2011年, 第31卷, 第1期　刊出日期：2011-01-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中硅系夹杂物含量的原位统计分布分析

  李冬玲;李美玲;贾云海;王海舟

  冶金分析. 2011, 31(1): 1-6.

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  采用原位统计分布分析技术对钢中硅系夹杂物的含量进行了分析。结合物理化学相分析、扫描电镜和能谱仪等多种物理化学分析手段，探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅系夹杂物的数量之间的相关性，提出了夹杂硅的原位统计定量分析参数，并建立了夹杂硅含量的原位统计定量模型。同时采用通道合成技术对硅系夹杂物的组成进行了定性分析，并将所得的数学模型应用于多种不同成分的中低合金钢样品中硅系夹杂物的分析，所得结果与扫描电镜分析结果和物理化学相分析测定结果具有较好的一致性。
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  直流等离子渗氮法对纯铝耐腐性的改善——时间和温度的影响

  Moradshahi M;Mahmoudi M B;Amiri S;Dabirzadeh A A

  冶金分析. 2011, 31(1): 7-13.

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  为了提高铝的耐腐蚀性能，在氮氢混合物（PN2/PH2=4/1）等离子体中用直流等离子体渗氮法对铝进行了处理。处理温度为673 K和723 K，处理时间为8 h、12 h和20 h。通过利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散光谱仪（EDX）以及X射线衍射仪进行的表面分析发现，随着处理时间的延长和处理温度的升高，样品表面生成层的生长速度增加。为了考察样品的耐腐蚀性，在质量浓度为3.5%的氯化钠溶液中进行了电化学动态极化实验，结果显示，样品的腐蚀行为取决于生成AlN的质量。当处理温度为723 K、处理时间为20 h时，试样的耐腐蚀性最好。
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  直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

  邓军华;李化;曹新全;李宪林;王隽

  冶金分析. 2011, 31(1): 14-18.

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  应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备，采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应，并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V，放电电流50 mA，预溅射时间50 s，积分时间10 s，钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6％～0.080％，测量结果与认定值一致，相对标准偏差不大于3%。
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  便携式能量色散X射线荧光仪测定矿渣中铟

  郭龙滨;赖万昌;张永涛;何大志

  冶金分析. 2011, 31(1): 19-22.

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  采用电致冷Si PIN 型半导体探测器和241Am源作为激发源，以便携式能量色散X射线荧光快速分析仪为手段进行矿渣样品中铟的测定。讨论了样品中主要基体元素Fe、Cu、Pb、Zn等的影响，建立特散比法和一元回归相结合的数学模型对基体效应进行校正。仪器对自制样品重复测量20次，从测量结果分析来看，标准偏差为24.5 μg/g，相对标准偏差为64%，仪器处于正常工作状态。通过部分自制样品的测量结果与化学分析的结果对比分析，相对误差的最小值为0.35%，仪器测量结果为0.158%；相对误差最大值为26.06%，仪器测量结果为0.023%。
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  电感耦合等离子体四级杆质谱离子光学系统的现状与进展（综述）

  余兴

  冶金分析. 2011, 31(1): 23-29.

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  简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱（Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometry, ICP QMS）的离子光学系统。对各主要仪器厂商（如安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞世尔、瓦里安）的ICP QMS的离子光学系统进行了归纳，分为光子挡板、离轴、90度偏转三种类型。分别对不同类型的离子光学系统的现状与进展进行了详细地评述。
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  惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

  高光洁子;冯圣雅;王莘泉;孙克;卢志超;曹枨

  冶金分析. 2011, 31(1): 30-34.

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  通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论，以惰气熔融 脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定，其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%，其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致，且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。
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  微波消解-耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍

  邓全道;许光;林冠春;刘建发;刘灵芝

  冶金分析. 2011, 31(1): 35-39.

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  采用混合酸作溶剂微波消解试样，样液定容后，直接用耐氢氟酸进样系统（Duo HF KIT）进样，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP AES）测定锰矿石试液中的铝、磷、镁、铁、锌、镍，避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰，缩短了检测时间。测定时选择波长为369.152 nm{85}、186.942 nm{481}、280.270 nm{120}、240.488 nm {140}、213.856 nm {457} 和341.476 nm {99}光谱线分别作为Al、P、Mg、Fe、Zn、Ni分析线，采用基体匹配方法来消除锰的基体效应。本法已测定国家锰矿标准物质中铝、磷、镁、铁、锌、镍，并与国标方法测定结果相比对，分析结果与认定值及国标方法的测定值相符，且重复性好。各元素的加标回收率为94%~107%，测定结果的相对标准偏差(RSD, n=12)小于1.1％。
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  三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

  李传维;司新国;鲁雄刚;郭曙强;丁伟中

  冶金分析. 2011, 31(1): 40-44.

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  试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明，试样粒度在0.125 mm以下时，FeCl3溶液浓度和用量分别为10 g/L和100 mL，采用电磁搅拌60 min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测，其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异，同时，浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品，结果的相对标准偏差小于2%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定三氧化钼中7种组分

  王宝玲;李小莉;田文辉

  冶金分析. 2011, 31(1): 45-49.

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  采用无水四硼酸锂熔融制样，建立了用波长色散X射线荧光光谱（XRF）法测定三氧化钼中MoO3、Pb、Cu、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O 7种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、曲线拟合进行了研究，并详细讨论了熔融法制样条件中熔剂的选择、脱模剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定。采用经过多次化学分析的样品作为标准样品绘制校准曲线并选择相应校正程序进行校正。该法用于三氧化钼样品的分析，结果同湿法分析数据相吻合，能满足生产中三氧化钼样品中七种组分分析的需要。
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  环境水样中生化需氧量的光度法测定研究

  沙鸥;顾叶华;孙梅;马卫兴;郭妍

  冶金分析. 2011, 31(1): 50-54.

