冶金分析

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龚美菱

冶金分析. 1984, 4(6): 1-6.

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褐铁矿的测定在找矿地球化学研究中具有重要意义。褐铁矿,或名水针铁矿,化学式Fe_2O_3·H_2O·nH_2O,通常是指的一类矿物,其代表性矿物主要有针铁矿(Fe_2O_3·H_2O)以及黄针铁矿(Fe_2O_3·2H_2O)、多水褐铁矿(Fe_2O_3·3H_2O)和夹状褐铁矿(Fe_2O_3·4H_2O)……等。

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三溴偶氮胂光度法直接测定铈组稀土总量的研究 (Ⅰ).钢、铁及有色金属中铈组稀土总量的测定

吴法先, 余席茂

冶金分析. 1984, 4(6): 6-10.

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我国贮量极丰富的氟碳铈矿,其稀土组份为铈组稀土。国内稀土应用的研究,大都以铈组稀土为添加剂,已成功地应用于钢、铁、高合金钢、有色金属合金以及毛皮、地毯、塑料、醇酸清漆等方面。铈组稀土总量直接测定方法的研究,对及时配合我国稀土资源的综合利用,具有积极的现实意义。

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硫化氢发生——紫外分光光度法测定钢铁中微量硫

刘广志, 姜淑荣

冶金分析. 1984, 4(6): 10-13.

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目前国内外测定钢铁中硫,大多采用燃烧—碘量法和燃烧—红外吸收法,虽然在工艺管理分析中简单、快速,但均需以标样为基准,且对测定微量硫而言,灵敏度也难以满足要求。当前为测定微量硫大多采用付品红光度法和灵敏度较高的次甲基蓝法、色层分离—重量法、X—射线荧光分析法等。这些方法虽然灵敏度能满足要求,但分析手续均较繁琐,需时冗长,且容易受到外界的

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离子交换分离、5-Br-PADAP光度法测定矿石中铌

周名成, 高世东, 翟步英

冶金分析. 1984, 4(6): 13-15.

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目前,5—Br—PADAP是光度法测定铌的最灵敏试剂之一。前人已对铌—5—Br—PADAP—酒石酸体系作了详细研究。为提高灵敏度,我们改变介质,对铌—5—Br—PADAP—硫酸体系的光度特征及乙醇对该体系的作用进行了研究和探讨。在0.16～0.40N H_2SO_4介质中,铌与5—Br—PADAP生成1:1的蓝绿色络合物,最大吸收波长在614～618nm处。络合物的log

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5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

匡军, 刘钢, 张光

冶金分析. 1984, 4(6): 16-17.

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利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。

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金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

庞纪士

冶金分析. 1984, 4(6): 18-20.

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偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。

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Zr-PV-CTMAB三元络合物分光光度法测定铝合金中锆

杨定国, 葛守昌

冶金分析. 1984, 4(6): 20-22.

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以三元络合物分光光度法测定锆的显色剂有二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、水杨基萤光酮和偶氮氯膦等。本文研究了Zr与PV(邻苯二酚紫)的显色条件以及pH在5.3～6.5时,Zr—PV络合物分别与GTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)、CPB(溴化十六烷基吡啶)和CPC(氯化十六烷基吡啶)形成三元络合物的增敏反应。发现,三种表面活性剂的增感效能基本相同,故本文仅对Zr—PV—CTMAB体系做了进

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吐温—80——苯基萤光酮胶束增溶分光光度法测定锗

张力, 许洪沛

冶金分析. 1984, 4(6): 22-24.

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在苯基萤光酮分光光度法测定锗的体系中,用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)代替非离子表面活性剂动物胶以后,提高了光度测定的灵敏度和选择性,缩短了发色时间,并应用于生产中;但是在室温低于15℃时CTMAB已处于过饱和介稳状态,往往因振荡等原因使显色体系出现CTMAB的

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锑磷钼蓝光度法测定钢及合金中的锑

柯瑞华

冶金分析. 1984, 4(6): 24-27.

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钢铁及合金中锑以往常用的光度法有孔雀绿、结晶紫、甲基紫或罗丹明—B等。这些方法虽较灵敏,但稳定性较差,为了避免苯类剧毒试剂,有人提出锑磷钼蓝—孔雀绿离子缔合光度法测定钢铁中锑,但对温度等条件要求比较苛刻,使用上存在许多困难。本文通过试验研究提出了锑磷钼蓝—乙酸丁酯萃取光度法测

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多元络合物显色反应的研究(ⅩⅩⅩⅢ)达旦黄—吐温80高灵敏度分光光度法测定微量镍

龚国权, 王怀公

冶金分析. 1984, 4(6): 28-29.

