1993年, 第13卷, 第1期　刊出日期：1993-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  发展冶金分析技术,推动企业科技进步

  李尚诣

  冶金分析. 1993, 13(1): 1-2.

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  为适应冶金工业高速发展的需要,在冶金新工艺,新材料领域中出现了许多急待解决的难题,需要冶金分析工作者研究解决.为此,受冶金部科技司的委托,由北京钢研总院联合各大、中型钢铁企业及研究机关共同组织召开了《冶金分析对策研讨会》,提出了今后10个研究课题和冶金分析发展规划.本编辑部将分期发表一些特邀代表的重要报告,本文是科技司领导在这次会议上的讲话摘要.
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  新试剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨喹啉与铜的显色反应及应用研究

  曾佐涛, 徐其亨, 黄岭

  冶金分析. 1993, 13(1): 3-5.

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  本文研究了新显色剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ)与铜(Ⅱ)的显色反应.在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与铜(Ⅱ)形成1:3的蓝紫色络合物,λmsx=580nm,摩尔吸光系数为8.9×10~4.铜量在0～15μg/25ml范围内遵守比尔定律.方法已用于锌、铝合金中铜的测定,结果良好.
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  铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

  李启隆, 马翠玲, 尚军

  冶金分析. 1993, 13(1): 5-8.

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  铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.
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  《第四届全国高速分析学术交流会》在古城西安隆重召开

  凡金田

  冶金分析. 1993, 13(1): 8-8.

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  由中国兵工学会金属材料学会与中国人民解放军83118部队高速分析技术研究会联合举办的第四届全国高速分析学术交流会于1992年10月27日至11月1日在古城西安隆重召开.参加这次会议的有来自全国27个省、市、自治区,16个部委共189个单位的231名代表.这次年会共收到有关高速分析方面的各类学术论文152篇,其中收入论文集141篇.内容包括钢铁、有色金属及合金、矿石、炉渣及表面处理溶液、环保、建材、医疗等高速分析方法、计算机技术和流动注射技术及新试剂应用、基础理论研
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  砷锑钼蓝杂多酸—凝胶相吸光光度法测定痕量砷

  柯以侃, 郑志宁, 焦红文

  冶金分析. 1993, 13(1): 9-11.

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  本文提出了直接测量富集在凝胶相上砷锑钼蓝杂多酸的吸光度用以测定痕量砷的方法.采用单纯形最优化法研究了在凝胶相上显色的最优条件.砷在0～20μg/50ml范围内符合比尔定律,方法灵敏、选择性好、简便.
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  比率光谱分光光度法测定镍盐中痕量锰

  赵常志, 谭忠印, 宋新丽

  冶金分析. 1993, 13(1): 12-14.

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  本文报道了一种在干扰基体中直接测定痕量组分的分光光度法——比率光谱分光光度法的原理和实验方法.用该法测定镍盐中的痕量锰,比率光谱的λ_(max)=504nm,在25～100μgNi/ml存在下,锰在0.2～2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,镍和锰的质量比可达2.5×10~5.
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  meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与镍显色反应的研究

  吴其庄, 翁少敏, 黄泽兴, 何淑琼

  冶金分析. 1993, 13(1): 15-17.

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  本文研究了meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉[T(4M-3SP)P]与镍(Ⅱ)的显色反应.在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)与吐温-60,镉盐和咪唑存在下,在pH8.0～9.0的弱碱性介质中,沸水浴加热,镍(Ⅱ)与T(4M-3SP)P形成灵敏度很高的1:1配合物,ε_(418)=2.27×10~5.在0～1.5μg Ni(Ⅱ)/10ml范围内符合比尔定律.应用本法测定了工业废水及合金中低含量镍,获得了满意的结果.
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  新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌(Ⅱ)显色反应的研究

  王磊, 孙登明, 何家红

  冶金分析. 1993, 13(1): 18-20.

