2020年, 第40卷, 第5期　刊出日期：2020-05-28

  

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  化学与材料测试分析领域能力验证文献大数据分析

  孙璧瑶, 王蓬, 唐凌天, 冯浩洲, 蔡文毅

  冶金分析. 2020, 40(5): 1-8.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010965

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  基于Web of Science数据库中有关能力验证的文献数据,客观地分析了国内外能力验证研究现状。根据数据库中类别,选取化学与材料的测试分析领域文献数据,利用文献计量学方法与工具,根据发文作者、发文期刊、引文频次等指标,分析本领域研究的发展态势、前沿热点以及国际合作状况等。分析结果表明,在国内外能力验证的全领域研究中,美国发文数最多,影响力最大,我国发文数位列第9。在化学与材料的测试分析领域,发文数最多机构前3名均为欧洲国家,欧洲国家影响力大且联系密切,英国在本领域发文数与被引数最多,我国发文数位列第10。近些年研究热点主要集中在能力验证的实施过程与某一具体领域的能力验证。我国仍需要在本领域继续深入研究,扩大影响力。
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  铅锌硒在镍电解液固体杂质中的形态分析

  周通, 卢苏君, 胡玥, 李亦婧, 卢晓锋, 郭勇

  冶金分析. 2020, 40(5): 9-14.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010926

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  镍电解液的品质直接影响电镍的产品质量,镍电解液中除了含有可溶的离子态杂质外,还含有不可溶的固体颗粒杂质。对固体颗粒的性质、形态和来源的研究有助于为镍电解液品质的提高提供理论依据。以固体颗粒中的微量元素铅、锌和硒作为研究对象,分别采用透射电镜、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射等物理表征方法研究固体颗粒的形态结构;利用Tessier连续提取法对3种微量元素在固体颗粒中的具体形态进行化学剖析。实验表明,该类固体主要由镍、铜、铁、硅的碱式盐、碳酸盐、硫酸盐或复盐形式存在,微量元素铅和锌主要以碳酸盐态和铁/锰态存在,而硒则以可溶态和铁/锰态存在。因此,该类固体颗粒来源于镍电解液的净化段而非来源于同槽工作的阳极液的反扩散。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定渣铁中主次成分

  牟英华, 胡维铸, 张鲁宁, 孟宪涛, 王伟

  冶金分析. 2020, 40(5): 15-19.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010906

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  渣铁成分复杂,含铁量较高,其中的铁、钙、镁具有回收价值,但硅、铝、磷对渣铁回收有一定的影响,这些元素含量是渣铁回收利用的重要参数。实验利用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和磷含量,解决了传统方法检测渣铁中这些组分耗时长、步骤多、污染环境等问题,提高了检测效率。渣铁样品预先经过1000℃高温灼烧1h,除去其中水分、碳及易挥发成分,氧化其中还原性物质;然后以四硼酸锂作为熔剂,按稀释比1∶10与灼烧后被测样品混合,先800℃预熔融2min,然后于1150℃熔融12min,将样品制成均匀的玻璃融片。选用13种不同质量分数与渣铁成分类似的标准物质绘制校准曲线,仪器参数经过优化后,建立了X射线荧光光谱法快速检测渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷的方法。方法对平炉渣YSBC13838-96、转炉渣QD12-183、钒渣YSBC19809-2000标准样品的准确度试验结果表明:全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%~4.2%;测定值与认定值一致。渣铁实际样品的测定值与国家标准方法检测值吻合,满足实验室日常质量监控要求。
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  以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作螯合剂浊点萃取-激光热透镜光谱法测定水中痕量钴

  韩权, 霍燕燕, 杨晓慧, 杨娜

  冶金分析. 2020, 40(5): 20-25.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010937

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  钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min, 螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(II)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(II)-5-Br-PADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL 2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(II)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9978,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。
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  过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

  田伦富, 代以春, 邹德霜, 曹世超, 赵思羽

  冶金分析. 2020, 40(5): 26-30.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010952

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  镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0~80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。
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  光度滴定法测定铜精矿中铜

  黎香荣, 罗明贵, 黄园, 谢毓群

  冶金分析. 2020, 40(5): 31-36.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010957

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  铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%~0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%~65.0%之间的铜精矿检测需求。
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  负载金纳米颗粒的Ag-MOFs合成及其在过氧化氢检测中的应用

  刘建波, 尚永辉, 张萍, 张君才

  冶金分析. 2020, 40(5): 37-41.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010958

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  电化学传感方法检测H₂O₂含量具有很多优点,已有很多文献报道。然而,受纳米材料形貌、传感界面构建方法等因素的影响,其灵敏度和检出限有待进一步提高。实验通过水热法合成了银-对苯二甲酸金属-有机骨架纳米复合材料(Ag-MOFs),为提高传感器的分析性能,又将金纳米颗粒(AuNPs)负载于Ag-MOFs表面,合成了AuNPs/Ag-MOFs,从而构建了一种新颖的无酶H₂O₂电化学传感器。使用透射电镜表征,发现Ag-MOFs呈棒状,长400~600nm。通过循环伏安法、安培法等电化学方法测定了电化学传感器的性能。所构建的电化学传感器对H₂O₂的还原具有优异的催化性能,催化电流与H₂O₂浓度在0.6μmol/L~18.5mmol/L呈线性关系,灵敏度高达219.5μA·(mmol/L)^-1·cm^-2,检出限为0.3μmol/L(S/N=3)。选择3个消毒剂样品,实验前,首先稀释样品溶液,再采用电化学传感器测定了其中H₂O₂浓度,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;且与KMnO₄滴定法测定结果基本一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰

