1992年, 第12卷, 第2期　刊出日期：1992-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  2-〔2-苯并噻唑偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定铝合金中微量铁

  张光, 杨合情, 王琪, 傅业伟

  冶金分析. 1992, 12(2): 1-3.

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  合成了2-[2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(BTAEB)并研究了它与铁(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠存在下铁(Ⅱ)与BTAEB形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为641nm,表观摩尔吸光系数ε=9.0×10~4。配合物中铁(Ⅱ)与BTAEB的组成比为1:2。铁含量在0～l0μg/25ml范围内呈良好的线性关系。反应的适宜pH范围为5.0～7.5。在氟化钠和硫脲存在下反应具有较高的选择性,应用于铝合金中微量铁的测定,结果令人满意。
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  钢中不稳定和微细析出相定量分析时的清洗方法

  马翔

  冶金分析. 1992, 12(2): 4-7.

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  本文研究了相分析清洗过程误差的来源和减小的方法。发现传统的清洗方法不适用于不稳定和微细相的分析,必须加以改进。因为这种清洗过程中由于析出物的分解和损失造成的误差远大于清洗企图减小的误差。
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  β-环糊精和阳离子表面活性剂对显色反应的协同作用及其应用研究——Cr(Ⅵ)-BPR-CPB-β-CD体系

  郑启梅, 戚文彬, 郑国洋

  冶金分析. 1992, 12(2): 7-9.

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  Cr(Ⅵ)与溴邻苯三酚红(BPR)的反应极弱。本文详细研究了β-环糊精(β-CD)和溴化十六烷基吡啶(CPB)对Cr(Ⅵ)-BPR体系的协同作用。此体系的表观摩尔吸光系数ε＇650nm为7.80×10~4(比不加β-CD时增加119％)。Cr(Ⅵ)浓度在0～6.0μg/25ml范围内符合比尔定律,其线性回归方程式为y=0.18C,相关系数r≈1.000。已应用于测定电镀水中的铬(Ⅵ),与用二苯羰酰肼法所得结果比较,颇为满意,但其灵敏度大于后者。
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  钴与邻硝基苯基荧光酮、CPB、乳化剂OP的显色反应

  夏道沛, 潘道柱

  冶金分析. 1992, 12(2): 10-12.

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  本文研究了钴与邻硝基苯基荧光酮、CPB、乳化剂OP多元配合物的显色反应。在pHl0.5时,其最大吸收波长在640nm,摩尔吸光系数为1.59×10~5,钴量在0～14μg/25ml范围内符合比尔定律。应用于矿石中微量钴的测定,结果满意。
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  因子分析光度法同时测定合金钢中钨和钼

  李井会, 矫德美, 朱秀会, 盛关龙, 翟庆洲

  冶金分析. 1992, 12(2): 12-15.

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  基于加权单纯形法可用于优化实验条件,因子分析法可用于同时测定多组份的特性,本文研究了W、Mo—PF—CTMAB体系同时测定W、Mo的可能性。结果表明,本方法不仅提高了灵敏度,而且扩大了检测范围,同时使络合体系的稳定性明显增强。本法用于合金钢中W、Mo同时测定,得到了满意的结果。
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  用正交设计法在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I~-体系中光度测定痕量铜

  马东兰, 李新新, 左天明

  冶金分析. 1992, 12(2): 15-18.

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  本文提出了试剂N-烯丙基-N＇-(对苯磺酸钠)硫脲在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I异金属四元体系中,于水相中直接光度法测定痕量铜。实验结果表明,铜浓度在25～30μg/ml范围内呈直线关系,ε=1×10~4,具有显色快、稳定性好、选择性高、操作方便等优点,可用于矿石、合金、食品中痕量铜的测定。
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  偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定岩石和钢中痕量镍

  高振宗, 李玉琴

  冶金分析. 1992, 12(2): 18-21.

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  本文考查了某些试剂对石墨炉原子吸收法测定痕量镍的增敏作用。选用NH_4VO_3作为基体改进剂,并选择了NH_4VO_3体系的最佳实验条件,使镍在232.0nm处的相对吸收提高了70％,从而提高了方法的灵敏度。其灵敏度为2.2ppb/1％,线性范围为0.01—0.160μgNi/ml。对镍含量为0.0x～0.xx％超基性岩标样和钢标样测定结果满意。
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  火焰原子吸收光谱法测定锶硅铁合金中锶

  王光明

  冶金分析. 1992, 12(2): 21-23.