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我们使用吐温80作用于达旦黄—镍(Ⅱ)的体系,产生了强烈的增敏作用,吸光度增加约300倍,表观摩尔吸光系数为ε_(488)=1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。这是当前已知镍的最灵敏的颜色反应之一。显色液放置24小时,吸光度稳定不变。采用了丁二酮肟萃取分离镍的方法,使镍和干扰离子分离;又能和测定体系相衔接,所以本法可用于测定微量镍。

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2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲—溴酚蓝法测定微量铜

李晓明, 罗宏俊, 张晶玉, 孙晓姝

冶金分析. 1984, 4(6): 29-32.

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近些年来,测定合金中微量铜的光度分析法进展较快,但许多方法还不能同时兼备选择性好及灵敏度高的优点,其中2,9—二甲基—1,10—邻二氮杂菲法是高选择性的方法,但是,由于灵敏度还不高(ε_(460)=7.9×10~3),使其应用受到限制。

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矿石中痕量钴的化学发光分析

贾生华, 章竹君

冶金分析. 1984, 4(6): 32-34.

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钴(Ⅱ)试液加入到碱性鲁米诺(Luminol)与过氧化氢的混合水溶液中时,能产生最大发射波长为425nm的闪烁化学发光,其发光强度与钴(Ⅱ)离子的自由浓度在一定范围内成线性关系。本文在自行设计的仪器上,对这一发光反应进行了研究,提高了测定的灵敏度,检测下限为7.4×10~(-13)g/ml。选

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含5%铬镍基单晶高温合金相分析

李定秀

冶金分析. 1984, 4(6): 34-37.

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近年来单晶技术的发展解决了镍基高温合金晶界强化问题,使镍基高温合金具有优良的综合性能。合金的高温性能除取决于合金成份和工艺外,还必需进行适宜的热处理。对于新型单晶合金应选择合适的固溶温度,尽可能使铸态粗化γ′,相固溶而使显微组织均匀化,以便时效时能保证析出大量均匀弥散的γ′,相(二次γ′),这种弥散γ′相能提供在一定γ′体积百分数下的最佳蠕变抗力。为了研究不同固溶温度对NASAIR—100合金的组织和性能的影

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火焰法原子吸收光谱结合流动注射快速测定钢中的铅、铋、锑和银

周南根

冶金分析. 1984, 4(6): 37-40.

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文献记载,钢中痕量元素铅、锡、铋、锑、砷和银等对钢材性能都有影响。文献指出,含量超过20ppm的铅或6ppm的铋,会导致奥氏体不锈钢的热展性下降。为了确保钢材质量,必须对钢中的上述痕量元素进行分析。直接用火焰原子吸收法测定,往往灵敏度不够;采用萃取预富集技术,

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诱导含量法在直读光谱仪上的应用

冯永锐, 卢筑英

冶金分析. 1984, 4(6): 40-44.

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VE—IM光电直读光谱仪在分析方法和数据处理上采用国内外普遍采用的“内标法”。但是,作为内标元素的重要条件是它在合金中的含量应当保持基本不变。然而高合金成份复杂、变化大,即使同一钢种,在冶炼过程中成份变化也很大。由x=I_分/I_内可知:当内标元素含量上升时,强度I_内上升,x下降;反之x上升。而x的变化必然引起含量Q的变化。所以,

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交流示波极谱滴定在岩矿分析中的应用 Ⅳ.钙镁连续滴定

黄添平, 唐建策, 李茜

冶金分析. 1984, 4(6): 44-47.

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络合滴定法测定矿石中钙镁,广泛地采用金属指示剂指示滴定终点。对于含大量氧化物及含锰矿石中钙镁的滴定,多需进行沉淀分离,操作繁杂,应用不便。经试验,当应用交流示波极谱—EGTA法滴定完钙之后,只要在同一份溶液中增大氨浓度,便能简便地用CyDTA溶液滴定镁。本文拟定的连续测定硅酸盐、碳酸盐、铁矿、

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提高MCS—405型脉冲库仑定氧仪分析精度的研究

丁金赓

冶金分析. 1984, 4(6): 47-50.

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MCS—405型脉冲库仑定氧仪是上海第二分析仪器厂1978年的定型产品,它由MCS—805型脉冲加热装置、氧化铜转化器和KLS—56型库仑分析仪三部分组成。该仪器除了有熔融温度高(可达3000℃以上)、分析速度快、不需要使用标准物质标定等优点外,尚存在有某些不足之处,由于仪器的气路系统和电子线路等方面的问题,使得空白值高而不稳,导致分

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介绍一种制作简易的硅碳棒接头

董明

冶金分析. 1984, 4(6): 50-50.

