1982年, 第2卷, 第3期　刊出日期：1982-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  新显色剂—对乙酰基偶氮羧分光光度法测定合金钢中微量钙

  张长寿, 罗庆尧, 余席茂, 陈振华, 曾云鹗

  冶金分析. 1982, 2(3): 1-3.

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  钙合金钢具有快速切削性能和较高的机械强度,目前正受到国内外的关注和研究.用于测定钢铁中微量钙的分光光度法,国内曾报导过数种,如偶氮胂Ⅰ法,GBHA法,偶氮氯磷Ⅲ法等.
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  聚乙二醇辛基苯基醚存在下用铬天青S测定精矿中的铝

  许翠端, 袁经纬

  冶金分析. 1982, 2(3): 4-7.

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  近年来,对铝(Ⅲ)—铬天青 S—阳离子型表面活性剂体系分光光度性质已进行了详细研究,并广泛应用于测定岩石、矿物、金属及合金中微量铝.对于铝(Ⅲ)—铬天青 S—非离子型表面活性剂体系的分光光度性质则研究得较少.
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  氯化钾—氨基乙酸—溴邻苯三酚红体系中镓的催化极谱探讨及其应用

  卢巽珍

  冶金分析. 1982, 2(3): 7-9.

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  近年来陆续有些镓的催化极谱研究报导,文献提出在IN氯化钾和6·10~(-3)M五棓子酸底液中(pH=3),用示波极谱测定镓.文献研究了镓在水杨酸或对氨基水杨酸中催化电流的机理.文献应用脉冲极谱测定茜素红—S与镓的催化电流.此外文献也曾提出过在0.1N高氯酸,0.5M硫氰酸铵,5·10~(-3)M铜铁试剂底液中镓有良好的催化波,E_p为-0.63伏.综上所述,镓与含有羟基的有机化合物在滴汞电极上可能找到灵敏的催化波.我们曾以乙氯乙酸、
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  钼白钨矿的化学物相分析

  周峰

  冶金分析. 1982, 2(3): 10-13.

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  钼的化学物相分析中,通常仅分析氧化钼和硫化钼,应用较多的有碳酸钠法、氨水-碳酸钠法、稀盐酸法等.试样中如含有磁黄铁矿,则严重干扰稀盐酸法测定氧化钼,闪锌矿和方铅矿也有同样影响.对于钨钼铅多金属矿,在用氨水(1+1)浸取钼华后,还要采用酒石酸溶液浸取钼钨钙矿、碳酸钠溶液浸取钼铅矿,以测定它们的含量.某些钨钼多金属矿中钼的赋存状态研究表明,由于钼和钨在元素周期表中属于同一副族(ⅥB),M_o(Ⅵ) 和W(Ⅵ)的离子半径相同(均为0.59),性质上有
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  镍基合金中铝、硅、钛、铬、钴、铌、钼、钨等十四个元素的X光荧光光谱分析

  张允成, 谢荣厚, 邓瑞钦, 李传芳

  冶金分析. 1982, 2(3): 14-17.

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  利用x光荧光光谱法测定镍基高温合金中的常量和微量元素时,由于成分复杂,除必须扣除谱线的重叠干扰外,还要对元素间的吸收—增强影响进行校正.本文在PW1600多道x光荧光光谱仪上进行了大量试验,在无理论α值的情况下,利用多元回归程序,求得元素间的影响系数α_(ij),从而用于各种牌号镍基合金成份的快速、准确分析.
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  磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

  徐其亨, 杨家聪

  冶金分析. 1982, 2(3): 18-20.

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  以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在
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  钢中测定氢的苦干问题

  曹全根

  冶金分析. 1982, 2(3): 21-23.

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  钢中氢的含量对钢的性能有很大影响,随着钢材质量不断提高,对氢的测定无论在分析精度上、还是分析速度上均提出更高、更快速的要求.为了开展炼钢过程的质量控制和标准化工作,根据钢中氢标样研制过程中获得的一些数据和资料,对钢中测定氢的国内现状与存在的问题,提出一些看法.一、测定方法概况钢中测定氢,一般将试样置于真空或惰性气氛中熔融,或在熔点温度下加热,氢以H_2形式抽出.加热炉常有:电阻炉、高频炉和脉冲炉.
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  矿石中微量铟的催化极谱测定

  陈德真

  冶金分析. 1982, 2(3): 24-24.

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  铟在0.01M铜铁试剂、0.01M磷酸氢二钠、0.1M磷酸二氢钠的PH7的底液中虽有催化波.但当浓度低时波形较差,影响定量测定.本文提出改用0.01M铜铁试剂,0.5M醋酸钠,0.005M抗坏血酸为底液,波形好,灵敏度也高.与3N盐酸底液相比,灵敏度约提高17倍.取样0.2克可测定含铟0.00005%以上的样品.样品经醋酸丁酯萃取分离富集后,残留的杂质对铟测定不干扰.本法适用于硫化矿中微量铟的测定.
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  钢铁中痕量硒的催化极谱测定

  刘春玉, 肖文达

  冶金分析. 1982, 2(3): 25-26.