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  研究了锶硅铁合金中锶的火焰原子吸收分析方法。试样经硝酸—氢氟酸处理除去大量硅,以镧盐消除铝硅磷钛等元素的干扰,抗坏血酸抑制基体(铁)效应。应用于大量试样分析获得满意结果。
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  痕量磷的光度测定

  段群章, 梁开龙

  冶金分析. 1992, 12(2): 23-25.

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  在硫酸介质中,磷锑钼蓝与孔雀绿形成可溶性缔合物,λmax=610nm,ε=1.47×10_3,0～8μgP/25ml符合比尔定律。该法满意地用于金属和矿石中痕量磷的测定。
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  合金钢中钼的高速分析法稳定性的提高

  乐寿侃

  冶金分析. 1992, 12(2): 26-27.

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  本文试验了Fe~2+、温度、Mo％、钢种、NO_(2-)和H_2SO_4 6个因素对钼的硫氰酸盐光度法色泽稳定性的影响,提出了一个较好的高速分析法。它具有简便、快速、准确而稳定的特点。
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  阳离子染料在吸光光度分析中的应用 Ⅱ.水相显色反应

  刘绍璞, 刘忠芳

  冶金分析. 1992, 12(2): 28-38.

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  对阳离子染料水相显色反应及其在分光光度法中的分析应用作了评述,讨论了离子缔合物增溶作用和增敏作用的机理,简介了某些超高灵敏度显色体系的开发和应用,表列了某些重要的水相显色体系。
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  吸附催化电位溶出法测定痕量碲

  张国荣, 王怀生

  冶金分析. 1992, 12(2): 39-40.

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  极谱法测定碲已有不少报道,用悬汞电极计时阴极电位溶出法测定碲未见报道。作者用此方法测定了硫酸厂烟尘、污泥和矿渣中碲的含量。测定线性范围5～200ng/ml,检测下限为1ng/ml。样品溶解后用离子交换分离干扰物质,然后进行测定。实验证明,该法简单、灵敏、快速、准确。
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  双波长分光光度法同时测定铜和铁

  曹伟, 张利君

  冶金分析. 1992, 12(2): 40-41.

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  4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(BPT)是测定钢铁选择性较好的显色剂,可用于萃取及胶束增溶分光光度法测定铜和铁,但铜、铁互相干扰。本文利用双波长分光光度法可同时测定铜和铁。在pH3.4～5.6HAc—NaAc缓冲溶液中,TritonX-100存在下,铜(Ⅰ)和铁(Ⅱ)与BPT分别生成黄色和红色络合物,分别为462nm和532nm,选用的波长对分别为;Cu 460nm-530nm,Fe530nm-400nm,铜和铁在0～50μg/25ml范围内服从比尔定律,铜、铁比在10:1～1:10范围内不影响测定。方
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  催化动力学光度法测定钢中痕量钒

  高琼, 孙登明, 石影, 么凤菊

  冶金分析. 1992, 12(2): 41-43.

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  钒是钢中常见的合金元素之一。测定钢中V(V)的方法主要有PAR法、钽试剂—CHCl_3萃取光度法。本文利用V(V)在HCl介质中催化KClO_3氧化溴邻苯三酚红(BPR)使之褪色,在波长520nm处检测吸光度的变化,建立了催化动力学光度法测定
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  硫脲容量法测定锰

  黄典文, 李敬源

  冶金分析. 1992, 12(2): 43-44.

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  常量锰的测定一般采用硫酸亚铁铵法。近来报道了抗坏血酸法和8-羟基喹啉法。本文拟定了在硫磷混酸介质中,以硫脲为滴定剂,二苯胺磺酸钠为指示剂容量法测定锰。方法简单、快速、准确。滴定剂硫脲也比较稳定。在用于分析软锰矿、锰铁合金,高锰钢等样品时,测定结果与硫酸亚铁铵法一致。
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  DBC-偶氮胂直接光度法测定锌合金中铝

  郝廷璠, 李华林, 刘毅, 苏宇丽, 孙国庆

  冶金分析. 1992, 12(2): 44-45.

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  DBC-偶氮胂是铈组稀土的优良显色剂,作者曾用于光度法测定有色合金中锆,而DBC-偶氮胂光度法测定铝至今尚无报导。本文详细地研究了其显色反应。研究发现,DBC-偶氮胂与铝在pH5.1左右的缓冲介质中可生成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数为1.84×10~4,灵敏度虽不算高,但快速测定锌合金中常量铝可省去试液的二次稀释,且选择性较好。我们用该试剂测定锌合金中铝,分析方法简单、快速、准确,应用效果令人满意。
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  分光光度法测定钛

  张云

  冶金分析. 1992, 12(2): 46-47.

