2000年, 第20卷, 第6期 刊出日期:2000-12-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 叶艳青, 曹秋娥, 徐其亨, 胡之德
    冶金分析. 2000, 20(6): 1-3.
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    研究了一个新的三氮烯类试剂 :1-(间硝基苯基 )-3-(2-氨基噻唑 )三氮烯 (m NPATT) ,在Tween80存在下与钯 显色反应。结果表明 ,在pH 8.0~ 10.0范围内 ,钯 与m NPATT形成 1∶2的稳定络合物 ,其表观摩尔吸光系数在 475nm处为 6.82× 10 4 。钯量在 0.10~ 10.0 μg/ 10mL范围内符合比尔定律。对 30多种共存离子进行了试验 ,除Cu2 +,Ag+,Cd2 +,Hg2 +稍有干扰外 ,其余离子均不干扰测定。用该方法测定了催化剂中钯的
  • 楚天舒, 杨波, 赵慧, 夏心泉
    冶金分析. 2000, 20(6): 4-6.
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    合成了一种新的三氮烯类试剂———苯并噻唑重氮氨基对硝基苯。并研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与镍的显色反应。镍与试剂在 pH8.2 5的缓冲介质中形成稳定的 1∶2的酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数ε =1.74× 10 5,镍浓度在 0~ 0.48mg/L范围内符合比尔定律 ,方法简便、准确 ,用于铝合金中微量镍的测定 ,效果良好
  • 徐斌, 张海丽, 张雄鹰
    冶金分析. 2000, 20(6): 7-9.
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    用线性扫描示波极谱法研究了Cd 茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0.1mol/LKCl,pH4.9的NH4 Cl缓冲溶液中Cd —茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 6 6V(vs SCE) ,峰电流与Cd 的浓度在 8.0× 10 -8~ 2.0× 10 -6mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5.0×10 -8mol/L。研究了电极反应机理 ,并用建立的方法成功地测定了金属铝中痕量镉
  • 李全民, 雷军, 耿新华, 刘奇
    冶金分析. 2000, 20(6): 10-12.
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    研究了氯化钠—丙醇体系溶剂浮选铋的行为及丙醇水溶液的分相条件。实验表明 ,当溶液pH =5~ 7时 ,Bi 水解生成碱式盐〔Bi(OH) 2 Cl〕沉淀可以溶剂浮选于丙醇与水两相界面之间。此时 ,Bi 可与Cd ,Mn ,Mo ,Fe ,Ni ,Zn 等得到满意的分离
  • 蒋华江, 韩德满, 叶巧云
    冶金分析. 2000, 20(6): 13-15.
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    合成了 2 -[2 ,3 ,5- 三氮唑偶氮 ]-5-二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了其性质及与镍的显色反应。结果表明 ,在 pH4.0 4~ 6.0 8的水溶液中镍与TZAMB形成一种稳定的红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 44.6nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=6.16× 10 4 ,络合物的组成Ni2 +∶TZAMB =1∶2。镍浓度在 0~1 2mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下 ,可直接测定镁和铝合金中的微量镍 ,结果满意
  • 李祖碧, 张峰, 王加林, 徐其亨
    冶金分析. 2000, 20(6): 16-20.
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    报道一个催化光度测定锇的简便方法。在 0.0 10mol/L硫酸和 90℃热水浴中 ,Os 催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB) ,用固定时间法在 5 5 5nm波长处测量BRB的吸光度降低 ,线性范围为 0~ 6.8ng/mL,检出限为 0.0 2 4ng/mL ,对 4 0ng/mLOs 测定的相对标准偏差为 1.32 % (n =11) ,导出了动力学方程 ,探讨了反应机理 ,催化反应的表观活化能为 2 14 6kJ/mol,本法已用于实际样品分析 ,结果满意
  • 喻银谷
    冶金分析. 2000, 20(6): 20-20.
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    不详
  • 任凤莲, 李淑兰, 邓培, 王晓燕, 孙洪涛
    冶金分析. 2000, 20(6): 21-23.
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    提出了用阳离子交换树脂分离基体 ,等离子体发射光谱测定高纯Nb2 O5中的 11种杂质元素的分析方法。用 2.5mL-3mol/LHCl溶液可定量回收所要测定的杂质元素 ,分离速度快 ,准确度高 ,相对标准偏差在 10 %以内 ,回收率在 90 %~ 110 %之间
  • 刘长增
    冶金分析. 2000, 20(6): 24-25.
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    基于 2 ,2 '-联吡啶的活化下 ,痕量铜 催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应 ,确定了反应的最佳条件 ,建立了一个高灵敏的测定铜的方法。方法的检出限为 7.7× 10 -11g/mL ,测定范围为 0 .0~ 1.5ng/mL ,用于蒸馏水中痕量铜和血清中微量铜的测定 ,结果满意
  • 曹岳辉, 黄坚
    冶金分析. 2000, 20(6): 26-30.
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    评述了铋分光光度法分析概况 ,内容包括 :高灵敏新有机显色剂 ,多元络合物 ,萃取光度法 ,动力学光度法 ,固相光度法 ,KI—硫脲光度法 ,氢化物发生光度法等。引用文献 71篇
  • 胡晓燕
    冶金分析. 2000, 20(6): 31-34.