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  PH10.3～10.5的HClO_4—Na_2SO_3—NH_4Cl—NH_4OH—EDTA-动物胶-KIO_4体系中,硒于-0.8伏左右产生一个非常灵敏的催化波,方法的基本条件及其机理已有报导.本文将此法应用于钢铁中微量硒的测定.拟定在盐酸:高氯酸:水=3:2:1的介质中,以抗坏血酸还原重铬酸根等氧化剂,用三氯甲烷萃取硒的溴化物,使硒有效地与铁及其它元素分离.本法适用于MnNiCrB钢、10PNbVTiZr钢、硅钢及其生铁中10~(-6)%硒的测定.方法的相对标准偏
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  关于测定金属铁的三氯化铁法的评价问题

  黄宝贵, 田海容, 靳元富

  冶金分析. 1982, 2(3): 27-29.

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  三氯化铁法测定金属铁,虽也属公认的常用方法之一,但对其评价问题,至今似仍未见有统一结论.多数人认为,与硫酸铜法一样,与金属铁共存的富氏体有干扰.也有作者指出,三氯化铁法对金属铁的浸取率偏低,所以他们仍推荐硫酸铜法.至于硫酸铜法存在的问题,前文已有结论,兹不赘述.本文在发现磁效应对提高金属铁的浸取率有特殊效果的前提下,研究了三氯化铁法的优越性,从而给该方法以新的评价.指出,由于富氏体、磁铁矿和赤铁
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  原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铝、钒、钛、铁、钼、锰、铜

  潘傥, 胡乃信, 彰祖寿

  冶金分析. 1982, 2(3): 30-31.

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  目前国内空气—乙炔火焰(以下简称A-A火焰)原子吸收技术已得到广泛应用,笑气—乙炔火焰(以下简称N-A火焰)也作了一定工作,但涉及高温合金分析的报导很少.本文详细研究了在硫酸一磷酸介质中高温合金元素间的相互干扰,提出了能准确分析镍基高温合金中铝、钒、钛、铁、钼、锰、铜的方法.经标样对照分析与生产实践考验,证明方法简便、快速、准确、再现性好,完全能够满足高温合金分析要求.
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  贫燃气空气—乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中铬

  李述信

  冶金分析. 1982, 2(3): 32-33.

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  用空气—乙炔焰测定铬的灵敏度与火焰气体比例关系很大,富燃气的发亮火焰灵敏度高.因此在原子吸收分析方法手册和书籍中多数都推荐使用富燃气火焰.人们在这种火焰条件下测定铬时发现:铁、镍、钴、铜等18种金属元素以及硫酸、磷酸、高氯酸、氢氧化钠等有不同程度的干扰.为了消除干扰,曾提出采用氯化铵、盐酸羟胺、氟氢酸铵、高氯酸铵、氯化锶、硫酸钠、焦硫酸钾等作抑制剂.
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  用改进的碘量法测定铁

  庄丽英, 张茂棠

  冶金分析. 1982, 2(3): 34-35.

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  为了消除测定铁中铬的污染问题,国内外曾提出多种方法如用还原剂二氯化锡、三氯化钛、抗坏血酸等直接滴定的方法;采用新指示剂的络合滴定以及铈量法等.由于这些方法都具有一定缺点,从而限制了它们在生产上的广泛应用.有些单位采用碘量法,此法经我们多次试验,证明只能应用在少数矿种上,误差也较大.本文对碘量法测定铁作了一些改进,使其可能应用到多种铁矿的分析上,且操作简单,结果稳定.
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  钨蓝还原重铬酸钾容量法测定全铁

  冯生知

  冶金分析. 1982, 2(3): 36-37.

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  我国有着丰富的钒钛磁铁矿资源,五氧化二钒含量从原矿0.2%富集到熔化渣2%,再富集到高钒渣38%左右.人们熟知:钒对测定全铁的正干拢,主要是由于二氯化锡或三氯化钛作还原剂时,部份钒被还原为钒(Ⅲ),钒(Ⅲ)消耗重铬酸钾标液所致.本文提出钨蓝还原重铬钾法测定全铁,不用汞盐,干扰离子少,尤其对钒渣样品,无须分离钒,直接测定全铁.方法具有简便、快速、准确、适合范围广等优点.
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  在乳化剂OP存在下用苯芴酮快速测定低合金钢中钛

  詹才清, 李兰

  冶金分析. 1982, 2(3): 38-38.