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  利用2,3,4-三羟基-4'-磺基偶氮苯(TSAB)测定铋、锡等已有报道。本文研究了在CTMAB存在下,TSAB与钛(Ⅳ)显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铝合金及锰矿等样品中钛的测定方法。试验表明,在pH4.O～6.9的酸度范围内,钛与TSAB可形成稳定的组成为1:2的红色络合物,其最大吸收波长为480～484nm,表观摩尔吸光系数为7.34×10~4,含钛量0～16μg/25ml服从比尔定律。
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  无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

  才世福

  冶金分析. 1992, 12(2): 46-49.

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  无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。 用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。
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  一种简便光度测定痕量元素的方法

  赵秀峰

  冶金分析. 1992, 12(2): 49-50.

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  差示低吸光度法操作繁琐,在实践中难以广泛应用。本文对测定低吸光度元素进行了研究,以低吸光度样品作参比,测出标样吸光度,利用导出公式计算出分析结果。试验证明,结果准确,操作简便,易干广泛应用。
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  YBa_2Cu_3O_(7-x)超导体中铜的价态分析及氧含量的测定

  汤宝珍, 樊永年, 乔桂文

  冶金分析. 1992, 12(2): 50-52.

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  高温超导体YBa_2Cu_3O_(7-x)的制备工艺对其超导性能有着重要影响,而氧含量对其超导性能及晶系的转变又至关重要,因此,氧含量的控制和测定引起人们关注。我们认为在YBa_2Cu_3O_(7-x)中,氧含量与铜的混合价态有关,为了保持整个分子电中性,非化学计量的氧含量只能反映铜价态的变化,为
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  系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度质疑

  胡勇

  冶金分析. 1992, 12(2): 52-53.

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  《冶金分析》1986年第4期22页发表了一篇题为《系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度的探讨》(以下简称《探讨》)的文章。笔者对文中的观点有异议。为此,笔者从分析分光光度法的灵敏度概念着手,对双波长分光光度测定的灵敏度提出自己的看法,以期同该文作者商讨。
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  CS-144测定仪测定金属中微量碳硫若干问题讨论

  钟其云

  冶金分析. 1992, 12(2): 53-55.

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  随着科学技术发展,测定<0.005％C、S金属较普遍。常规方法不能满足要求。作者在CS-144仪上,对测定微量C、S影响因素进行了探讨,并采取一定措施,提高了精度,获得了满意结果。 一、仪器及试剂　 CS-144测定仪(LECO,USA),高温电阻炉;氧气净化器;氧气(99.99％);钨粒和锡粒;陶瓷坩埚(φ25×25)。
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  锌镉渣中镉含量的测定

  谭自成

  冶金分析. 1992, 12(2): 55-55.

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  本文用NaOH—H_2SO_4—EDTA容量法测定锌镉渣中的镉。其方法要点是,试样经酸溶后,加入过量的氢氧化钠使锌、镉分离,再用硫酸将氢氧化镉沉淀溶解分离镉与铅,在pH6时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镉。此法操作简便,终点清晰,结果准确。
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  充炭泡塑吸附化学光谱法测定化探样品中超痕量金

  李占华, 李绪纯, 薛光

  冶金分析. 1992, 12(2): 56-61.

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  本文采用充炭泡塑吸附柱抽滤吸附,应用“对电极气室法”先进技术,制定了化学光谱法测定化探样品中超痕量金的方法。经样品验证,结果满意。 一、仪器和主要试剂
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  镶嵌法分析小样品

  牛贺元

  冶金分析. 1992, 12(2): 56-56.

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  在直读光谱分析中,我们常遇到小样品,这样由于火花架上的电极孔径大,当小样品放上后,会导致漏气而使分析失败。其次样品太小,也无法在砂轮和磨盘机上磨。例如某建筑部门送来一批φ10mm建筑钢材,急需得到元素分析结果才能施工。为了解决小样品的分析,我们采用一种速凝粘合剂,用镶嵌的方法进行小样品分析;得到了良好的效果,满足了用户的急需。这种粘合剂是由一种石膏粉和一种酯、醚液体混合而成。
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  1990年要实施的冶金分析国家标准

  曹宏耀

  冶金分析. 1992, 12(2): 57-58.

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  1989年由国家技术监督局批准、发布,1990年要实施的一批冶金分析标准列于下: 1.1990年1月1日及2月1日实施的有: GB11261-89 高碳铬轴承钢化学分析法 脉冲加热惰性气体熔融—红外线吸收法测定氧量 GB7731.14-88 钨铁化学分析方法 极谱测定铅量(代替YB 583-63) GB3653.1-88 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量(代替GB3653.1-83) GB4333.7-88 硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量