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  本文研究了新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn(Ⅱ)的显色反应.结果表明:在TritonX-100存在下,于pH10.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲介质中,试剂与Zn(Ⅱ)生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在530nm处,摩尔吸光系数为1.94×10~5.锌量在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果令人满意.
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  海绵预富集分离-原子吸收分光光度法测定银

  周宗侯, 李浩杰, 徐杰

  冶金分析. 1993, 13(1): 20-22.

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  本文研究了用海绵分离微量银的方法,发现海绵对银与1,10-邻菲罗啉的螯合物的吸附选择性和富集效果较为理想.当EDTA存在下,在pH6～7的乙酸—乙酸钠介质中,其他金属离子则与EDTA形成稳定络合物而不被吸附,最后用Imol/L硝酸可定量地洗脱银,洗脱液经定容后可直接用原子吸收分光光度法测定, 回收率大于95%.
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  新试剂HQANB与锌显色反应的研究与应用

  卞立新, 陈金身, 陈瑞平, 智红梅

  冶金分析. 1993, 13(1): 23-25.

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  本文研究了新试剂1-(8-羟基喹啉-7-偶氮)-对硝基苯(HQANB)与锌的显色反应.在Tween-80存在下,于pH6.8的NaOH—KH_2PO_4缓冲体系中,HQANB与锌形成稳定的2:1的红色配合物,最大吸收峰位于550nm处,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5.锌在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.方 法选择性较好,灵敏度高,操作简便.用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.
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  8-羟基喹啉偶氮衍生物在金属离子分析中的应用

  俞英, 黄坚锋

  冶金分析. 1993, 13(1): 25-32.

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  本文介绍了1990年前8-羟基喹啉偶氮衍生物在金属离子分析中的应用情况,并提供参考文献79篇.
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  阴离子极谱法和阴极溶出伏安法

  陆光汉, 何治柯, 邹晓玲

  冶金分析. 1993, 13(1): 33-36.

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  本文评述了阴离子分析的进展情况,其中主要包括单扫描阴离子极谱法,微分脉冲极谱法和阴极溶出伏安法.引用国内外文献55篇.
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  络合滴定镁的问题探讨

  戎关镛

  冶金分析. 1993, 13(1): 37-39.

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  本文就络合滴定镁的一些问题进行了探讨.在滴定镁时,以铬黑T作为指示剂,滴定至变色点或敏锐变色点,终点误差因浓度而异.滴定至铬黑T全变色,标定与滴定有同样的相对误差,因而可以抵消.但除非使用参比溶液,滴定终点不易掌握.滴定至铬黑T全变色,EDTA对镁的滴定度不是化学计量的,因此这种方法不适于测定钙镁合量.这种滴定方法也无法消除空白影响.本文采用数据校正法既可以得到滴定镁的准确结果,出能解决钙镁合量准确测定和空白问题.
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  氢氧化铜—聚乙烯醇包合物体系中铜的测定

  张钦

  冶金分析. 1993, 13(1): 40-41.

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  高含量铜的测定方法较多,综合来说,有容量法、电重量法等几类.文献曾研究过氢氧化铜—聚乙烯醇包合物的形成机理,本文尝试将之应用于铜的光度法测定.实验表明,pH12时,初生态氢氧化铜与聚乙烯醇形成稳定的绿色包合物体系,其最大吸收波长为635nm,铜含量0～8mg/50ml范围内符合比尔定律,以六偏磷酸钠作掩蔽剂,用于测定高含量的铜,该法是一种较适用的快速分析方法.
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  混合胶束增溶光度法测定微量钒

  蒋国新

  冶金分析. 1993, 13(1): 41-42.

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  本文在文献的基础上研究了V(V)—PAR—CV—OP—CTMAB混合胶束增溶体系.在pH3.2～4.8酸度范围内,配合物的最大吸收波长位于615nm,摩尔吸光系数为1.92×10~5,钒量在0～2μg/25ml范围内符合比尔定律.这一体系选择性好,灵敏度高,不需分离可直接测定低合金钢中微量钒.
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  依来铬氰蓝R光度法测定铝

  虞光禹

  冶金分析. 1993, 13(1): 42-44.