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  钢铁中测定钛常用的光度法有二安替比林甲烷法、变色酸法、过氧化氢法及钽试剂法,虽然这些方法选择性较好,易于掌握,但灵敏度不够高.资料研究了在阳离子表面活性剂存在下钛与苯芴酮等显色反应的条件.本文试验表明:利用国产的非离子型表面活性剂—聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP),直接测定钢铁中钛时,比用阳离子表面活性剂更为优越.方法灵敏度显著提高(ε=1.0×10~5升·摩尔~(-1)·厘米(-1)),是目前测定微量钛最灵敏的方法之一,且简便快
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  金属钙中微量稀土元素的化学光谱测定

  张先禄, 张凤华, 阙德智

  冶金分析. 1982, 2(3): 39-40.

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  核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大.在制备核纯铀、钍金属时,需要大量的金属钙作为还原剂.如果不控制其中的稀土杂质量,还原后,稀土必然转移到铀、钍金属中,从而降低核燃料的纯度,甚至达不到核能纯度指标.因而需要检验金属钙中的稀土元素含量.1971年我们曾用D-2EHPA—TBP萃取法建立了钙中稀土化学光谱测定操作规程,该法对钙中重稀土元素能定量回收.
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  巯基棉富集—原子吸收法测定矿石中微量金

  韩威, 魏东霞, 徐宝余

  冶金分析. 1982, 2(3): 41-42.

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  原子吸收法测定矿石中微量金,一般都要经过富集分离,长期以来活性炭吸附是应用较多的方法,但该法手续较繁,费时太长.目前多采用甲基异丁酮或醋酸丁酯萃取,有机相喷雾,手续简便、灵敏度高.近年来报导了使用泡沫塑料吸附富集,水相喷雾,效果和选择性都较理想,但回收率略低,标准必须同时以泡沫塑料吸附处理,方可抵消其误差.
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  关于稀土多元络合物显色反应的选择性问题

  高湘崧, 胡可人

  冶金分析. 1982, 2(3): 43-48.

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  许多有关稀土分析的著述,涉及反应的选择性,但专论选择性的很少,其实进行稀土分析时,不但要求排除非稀土元素的干扰,有时进一步要求排除稀土元素之间的干扰,对选择性要求比其它元素更严.近来稀土多元络合物研究进展迅速,从二元络合物反应发展成三元体系,在提高灵敏度方面作用显著,但选择性能否改善仍有不同看法.本文在总结前人工作的基础上认为:稀土多元络合物显色反应具有选择性优势,并且例举了利用稀土多元反应特点改善选择性
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  BX80—10型自动钢铁定碳仪

  何其中

  冶金分析. 1982, 2(3): 49-51.

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  在气体容量法测定钢铁中碳含量的基础上,我们曾试制成一台以程序支配工作时间的自动定碳仪,自74年投入生产使用后,在高速、准确方面发挥了作用.80年10月,我们认真总结了经验,又进行了改进,运用晶体管门电路,取代了原U型管控零和指示电刷盘等,使之更进一步完善.新的改进方案被无锡湖景冶金分析仪器厂采用,命名为BX80—10型并已试制成功.兹将该仪器作
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  原子吸收分析的某些基本概念——Ⅱ、检出限和测定下限

  刘纪琳, 郑永章

  冶金分析. 1982, 2(3): 52-55.

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  在文献资料中,人们经常用检出限或测定下限来描述某种分析方法用某一分析仪器测定低含量元素(或组分)的能力.但是,对于这两个特征量的定义、它们以及它们与测定灵敏度的区别,有时认识并不完全一致,甚至缺乏明确的界限.有的把测定下限或检出限错误地看作分析方法的灵敏度.本文在前文的基础上,根据有关标准的规定和某些文献资料,结合原子吸收光谱分析法,介绍检出限和测定下限,供大家讨论.
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  我厂化验室是如何进行生产管理的

  李茂电

  冶金分析. 1982, 2(3): 56-57.

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  白银公司选矿厂化验室在技术管理方面做了一些工作,通过建立试样收发制、劳动生产率统计制、质量抽查制、技术训练制及成本核算制等对提高劳动生产率,保证分析质量,降低成本等起到了一定的促进作用.加强技术管理是促进生产、出成果、出人才不可忽视的一种重要措施.我们希望在技术管理方面有好经验的单位能及时总结,欢迎在本刊发表交流.
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  高炉粘结物中锌的测定—EDTA容量法

  郑波, 杨本谱

  冶金分析. 1982, 2(3): 58-59.

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  高炉粘结物组成较为复杂,锌含量最高可达70%左右.我们根据锌(Ⅱ)在氨性溶液中生成锌氨络离子而不沉淀的性质,分离
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  GCr15轴承钢氧化物夹杂分析中处理碳化物的几点经验

  沈汝美

  冶金分析. 1982, 2(3): 58-58.

