 11-15.

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为了满足现代稀土钢研发的要求,研究并建立了利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢、不锈钢中的痕量稀土元素Ce含量的方法。详细讨论了质谱干扰,特别是Mo的干扰及分辨率的选择。当Mo的质量分数为2%以下时,可选用低分辨率进行分析;当Mo的质量分数为2%～6%时,可选择中分辨率进行分析。Mo的质量分数高于6%的影响通过干扰系数来扣除。基体效应通过内标Sc补偿。本方法测定下限为0.00002%(钼的质量分数),标准加入的回收率为92%～110%。利用标准物质验证了方法的准确度,测定值与认定值吻合,RSD小于10%。

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铅离子印迹聚合物的制备及特异吸附性能研究

苏现伐;石慧丽;朱桂芬;高燕哺;樊静;

冶金分析. 2009, 29(8): 16-20.

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利用分子印迹技术合成了以铅离子为模板离子,甲基丙烯酸为功能单体的离子印迹聚合物,通过红外光谱对聚合物的化学结构进行了表征,采用静态平衡吸附实验法分析铅离子印迹聚合物的吸附性能和选择性。结果表明,与非印迹聚合物相比,铅离子印迹聚合物对铅离子具有较好的特异吸附性能和选择性识别能力,对鉛离子的特异吸附容量为0.766mg/g,而对与铅性质相近的镉、汞、锰、铜和锌金属离子的特异吸附量小,分别为0.055mg/g,0.061mg/g,0.059mg/g,0.037mg/g和0.003mg/g;铅离子在印迹聚合物中的分配系数较其他金属离子大,是镉离子在印迹聚合物中的分配系数约22倍,因此可在大多数金属离子共存时选择性吸附痕量铅。

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多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

邓培红;费俊杰;张军;黎拒难;

冶金分析. 2009, 29(8): 21-24.

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制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。

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双硫腙修饰的三钛酸钠晶须对铅(Ⅱ)的吸附行为研究及分析应用

毛艳丽;史乐君;刘瑞群;张奎;肖晓存;闫永胜;

冶金分析. 2009, 29(8): 25-28.

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利用浸渍法制备双硫腙修饰的三钛酸钠晶须,再以其为吸附剂富集分离Pb(Ⅱ)。用火焰原子吸收光谱法(FAAS)探讨了双硫腙修饰的三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素。考察了共存离子对铅测定的影响以及双硫腙修饰的三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附容量,同时还进行了选择性比较实验。结果表明,在pH6.0下0.2000g双硫腙修饰的三钛酸钠晶须能定量吸附Pb(Ⅱ),10mL0.5mol/L的HNO3能定量解脱Pb(Ⅱ),用双硫腙修饰过的三钛酸钠晶须比未修饰的三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)更具有良好的吸附性和选择性。该吸附剂已用于环境水样中铅的测定。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微孔碳分子筛及其洗脱液中的金属元素含量

黎国兰;陈民助;李松;李桂英;胡常伟;

冶金分析. 2009, 29(8): 29-33.

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通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)与试样不同预处理方法相结合分别测定了微孔碳分子筛(CMS)及其洗脱剂(HCl+HF+H2O2)中的Fe,Al,Na,Zn,Ca,Mg,K,Cu8种元素。考察了样品预处理方法对测定结果的影响。结果表明:采用灰化法处理样品除Zn测定结果偏低外,其它元素的测定结果都较酸洗脱法高;在酸洗脱法中,以HCl+HF+H2O2为洗脱剂较用HCl,HNO3,HCl+HF,HCl+HNO3的洗脱效果好。试验选择用灰化法处理样品以测定微孔碳分子筛总体的金属元素含量;用HCl+HF+H2O2为洗脱剂以测定从微孔碳分子筛中洗脱下来的金属元素含量。用该法测定碳分子筛试样总体和洗脱的Fe,Na,Zn,Ca,Mg,K,Cu,平均加标回收率分别为91%～120%和97%～110%,相对标准偏差分别为0.8%～5.6%和1.5%～4.3%。实验还表明,通过用不同的溶液选择性洗脱表面的金属,并与ICP-AES测定相结合有望成为分析多孔碳材料表面的金属元素分布和形态的一种方法。

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煤精制软沥青中氮硫的分布和热稳定性的分析

高丽娟;赵雪飞;赖仕全;程俊霞;鲁毅强;

冶金分析. 2009, 29(8): 34-39.