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  依来铬氰蓝R(Solochrome CyanineR),作为铝的显色剂,在选择性和稳定性方面,都优于铬天青R和铬天青S,是光度法测定多种试样中铝的理想显色剂.无阳离子表面活性剂(CTMAB)时,配合物在535nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为6.5×10~4,铝量在1～8μg/25ml范围内遵从比尔定律,配合物在24h内无变化;有CTMAB时,最大吸收移至590nm处,ε_(500)=1.2×10~5,0～2μgAl/25ml符合比尔定律,配合物至少稳定2h.
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  双波长分光光度法同时测定钼和锡

  邱利平

  冶金分析. 1993, 13(1): 44-46.

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  在表面活性剂存在下,苯基荧光酮(PF)与很多元素的显色反应都有较高的灵敏度.近年来用于多波长多元素的分析已有很多报道,但对钼和锡的双波长同时测定还研究较少.本文采用等吸收点法-K系数法成功地在721型分光光度计上进行了钼和锡的同时测定,用于钢铁样品的分析,得到了
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  光度法测定钢中低硅

  侯永禄

  冶金分析. 1993, 13(1): 46-47.

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  本文对硅钼黄与罗丹明B在水溶液中直接光度法进行了缔合物的研究并提出了低硅的测定方法.该法较硅钼蓝光度法灵敏度提高了近4倍(ε_(560)=0.41×10~4),适于碳钢、焊条钢和低合金钢中0.010～0.100%硅的测定.罗丹明B有很大吸收且对氧化剂较为敏感,采用高锰酸钾将其氧化成为无色内酯型化合物,可克服干扰并提高了测定的准确度.
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  不锈钢焊条的光电光谱分析

  张丽娟

  冶金分析. 1993, 13(1): 48-49.

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  众所周知不锈钢焊条的种类繁多.不锈钢焊条的研制生产过程及产品的出厂或进厂检验均需进行化学成分分析.目前多采用常规的化学法,分析周期长,价格贵.有的单位采用堆焊的方法,把焊条熔化后堆成块状用光谱分析比化学法速度快,但堆焊费工费时,且有时堆焊过程中个别元素易烧损,也不是理想的办法.我们采用德国Spectro公司生产的SPECTRO LAB M5光谱仪.该仪器设计有高能预火花光源,采用光导纤维传递光信号.它有一个真空室和三个空气光学室,是具有多光路多光栅的高级光谱仪,有
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  萃取-AAS法测定磷矿中微量铅

  霍广进

  冶金分析. 1993, 13(1): 49-50.

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  AAS法测定铅的方法报道很多,但是磷矿中铅的测定,由于基体复杂,干扰严重,测定灵敏度低而未见报道.本文采用双硫腙—四氯化碳萃取,5%盐酸溶液反萃富集后在水相中测定.干扰可基本消除,富集后灵敏度提高一个数量级,采用铅标准溶液直接绘制工作曲线.本法方便、可靠,经对河北省阳原磷矿进行测定,相对标准偏差不超过1.4%.
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  氢化物无色散原子荧光法测定钢铁中砷锑锡铅铋

  胡均国, 岳诚, 雷诗奇, 吴涛

  冶金分析. 1993, 13(1): 51-52.

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  近年来氢化物原子荧光研究和应用受到人们的重视,特别是地矿部门测定地球化学样品中砷锑铋汞的工作取得了很大的进展.采用氢化物发生无色散原子荧光测定钢铁中五害元素(As、Sb、Sn、Ph、Bi)的工作报道甚少.本文采用XDY-Ⅱ型双道氢化物无色散原子荧光仪对钢铁中五害元素分析进行了应用研究,使用两年,效果满意.
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  高速工具钢中铬的快速测定

  杨天荣

  冶金分析. 1993, 13(1): 52-52.