  金宏, 李强, 刘艳霞

  冶金分析. 2020, 40(5): 42-46.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010923

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  准确测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量,对锂电池的充、放电性能研究意义重大。采用20mL盐酸与5mL硝酸于100℃加热分解样品,选择Mn 257.61nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰,从而建立测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的方法。实验结果表明,通过选择合适的分析谱线,所有共存元素均不干扰测定。锰在1.00~25.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数为0.9992,检出限为0.16%,定量限为0.53%。实验方法用于锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~3.4%;加标回收率在97%~104%;且与电位滴定法的测定结果无显著性差异。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀锆合金中钙锂镁钠

  邓传东, 王国华, 孙琳, 荆慧, 赵勇, 任波

  冶金分析. 2020, 40(5): 47-51.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010924

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  铀锆合金燃料中的杂质元素会影响其运行的安全性,准确测定Ca、Li、Mg、Na元素的含量具有重要意义。先使用硝酸-氢氟酸溶解样品,再采用UTEVA萃淋树脂,在酸性介质中使铀基体与待测元素定量分离,选择Ca 422.673nm、Li 670.784nm、Mg 279.553nm、Na 589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na的分析方法。使用1mol/L硝酸淋洗UTEVA萃淋色谱柱,这一分离流程对铀的去污因子约为4.0×10⁴。Ca、Li、Mg、Na的出峰体积在6~10mL,因此保留10mL淋洗液可以满足Ca、Li、Mg、Na的测定要求。Ca、Li、Mg、Na的质量浓度为0.025~0.50mg/L时与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9990;方法检出限为0.1~1.0mg/kg。按照实验方法测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;回收率为90%~105%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

  王素梅, 高娃, 郝茜, 于亚辉

  冶金分析. 2020, 40(5): 52-56.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010928

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  镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd 342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

  战大川, 阳国运, 武明丽, 聂晓艳, 潘倩妮

  冶金分析. 2020, 40(5): 57-62.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010806

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  准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

  沈健

  冶金分析. 2020, 40(5): 63-67.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010944

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  铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。
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  用于波长色散X射线荧光光谱仪的闪烁计数器及信号处理系统的研制

  宋春苗, 周超, 胡学强

  冶金分析. 2020, 40(5): 68-73.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010987

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  闪烁计数器(SC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。相较于传统的闪烁计数器,通过反复试验,采用100μm的Be片作为屏蔽材料与闪烁体一体化封装,采用石英玻璃作为NaI晶体的封装材料,改善了NaI晶体的封装工艺,实现了NaI晶体的良好密封,提高了探测器的探测效率;通过电子器件定制选型,实现了对闪烁计数器输出的微弱信号的有效提取及放大,提高了探测器的能量分辨率;采用数字可调信号放大技术,实现了阳极脉冲信号放大倍数的连续可调,提高了探测器的探测范围。将上述闪烁计数器用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG 810—1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的测定实验。其结果为:纯铜块样品的CuKα计数值的精密度指标为0.078%,铬镍不锈钢圆块样品的NiKα计数值的稳定性指标为0.238%,探测器能量分辨率指标为39.73%,均达到该检定规程中A级指标要求。
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  火花放电原子发射光谱法测定合金钢中镁

  赵涛, 顾春峰, 张毅

  冶金分析. 2020, 40(5): 74-78.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010911

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  在钢铁冶炼工程中,采用镁处理可以更好地控制夹杂物的形态和尺寸,因此准确测定钢中残余镁意义重大。目前相关国家标准中镁的定量限无法满足合金钢中镁的检测要求。实验采用镁质量分数为0.00005%~0.0043%的纯铁标准化样品和低合金钢国际标准样品绘制校准曲线,通过扣除干扰校正消除基体效应,实现了火花放电原子发射光谱法对合金钢中痕量镁的测定。方法的定量分析范围为0.0001%~0.0010%,检出限和定量限分别为0.00003%和0.0001%。采用电子探针-能谱仪对镁处理后钢坯进行了夹杂物形貌分析,发现其夹杂物尺寸比较小,主要成分为MgO、Al₂O₃相互包裹而成的MgO·Al₂O₃,酸溶性较差。选择含镁钢铁标准样品CRM 196-2和BS 4130进行方法验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.6%~9.2%;采用实验方法对生产试样进行分析,测定值与化学湿法结果一致。
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  惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

  王宽, 杨军红, 柴琴琴, 石新层, 张哲, 郑伟

  冶金分析. 2020, 40(5): 79-82.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010960

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  目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.00012%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.0004%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%~11%,加标回收率在94%~107%。