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以高温煤焦油沥青为原料制备两种精制软沥青(A,B),采用索氏抽提方法获得族组成后,分别炭化成半焦。通过元素分析研究了精制软沥青、族组成及炭化产物的的含量及分布情况,利用红外光谱鉴别精制软沥青中不稳定性氮基团的结构。研究结果表明:两种精制软沥青中,氮、硫质量分数都小于0.7%;氮的分布,按庚烷可溶族(HS)、庚烷不溶甲苯可溶族(HI-TS)、甲苯不溶喹啉可溶族(TI-QS)顺序递增;精制软沥青B中硫的分布按HS,HI-TS,TI-QS顺序减小,精制软沥青A中硫在HI-TS族中的分布最多;炭化过程中,—N=形式的氮不易逸出,而-NH-中的氮易逸出,精制软沥青B中氮的逸出率高于精制软沥青A,硫的逸出率二者相近;精制软沥青B中氮、硫的热稳定性较差,对炭化产物性能的影响较小。

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电化学方法在无机铬形态分析中的应用进展

刘成伦;王晶;

冶金分析. 2009, 29(8): 40-46.

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综述了近年来电化学方法在无机铬形态分析的应用进展,主要介绍了包括库仑法、电位滴定法、极谱法、溶出伏安法及离子选择性电极电位法。重点对溶出伏安法及离子选择性电极电位法在铬形态分析中的应用进行了阐述,并对电化学方法在铬形态分析的现状及发展趋势进行了展望。未来的发展主要集中在:提高方法的选择性,尽可能减少或免去样品的预处理过程,进行直接测定;制备新型电极材料以改善测定结果的重现性;研制和发展全自动化的测试仪器;发展铬形态分析的原位、实时分析技术以及进一步研究不同形态铬在环境中迁移转化规律及铬存在形态与毒性关系。

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气相色谱法分析海绵钛生产中回收的四氯化硅纯度的研究

郭峰;杨鸿波;谢锋;谭红;何锦林;

冶金分析. 2009, 29(8): 51-55.

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探索了采用新工艺生产海绵钛中回收的四氯化硅产品的气相色谱分析方法。本方法在充满干燥高纯N2(N2的体积分数为99.99%)的有机玻璃手套箱内密闭取样,选用SE-54型毛细管柱,程序升温,柱温为120℃,进样口温度为150℃,检测器为热导池检测器,载气为氢气,线速度为20cm/s。在上述条件下,实现了四氯化硅的完全分离(R>1)。对认定值为99.99%(质量分数)高纯四氯化硅标准样品分析,归一化法定量,得到该样品中四氯化硅的测定平均值为99.857%(质量分数),相对标准偏差为0.03%。该方法能在10min中内完成分析过程,已经应用于生产中样品的分析,实现了生产中短时间内大量样品的快速分析。

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X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素

宋洪霞;

冶金分析. 2009, 29(8): 56-62.

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对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%～102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。

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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

郭新红;谢恩平;张莉莉;陈赛博;仲慧;

冶金分析. 2009, 29(8): 63-66.

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建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。

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罗丹明B-磷钒钼杂多酸体系分光光度法测定钢中磷

张莹琪;郭霞;吴清文;

冶金分析. 2009, 29(8): 67-69.

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建立了在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)中罗丹明B-磷钒钼杂多酸显色体系分光光度法测定钢样中磷的方法。对各试剂用量进行优化。罗丹明B-磷钒钼杂多酸形成的缔合物的最大吸收波长为585nm,磷含量在0.015～0.10μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0956ρ-0.0382,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1,大多数常见离子不干扰测定,铜的干扰可加EDTA消除。方法用于标准钢样中磷的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差在1.2%～3.5%之间。

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铁(Ⅲ)-二溴对氯偶氮胂-高碘酸钾体系催化动力学分光光度法测定水样中的铁

张晓霞;金洪洙;周小欢;翟庆洲;

冶金分析. 2009, 29(8): 70-73.

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利用在浓度为5.0×10-3mol/L硫酸介质中铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二溴对氯偶氮胂的催化作用,提出了一种新的测定铁的催化动力学分光光度法。在波长518nm下,铁(Ⅲ)量在0.2～6.0ng/mL的范围内与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA=0.032ρ(ng/mL)+0.0161,相关系数r=0.9980,检出限为0.025ng/mL。本方法用于测定管网水及雨水样品中的铁,13次测定相对标准偏差为0.37%～1.4%,方法的加标回收率为101%～103%。

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铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

郑小敏;

冶金分析. 2009, 29(8): 74-77.

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提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。

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石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡

王丽晖;武吉生;张虹;

冶金分析. 2009, 29(8): 78-80.

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报告了采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡的方法。用硝酸溶解样品,抗坏血酸作为基体改进剂,锡的灰化和原子化的温度分别为800℃和2400℃。在上述条件下测定锡的灵敏度比较高,检测信号稳定,共存元素对锡的测定影响较小。该方法测定锡的线性范围为0～160μg/L,检出限为0.014ng/mL,方法用于生铁中锡的测定,相对标准偏差为4.0%～4.7%,平均加标回收率为96%～106%。

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2009年, 第29卷, 第8期　刊出日期：2009-08-30

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