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  高速工具钢中铬的测定,直接用磷酸(1+1)溶解,冒硫酸烟30s,加高氯酸氧化Cr~(3+)使分析更为快速、准确.同时发现冒硫酸烟时间(冒至瓶底清亮需1.30～2min)与高氯酸量存在着一定关系,如冒烟30s,只需加入4ml高氯酸,而冒烟1～2mim则需5ml以上才能将Cr~(3+)氧化完全,否则结果约低2%.
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  黄原酯棉分离富集火焰原子吸收测定天然水中铜、铅和锌

  张忠, 张继县

  冶金分析. 1993, 13(1): 53-54.

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  黄原酯棉以其制做简便,无其它臭味等特点在离子交换纤维中的应用引起了分析者的重视.文献成功地应用其分离富集了矿石中的金和水中的镉.水中Cu、Pb、Zn的分析一般采浓缩富集,或巯基棉分离富集AAS测定.前者操作简便,但费时,易被环境所沾污,且碱金属高时对Zn的测定有影响.后者处理费时且具有巯基、乙醇的
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  交流示波极谱法连续滴定铝和钒

  牟柏林, 张荣昌

  冶金分析. 1993, 13(1): 54-55.

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  铝和钒是某些合金及钢中含有的合金元素.分析铝和钒通常采用比色法和容量法,而且是分别溶解样品,个别测定,比较繁琐.本文根据pH5.8时锌在示波极谱图上有敏锐的切口性质,在同一样品溶液中连续滴定两种离子.干扰元素可通过酸溶样,加碱分离后,用过量的EDTA、NH_4F和过氧化氢掩蔽,而达到连续滴定的目的,较好地克服了上述之不足.该方法测定铝和钒的回收率均为99.85%～100.1%.本法不用指示剂,有色溶液及沉淀不干扰测定,具有快速、
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  萤石中碳酸钙测定方法的改进

  展淑媛

  冶金分析. 1993, 13(1): 56-57.

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  萤石中碳酸钙原采用的方法,是用稀乙酸加热煮沸溶解试样或将溶液蒸发近干,条件不易控制,部分氟化钙容易被溶解,使测定结果偏高.为此,我们参考了有关资料,集几种方法的优点试验,制定了可行的分析方法.本文针对稀乙酸(1+9)温度高溶解试样,碳酸钙测定结果偏高和稳定性差的问题,通过一系列的条件试验后,采取了以下改进措施.1.改试样用乙醇湿润后,再加稀乙酸溶解.
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  氮化硅中氮的测定

  刁培良, 谢继庭

  冶金分析. 1993, 13(1): 57-59.

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  氮化硅是一种新型陶瓷材料.由于氮与硅的配比直接影响氮化硅的质量,因此准确测定氮化硅中的氮具有重要意义.目前,国内多采用在竖式炉中用碱熔融、吸收液再蒸馏、容量法测定氮化硅中氮的含量.本文改用卧式电阻炉加热,用普通瓷舟代替镍坩埚、瓷舟加盖以消除熔融过程中试样溅跳和微碱粒被载气带入吸收瓶而造成的碱尘影响,无需再蒸馏.方法简单、快速、成本低,结果准确.在测定氮化硅中20%～40%氮时,方法的相对标准偏差为6.17%(n=11).
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  标准物质的应用

  陈保华

  冶金分析. 1993, 13(1): 58-59.

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  随着我国工农业生产的发展,计量事业越来越被人们所重视,化学计量则更为突出.它涉及到冶金、国防、环境、航空、核工业、临床、建筑、石油、煤炭、物理与物理化学、地质等领域.化学计量的重要手段是依靠精密仪器对某一化学成份的测量,来确定某一化学成份的含量.而仪器由于受某种条件的限制,到目前为止,绝对测量法屈指可数,大多数是相对测量法来确定其含量,但相对测量法又涉及到如何来校正仪器.我们通常在测定前使用市售超纯或高纯试剂直接配制作为工作标准进行测定,由工作曲线来确定被测样品的含量.这样的测定