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  GCr15轴承钢含碳化物很多,如何加速碳化物的破坏,是分析该钢种氧化物时的重要环节.经过摸索我们找到了几项有效的措施:1.尽量在锻造后取样:以避免铸态条件下的粗大碳化物,有利于热处理.2.高温淬火:对只含M_3C型碳化物试样,淬火温度提高到900℃时碳化物就可以固溶,但因常有液析状态的大块碳化物,故还需提高淬火温度,当有M_7C_3和M_(23)C_6型碳化物存在时就更有必要.我们建议将电解试样予先在1050℃盐炉中加热10分钟进行油淬.这样,不但使M_3C型碳化物可以固
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  镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

  胡一辉, 陈捍

  冶金分析. 1982, 2(3): 59-60.

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  在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.
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  原子吸收分光光度法测定球墨铸铁中的镁

  陈献文, 梁晓华, 陈星玲, 郭继孝

  冶金分析. 1982, 2(3): 60-61.

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  镁是用原子吸收分光光度法测定灵敏度最高的元素之一,在空气—乙炔火焰中灵敏度可达到0.008ppm,由于该方法还具有操作简便、快速、干扰少、精密度高等特点,所以很早就被用来测定钢铁中的镁.本方法是在国内外已发表的资料基础上进一步简化操作,选用稀硝酸溶样,不分离石墨碳直接喷雾测定.试验表明:大多数共存元素对测定镁无干扰.硅、铝、钛有明显负干扰,当试样中含0.5%铝、6%硅、5%钛以下时可加入锶盐溶液消除其干扰,大量基体铁对镁产
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  合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

  不详

  冶金分析. 1982, 2(3): 60-60.

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  用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.
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  国外地质标样中的痕量元素

  翁吉生

  冶金分析. 1982, 2(3): 61-61.

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  从资料上见到的国外列有痕量元素推荐值的地质标样愈来愈多.下列50种元素(或成份)的推荐值是目前已发行标样中含量最低的数值(括号内的数字除注明者外,单位均是ppm).可供研制地质标样及制订标准方法时参考.(关于国外地质标样的一般情况,请见《矿石分析译文》1980年第二期).Ag(50ppb,ASK-1)、As(0.7MRG-1)、Au(0.8ppb,BCR-1)、B(4,BCR-1)、Ba(19,SG-1A)、Be(1,ST-1A)、Bi(220,GnA)、非碳酸盐碳(280,SGD-1A)、总碳(630,
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  金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

  马士炎

  冶金分析. 1982, 2(3): 61-62.

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  金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.
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  钢氮化层中氮的光度法测定

  武登高

  冶金分析. 1982, 2(3): 62-62.

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  为了快速测定钢的氮化层中氮含量,我们利用百里酚—氯胺T在碱性溶液中与氨生成靛酚的兰色溶液,在680纳米波长处测量吸光度.试验了一些条件,拟订了下述简便的方法.分析步骤:称取1.000克试样于300毫升锥形瓶中,加入30毫升盐酸(1+1)加热溶解,滴加约3毫升过氧化氢溶液进行氧化.煮沸驱除残余的过氧化氢,冷却,加20毫升
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  钢和铁、镍基合金的物理化学相分析

  杨宇

  冶金分析. 1982, 2(3): 62-62.

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  本书是为适应现代冶金工业发展的需要编写的.它是我国有关物理化学相分析的第一本专著,内容比较丰富、从实践到理论全面地介绍了这一技术,是当前研究金属材料强化机理很有价值的参考书.全书共分九章,约50万字,书的主要内容有:物理化学相分析的对象和任务;相的鉴定、分离、分析方法的理论基础;钢和合金中相的种类和组成;相的溶解和析
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  进出口钢材化学分析

  不详

  冶金分析. 1982, 2(3): 62-62.

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  本书详列了多年来在进出口钢材检验中行之有效的分析方法,并汇编了国际准标和世界主要国家的钢号表示方法,主要钢种规格,最新标准分析方法简介,成品分析允许差及分析数据处理等.内容丰富,选材新颖,数据可靠.可供从事外贸、商业、工矿企业的分析人员和业务人员、大专院校师生参考.本书篇幅约20余万字,由中华人民共和国进出口商品检验
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  显色剂及其在冶金分析中的应用

  不详

  冶金分析. 1982, 2(3): 63-63.

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  本书将显色剂按其结构和功能团的特性加以分类,并对各类显色剂在冶金分析中的应用加以归纳,还讨论了显色反应的机理、灵敏度、选择性和对比度等问题,以表格形式列出各种显色剂的结构、命