2010年, 第30卷, 第1期　刊出日期：2010-01-30

  

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研究报告与工作简报
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  原位统计分布分析技术分析进口厚钢板偏析状态

  黄玉森;

  冶金分析. 2010, 30(1): 1-6.

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  应用金属原位分析仪对某进口厚钢板中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo等元素的偏析状态进行了检测,分析了所检测的该厚钢板横截面上两个区域中各主要合金元素偏析状态的特点。通过将原位分析的检测结果与应用火花源原子发射光谱法和ICP-AES法及红外吸收法的分析结果进行对比,发现C、Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo元素在该厚钢板的不同区域呈不同的偏析特征,说明应用原位统计分布分析技术进行偏析检测能够更充分地定量反映所测样品各元素的偏析状态。
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  粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量硫的矿物效应佐证实验及其应用

  王祎亚;詹秀春;樊兴涛;温宏利;李迎春;许祖银;殷绍泉;

  冶金分析. 2010, 30(1): 7-11.

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  矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐证;在此基础上,提出分类校准方案,建立了同一类型土壤和水系沉积物系列S的分析方法。方法检出限为1.36μg/g,相对标准偏差为0.97%~3.2%(RSD,n=10),校准曲线准确度为0.005 8%,测量值与认定值比较吻合。该研究有助于进行硅酸盐地质样品中痕量S的XRF分析测试时结果的分析。
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  不同冶金方法测定双相不锈钢中的二次相析出

  Calliari I;Ramous E;Brunelli K;

  冶金分析. 2010, 30(1): 12-16.

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  双相不锈钢(DSS)的铁素体-奥氏体微观结构将良好的机械性能及抗腐蚀性能结合于一体,并且价格也非常具有竞争力。DSS的一个典型性质是其较高的抗点蚀性,这一特性使DSS适用于苛刻环境下的结构应用。然而,DSS的应用受限于危险金属相结构的易感性,从而对其冲击韧性和耐腐蚀性产生不利影响。此析出现象引起了人们的极大关注,并且不同析出次序(σ相,χ相和碳化物)也已被相继提出。本文综述了有关二次相形成的研究,并对最常用分析方法进行比较。对这些析出在连续冷却和等温处理(以定义时间和次序)条件下进行了考察。
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  微型等离子体光谱仪激发源的研究与进展

  王永清;王占友;周颖昌;李小佳;王海舟;

  冶金分析. 2010, 30(1): 17-23.

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  微型化、集成化是光谱仪器发展的重要趋势之一。激发源的微型化对研发微型光谱仪器至关重要。本文以微等离子体的产生方式为主线,详细阐述了微型直流等离子体激发源(M-DCPS)、微型电感耦合等离子体激发源(M-ICPS)和微波开口环谐振器式等离子体激发源(M-SRRPS),给出了这些激发源的相关数据参数,并对其装置和原理做了简要的叙述。同时对这些激发源的优缺点及其参数指标作了简要的评述。简要介绍了其他微等离子激发源,探讨了微等离子体激发源潜在的应用领域,并展望了微等离子体激发源的发展趋势。
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  直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

  邓军华;邴一宏;

  冶金分析. 2010, 30(1): 24-28.

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  通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。
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  碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

  金献忠;谢健梅;梁帆;朱丽辉;陈建国;

  冶金分析. 2010, 30(1): 29-33.

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  铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应,认为钠浓度为3.1~4.0 mg/mL、锆浓度为20μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%~11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。
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  4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银

  王明艳;许兴友;曹志凌;陈文宾;

  冶金分析. 2010, 30(1): 34-38.

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  报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1 mol/L的HNO3中,Ag+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I-的0.02 mol/L硫酸溶液中,-0.20 V还原30 s后再进行阳极溶出伏安测定,可以获得灵敏的银阳极溶出峰。一次导数峰电流与Ag+在8.0×10-10~4.0×10-6mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达5.0×10-10mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的定影液废液和锌合金等样品进行了直接测定,测定的回收率为92%~105%。
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  X射线荧光光谱法测定氧化锆质耐火材料中主次成分

  王本辉;郭红丽;胡坚;

  冶金分析. 2010, 30(1): 39-42.

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  以无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂作熔剂,采用玻璃熔片法制样,建立了测定氧化锆质耐火材料中ZrO2、HfO2、Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Y2O3等组分的X射线荧光光谱法(XRF)。根据氧化锆质耐火材料中主次成分含量范围,采用有证参考物质和具有成分含量梯度并经其他方法定值的自制标准样品绘制校准曲线。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正进行了探讨。将X射线荧光光谱法用于3个稳定氧化锆试样的分析,并与ICP-AES法进行比对,测试结果吻合。
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  改性三钛酸钠晶须对钼(Ⅵ)吸附行为的研究

  邓月华;闫永胜;王玲玲;王延民;毛艳丽;

  冶金分析. 2010, 30(1): 43-46.