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  对传统的生化需氧量（BOD）测定方法进行了改进，采用I3- 结晶紫 聚乙烯醇体系光度法测定样品培养前后的溶解氧浓度，实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘，新生成的I3-与结晶紫生成的离子缔合物在550 nm 处有最大吸收，采用光度法测定5 天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5。所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖 谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定，结果与国家标准方法所得结果一致。
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  硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

  谢辉;赖心;黄葡英

  冶金分析. 2011, 31(1): 55-57.

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  研究了在三氧化二砷中加入盐酸，加热除砷，所得残渣用氢氧化钠溶解，硝酸酸化后，以钼酸铵为显色剂，在pH 09条件下，硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物，用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成稳定的硅钼蓝络合物，采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813 nm处。本法相对标准偏差（RSD）为16%~19%（n=6），测定结果与ICP AES法的结果相一致。
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  火焰原子吸收光谱法间接测定石灰石中氯含量

  姚永生

  冶金分析. 2011, 31(1): 58-61.

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  提出了用硝酸溶解样品，以火焰原子吸收光谱间接测定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往样品与校准曲线溶液中加入等量的氯离子，然后再往样品溶液中加入过量银离子使样品溶液及校准曲线溶液形成氯化银饱和溶液的方法，解决了火焰原子吸收间接法测定氯含量时微量悬浮氯化银及氯化银溶解性对测定的影响问题。在溶样过程中加入过硫酸铵氧化除去S2-、I-及大部分Br-等干扰离子，避开了过滤、蒸馏等繁琐且易受污染的操作步骤。方法相对标准偏差(RSD，n=9)为0.3 %～7.0 %。经国家标准物质验证，测定值与认定值基本符合。
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  碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

  王成;肖丽梅;葛钰玮

  冶金分析. 2011, 31(1): 62-65.

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  根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点，提出了用碘量法测定其中铜含量的方法，重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除，并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析，为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内，不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题
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  氯化钠-α 亚硝基-β 萘酚-酚酞体系分离富集钴

  涂常青;温欣荣

  冶金分析. 2011, 31(1): 66-69.

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  建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集痕量Co的新方法。探讨了α 亚硝基 β 萘酚（HL）及酚酞用量、盐的种类及用量、酸度等因素对Co2+富集率的影响，得到了分离富集钴的最佳条件，讨论了Co2+的富集机理。结果表明：控制pH值为5.0，在1.0 g NaCl存在下，当2.0 g/L α 亚硝基 β 萘酚溶液用量和5％酚酞溶液用量分别为0.60 mL和0.10 mL时，Co2+与α 亚硝基 β 萘酚（HL）反应生成的红棕色螯合物沉淀CoL3被定量吸附在微晶酚酞上，Co2+被定量富集，而Zn2+, Mn2+, Al3+,Cd2+在此条件下不被吸附，从而实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量Co2+的定量富集分离测定，富集率为99.8%~108.6%。
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  5-（对羧基苯偶氮）-8 -羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

  张秋荣;张海芹;陈文宾

  冶金分析. 2011, 31(1): 70-73.

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  研究了在CTMAB微乳溶液存在下，5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(5 CPAHQD)与Au发生显色反应的条件，建立了新的测定痕量Au的分光光度法。实验结果表明，在醋酸 醋酸钠介质中，5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶与Au发生灵敏的显色反应，生成络合比为2∶1的红色络合物，其最大吸收峰位于530 nm，表观摩尔吸光系数为3.0×105 L·mol－1·cm－1。在10 mL溶液中, Au量在0.004～7.2 μg之间符合比尔定律，检出限为0.12 μg/L，并且该显色反应具有较强的抗干扰能力，可用于金矿样品中痕量Au的测定，结果与原子吸收光谱法相一致，相对标准偏差(n =6)为3.4%和4.2%。
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  离子液体溶剂浮选-光度法测定环境水样中痕量铜

  马春宏;朱红;姜大雨;王庆伟;王良;闫永胜

  冶金分析. 2011, 31(1): 74-77.

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  以等体积的离子液体1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF6）和乙酸乙酯的混合物为浮选剂，以四环素（TC）为捕集剂，建立了离子液体气浮溶剂浮选 光度法检测环境水样中痕量Cu的新方法。研究了溶液的pH值、络合物的组成、气体流速、浮选时间、干扰离子等因素的影响，确定了反应的最佳条件：在pH 58的溶液中，气体流速为50 mL/min，浮选时间为50 min时，Cu的富集倍数（α）达到98（500 mL初始样品/5 mL测定液），方法的表观摩尔吸光系数ε373为2.54×105 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.08～0.56 mg/L，检出限为0.3 μg/L。实测了环境水样中Cu，相对标准偏差小于4.5%。该方法测定结果与原子吸收光谱法基本一致，适合于环境水样中痕量/超痕量Cu的分析。
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  惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度评定

  何志明;王锦玲;陈军

  冶金分析. 2011, 31(1): 78-80.

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  对惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度来源进行了详细分析，对测定过程中的主要不确定度分量(样品称量、标准物质、测量重复性、仪器分辨率和仪器校准等)进行了合理评定，最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。在对不确定度评定过程中，发现标准物质和测量重复性对合成标准不确定度的影响最大，所以在工作中要特别注意选择合适的标准样品进行曲线校正，并要重复测定后计算结果。