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硅碳棒接头的好坏,直接影响到管式高温炉的正常工作和硅碳棒的使用寿命。我们试制了一种制作简易的接头。在炉温处于1200～1300℃连续工作的条件下,使用这种硅碳棒接头,不易氧化,不会因跳火而烧坏,接触良好,安全可靠,使用寿命长,效果非常好。制作方法是:用箱形电阻炉的废电炉丝(直径2mm,材料为Cr15Ni60或Cr20Ni80的合金)三根(两根长400mm左右,另一根长200mm左右。尺寸仅供参考。),首先,在长

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二次微分电路检测终点自动电位滴定仪的试制与应用

王希文

冶金分析. 1984, 4(6): 51-53.

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用运算放大器组成一次微分和二次微分电路,来模拟电位滴定中的一次微分和二次微分曲线(图1),可以自动检测电位滴定终点。由模拟二次微分电路得到的终点,滞后于滴定的终点。用二次微分电路输出的正向极大的上升沿控制关阀电路,自动终止滴定,并且根据滴定的具体条件选择适当的慢滴定速度和D_2的稳压值,部分地解决了由二次微分模拟电路得到的终点滞后问题。

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选择溶解法分析矿石中金的赋存状态

唐肖玫, 王凯

冶金分析. 1984, 4(6): 53-60.

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一个含金矿石的工业价值不仅与金的总含量有关,而且也和金的赋存状态有关。金的赋存状态不同,决定着该矿石工业生产的难易程度和费用大小。但是,金的赋存状态分析任务,应用通常的火法试金或湿法测定金的方法是无法完成的,因为这些方法测定金的结果,只能确定矿石中金的总含量,尚不能表明金在各类矿物或脉石中的分配情况,而应用选择溶

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铜(铁)矿石中镍的测定——纸上层析分离、丁二酮肟比色

马国中

冶金分析. 1984, 4(6): 60-61.

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目前,测定镍的比色方法很多,最常用的还是丁二酮肟比色法。虽然它显色稳定,灵敏度高。但是在大量的铁、钴、铜等离子存在下,卽使加入掩蔽剂也会影响其测定,这就需要进行分离。本文利用纸上层析分离方法卽将镍固定到原点上与其它干扰离子分离,然后将它剪下来放入瓷坩埚内在高温炉中灰化,最后用丁二酮肟显色。这样不仅能消除以上离子的

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直接光度法测定铜合金中高含量铝

云大泰

冶金分析. 1984, 4(6): 61-62.

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铜合金中的铝一般含量都比较高,目前多采用EDTA络合滴定法,由于该法需几次反复煮沸,费时甚多,不能满足快速分析要求。本文试验了二甲酚橙(XO)与铝离子络合反应的最佳条件,建立了直接光度法测定铜合金中铝(1.5～10％)的分析方法,相对误差在1.5～3％。铝量在0～80μg/50ml时符合比尔定律,方法快速简便,易于掌握,重现性好,可满足工厂快速分析的要求。

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铜—二乙醇胺、氢氧化钠体系中极谱波的应用

江惠龙, 黄裕健

冶金分析. 1984, 4(6): 62-63.

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在二乙醇胺、氢氧化钠底液中,Cu只产生一个良好的络合物吸附还原波。波型具有基线长、平、半波峰宽较小,电容电流小,灵敏度高等特点,与氨底液比较,具有一些特殊的优点。本法对2％以下的Cu进行测定,结果十分满意。Cu含量大于2％,可采取减少称量或稀释办法进行,同样可以得到准确的分析结果。Se、Cr、Sn、Mn、Mo、Fe等元素在拟

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水系沉积物中多元素光谱定量测定

熊昭春, 雷秀珍

冶金分析. 1984, 4(6): 63-64.

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称取试样(或标准)0.2000g、缓冲剂(氧化铝:碳酸钙:氯化钠=10:3:2)0.4g,混匀,以φ4×8×0.65mm石墨电极按压10次,磨平,每份装三支,滴20％盐酸糖水二次,每次一滴,稍干后再滴,待干后,置WPG—100型光栅摄谱仪上摄谱,三透镜照明系统,中间波长

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阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

谢美恩

冶金分析. 1984, 4(6): 64-65.

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生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。

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极谱络合吸附波法测定矿物岩石中微量铟

朱尚志, 徐季明

冶金分析. 1984, 4(6): 65-66.

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矿物岩石中铟的含量是极微的。经试验发现铟在pH4.2～5.3的六次甲基四胺—抗坏血酸—PMBP体系中产生一个灵敏、稳定、波形对称的螯合物吸附波。其最佳测定条件是:在25ml体积中,含有8ml六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液(pH=5)、5ml 10％抗坏血酸溶液、2ml 0.1％PMBP溶液。在此条件下0.1～15μg的铟其峰电流和浓度呈线性关系。在1μg铟中

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1984年, 第4卷, 第6期　刊出日期：1984-12-30

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