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  利用浸渍法对三钛酸钠晶须进行表面改性,制备出改性三钛酸钠晶须,并用扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征。以其为吸附剂,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)为分析手段,探讨了改性三钛酸钠晶须在静态吸附条件下对Mo(Ⅵ)的吸附性能;考察了影响其吸附和解脱的主要因素及在优化条件下Mo(Ⅵ)的吸附容量;研究了常见共存离子的影响,并做了选择性比较实验。结果表明:在pH 2.0下,0.300 0 g改性三钛酸钠晶须对Mo(Ⅵ)的吸附率可达到99%以上;10 mL 0.1 mol/L NH3.H2O作为解脱剂可使Mo(Ⅵ)定量解脱;优化条件下Mo(Ⅵ)的吸附容量为8.3 mg/g;与改性前相比,改性三钛酸钠晶须对Mo(Ⅵ)的吸附性和选择性更好;将其用于水样测定,结果满意。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中微量稀土元素

  李明来;王良士;彭新林;杨桂林;黄小卫;龙志奇;

  冶金分析. 2010, 30(1): 47-50.

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  样品经碱熔,溶液提取,沉淀富集后得到只含稀土元素的溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷矿中15种稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y。主要考察了共存元素间的干扰情况,选择无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析线,标准曲线法直接测定磷矿中稀土元素。本法测定结果与ICP-MS测定结果相符合,可满足日常分析要求。
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  1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

  黄晓东;吴玉梅;林志轶;

  冶金分析. 2010, 30(1): 51-54.

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  合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。
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  催化动力学光度法测定微量钛

  柳玉英;王玉金;周丽;

  冶金分析. 2010, 30(1): 55-57.

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  KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。
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  火焰原子吸收光谱法测定钯催化剂生产有机废液中钯

  杨平平;田新娟;王辉;李波;孙宝莲;

  冶金分析. 2010, 30(1): 58-60.

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  对HNO3-HClO4消解法与高压消解法处理有机废液进行了比较,发现两种消解法对钯的测定无显著性差异,但高压消解法耗时长,故以HNO3-HClO4消解法处理样品,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法直接测定溶液中钯。研究表明:钯浓度在0.50~35.00μg/mL范围内,吸光度与浓度呈线性关系,线性回归方程为A=0.009 97+0.015 02ρ。方法用于钯的均相催化剂生产过程产生的有机废液中钯的测定,相对标准偏差为0.67%~1.2%,加标回收率为96%~104%。该方法是从事钯二次资源回收及深加工产品的较好分析方法。
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  4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

  俞善辉;冯卿;吴斌才;

  冶金分析. 2010, 30(1): 61-64.

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  报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。
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  反相高效液相色谱法测定镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

  余萍;丁连明;孙娜;

  冶金分析. 2010, 30(1): 65-68.

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  以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为柱前衍生试剂,Chro-matorex C18ODS色谱柱作为固定相,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)+正丁醇+庚烷+水]/乙腈35∶65(体积比),在波长560 nm处进行光度检测,在柱温30℃时,15 min内分离测定了镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。该方法的线性范围Ni2+为0.08~2.0μg/mL,Fe3+为0.2~2.0μg/mL,检出限分别为9.62μg/L和20.11μg/L。方法应用于浑河水样和生活污水水样的分析,结果同原子吸收光谱法测定值相一致,相对标准偏差为3.0%~3.7%。
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  氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

  王园朝;吴小君;邱苗;赵昕;

  冶金分析. 2010, 30(1): 69-72.

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  H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。
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  废水中锰的催化共振散射光谱分析

  李纪顺;蒋治良;梁爱惠;温桂清;莫家陆;

  冶金分析. 2010, 30(1): 73-76.

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  在HAc-NaAc缓冲溶液条件下,金纳米微粒在波长540 nm处有一个较强的共振散射峰,加入孔雀绿(MG)后体系在630 nm的共振散射峰强烈降低。二价锰离子对高碘酸钾氧化孔雀绿褪色反应具有催化作用,随着二价锰离子浓度增大,630 nm的共振散射峰线性增强,其增强值ΔI630 nm与锰离子浓度在2.0~54.9 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9967,方法的检出限为0.5 ng/mL,考察了试剂用量并进行了常见离子干扰试验,由此建立了催化共振散射光谱测定锰的方法。该法用于测定废水中二价锰离子的含量,结果同原子吸收光谱法的测定值相吻合。
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  三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

  赵树宝;

  冶金分析. 2010, 30(1): 77-80.

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  用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。