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    对标准物质稳定性进行了系统的论述 ,对稳定性的作用及如何考察、评价作了详细的讨论
  • 周丰群, 闫永胜, 李春香, 王令娥
    冶金分析. 2000, 20(6): 35-36.
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    提出利用Fe EDTA体系 ,通过薄层树脂相光度法测定痕量铁的新方法。在pH3.2的体系中 ,于 2 6 0nm波长处测定 ,灵敏度ε2 60 =1.84× 10 5,测定含 5 μgFe 溶液 5次 ,RSD =4 3 % ,实测天然水和试剂中Fe 含量 ,回收率 96 %~ 99% ,结果令人满意
  • 罗士平, 杨建男, 胡旭
    冶金分析. 2000, 20(6): 37-39.
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    用无隔膜的单室电解池作采样器 ,电解法采集青铜样品 ,由Faraday定律计算采样质量 ,测定其中的铝、锌、镍。测定结果与样品的公布值一致。文中讨论了采样原理、采样质量的确定方法、电解质及电解电流的选择
  • 王丽球, 李佳秋
    冶金分析. 2000, 20(6): 39-40.
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    研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0~ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰
  • 张统, 顾玲玲, 鞠云姣
    冶金分析. 2000, 20(6): 41-43.
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    在 0.0 12mol/L左右的邻苯二甲酸氢钾和硫酸介质中 ,钛与二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)及溴化十六烷基吡啶 (CPB)生成 1∶2∶2的绿色络合物 ,其最大吸收波长在 6 2 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.5 3×10 5,钛含量在 0~ 7 0 μg/2 5mL符合比尔定律 ,方法快速简便 ,适合于铬镍钢及铝合金中微量钛的测定
  • 霍广进
    冶金分析. 2000, 20(6): 43-44.
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    采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC) -甲基异丁基酮 (MIBK)萃取体系 ,火焰原子吸收法测定高纯稀土氧化物中锰。在HAc NaAc缓冲溶液 (pH4)中 ,加 2mL 2 %APDC溶液 ,调节水相与有机相的体积比为 5∶1,萃取分离后测定 ,常见离子无干扰 ,经对氧化钐等稀土氧化物的实际测定 ,相对标准偏差RSD<7% ,加标回收率在 98%~ 10 5 %之间。该法简便、准确
  • 刘琰, 夏扬, 王苏杭
    冶金分析. 2000, 20(6): 45-46.
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    研究了电解锰粉中微量硒的分析 ,使用P -E5 10 0型原子吸收光谱仪 ,用 1mg/mL的钯作基体改进剂 ,不经分离样品基体 ,采用标准加入法 ,直接用平台石墨炉原子吸收法测定电解锰粉中微量硒。该法简单 ,分析速度快、灵敏度、精密度能满足要求 ,可测量电解锰粉中 0.0 0 1%~ 0.0 5 %硒的含量
  • 余作霖, 马忠良
    冶金分析. 2000, 20(6): 46-48.
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    根据电炉炼锌生产工艺需要 ,拟定了柠檬酸钠 -氯化铵 -氨底液示波极谱法测定炉渣中锌和铁。此法快速、准确
  • 高学峰, 李素辉
    冶金分析. 2000, 20(6): 48-50.
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    采用HCl-NH4 F -KClO4 溶样 ,锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中 >2 0 %的总铁量。该法操作简便 ,终点明晰 ,重复性好 ,结果令人满意
  • 杨平, 李吉春, 汪雪梅
    冶金分析. 2000, 20(6): 50-52.
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    根据Fe3+离子与金属Al发生氧化还原反应 ,而不与Al2 O3 发生反应的原理 ,研究了金属Al与Al2 O3 分析的问题。该方法操作简便 ,流程短 ,结果可靠
  • 高军, 王家瑜, 黄春燕, 万桂馥
    冶金分析. 2000, 20(6): 52-54.
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    采取流动进样X射线荧光光谱法 (XRF)测定溶液中金 ,大于 0.0 0 5 g/L的金溶液可直接进行测定。该法简便快速
  • 李英, 梁烽
    冶金分析. 2000, 20(6): 54-56.
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    采用悬浮法进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中痕量铅和镉 ,样品不用消化 ,大大简化了操作步骤 ,避免了样品沾污和损失 ,获得了满意的结果
  • 黄业初
    冶金分析. 2000, 20(6): 56-58.
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    在 0.6~ 1.8mol/L硫酸介质中 ,锑与碘化钾形成黄色 [SbI4 ]-络阴离子 ,ε4 30 =4.3× 10 3,其显色反应灵敏度虽不高 ,但经提高其光度分析方法灵敏度 ,可测低合金钢中大于 0.0 1%的锑
  • 俎涛
    冶金分析. 2000, 20(6): 58-59.
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    对红外碳硫仪测定硫时的干扰因素 ,水分干扰的影响及校正方法进行了探讨 ,并用不同校正方法测定硫所得结果进行比较 ,表明还原校正法优于电平校正法