2007年, 第27卷, 第3期　刊出日期：2007-03-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢铁工业中化学分析的溯源性(英文)

  柿田和俊,

  冶金分析. 2007, 27(3): 1-5.

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  按照ISO/IEC17025的规定,钢铁材料的化学分析对于国际单位制(SI)单位或基准不具有直接溯源性。习惯上人们认为,特定的分析方法应通过参考物质建立到基准方法的计量溯源性。标准物质委员会(REMCO)最近定义了基于这种传统概念的有证参考物质(CRM)。本文分析论述了ISO分析技术委员会、国际钢铁工业分析委员会(ICASI)以及为建立钢铁工业中化学分析的计量溯源性而开展的国际能力验证计划等相关工作得到的一些主要结果。
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  转炉气体在线分析——飞行时间质谱的应用(英文)

  沈学静, 王海舟, 严月祥, 胡少成, 吴京利, 付博, 李一多,

  冶金分析. 2007, 27(3): 6-12.

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  飞行时间质谱在线气体分析系统被用于中国莱芜钢铁股份有限公司的一座60吨转炉,进行炼钢过程自动监测。本文介绍了飞行时间质谱的工作原理和性能特点,也描述了该在线气体分析系统的组成、安装布局、与其它转炉生产设备的衔接以及在现场达到的性能指标。通过大量转炉冶炼过程数据,分析了由上述系统得到的、基于气体分析结果的“冶炼曲线”与转炉生产工艺的相关性。应用结果表明:这种在线气体分析系统能够及时预警氧枪漏水、预报喷溅、降低补吹次数和提高转炉生产的终点命中率,它将在炼钢生产,特别是无法使用副枪技术的中小型转炉的工艺动态控制
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  NaCl和LiF的添加对铝电解质初晶温度影响的研究

  阚洪敏, 王兆文, 班允刚, 石忠宁, 邱竹贤,

  冶金分析. 2007, 27(3): 13-17.

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  研究了一种新的铝电解质初晶温度的测定方法:采用数字万用表与计算机串口相结合的测量技术,利用热分析法,根据步冷曲线确定电解质体系的初晶温度。用标准熔盐氯化钠和氟化钠验证了该方法的可行性和准确性,误差范围约为1～1.5℃。利用该方法研究了氯化钠和氟化锂的添加对工业铝电解质体系初晶温度的影响,并根据测量结果建立了数学模型,线性回归方程为T=947.588-5.907×w(LiF)-6.223×w(NaCl)。试验结果表明,在铝电解质中复合添加氯化钠和氟化锂能有效地降低电解质的初晶温度,降低生产成本,提高经济效益
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  电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响

  胡净宇, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(3): 18-24.

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  在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等,分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究,对存在的干扰提供了定量化的数据,并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合金GH167标准物质中Ga,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Tl,Pb和Bi等痕量元素进行了分析
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  碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

  姜冉, 狄晓威,

  冶金分析. 2007, 27(3): 25-28.

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  研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8
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  水杨醛缩邻氨基苯酚-锌荧光反应的研究

  李永强, 刘晓霞, 王崇妍, 张远馥, 王金中,

  冶金分析. 2007, 27(3): 29-32.

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  合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚(H2L)。在pH5.44六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液介质中,该试剂能与锌离子形成络合物使其荧光强度增强,且荧光增强的程度与锌离子含量线性相关,据此建立了直接测定痕量锌离子的荧光分析方法。研究了此试剂与锌荧光反应的最佳条件,在λex/em=405/517nm处,锌离子含量在0.7～158.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法检出限为0.23μg/L。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度,可用于水样中痕量锌的测定。
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  9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

  刘慧珍, 李在均, 刘丽萍, 潘教麦,

  冶金分析. 2007, 27(3): 33-36.

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  合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼Ⅵ显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼Ⅵ与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,钼Ⅵ量在0～12μg范围内符合比尔定律。此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较
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  金属中氢的分析技术进展

  王蓬, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(3): 37-44.

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  介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3种气体元素的检测设备。熔敷金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。
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  共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

  李娜, 钱保华, 陈敏华,

  冶金分析. 2007, 27(3): 45-47.

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  研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中有害金属元素

  胡晓静, 殷国建, 张建华, 高伟, 黄大亮,

  冶金分析. 2007, 27(3): 48-50.

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  采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器最佳工作条件下,测定各元素的检出限为0.0004～0.018mg/L,相对标准偏差(n=11)为0.41%～5.43%。该方法用于标准物质的测定,结果与认定值吻合较好。
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  溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选分离金的研究

  马万山, 沈久明,

  冶金分析. 2007, 27(3): 51-54.

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  研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选金的行为及金与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基三甲基铵的浓度分别为1.2mol/L,4.0×10-3mol/L,5.0×10-4mol/L;pH3.5时,AuⅡ可与Co(,MnⅡ,AlⅡ,NiⅡ,FeⅡ,ZnⅡ,GaⅡ,CdⅡ离子定量分离。此法应用于合成水样中微量AuⅡ的浮选分离和测定,结果满意。
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  巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量钴

  徐文军,

  冶金分析. 2007, 27(3): 55-57.

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  通过巯基棉分离富集,采用石墨炉原子吸收光谱法成功地测定了环境水样中的痕量钴。对基体改进剂的选择与用量、石墨炉升温程序及干扰因素进行了探究,结果表明:在以8μL100mg/LNi2+溶液作为基体改进剂,灰化温度为650℃,原子化温度为2300℃,氘灯校正背景的条件下测定水样中的钴,可以获得满意结果,大量共存元素不干扰测定。本方法线性范围0.2～20μg/L,检出限为0.12μg/L,回收率为92.7%～106.3%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,可用于环境水样中痕量钴的测定。
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  甲醛-酸性铬蓝K-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

  申湘忠, 李家其, 刘志成,

  冶金分析. 2007, 27(3): 58-60.

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  基于在硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件。测定催化反应的表现活化能为1.78kJ/mol。在选定的条件下,方法的线性范围为0.0041～0.20μg/mL,检出限为4.6×10-10g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,RSD小于2.50%(n=5),回收率在98%～99%之间。
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  火花源原子发射光谱仪分析小样品

  杨忠梅,

  冶金分析. 2007, 27(3): 61-64.

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  应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备、磨制、激发条件、标准化、控样校正等条件。通过严格制样、磨样工序,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度;采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差。方法用于焊条钢、硬线、低合金钢等直径较小试样成分分析,相对标准偏差均小于3%,符合国家标准方法要求。
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  微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锡

  陈文宾, 马卫兴, 徐国想, 许兴友,

  冶金分析. 2007, 27(3): 65-67.

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  研究了在微乳液OP存在下,SnⅣ与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)的显色反应。结果表明,在pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,SnⅣ与TMPF形成1:3的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰位于552nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.5×105L·mol-1.cm-1。10mL溶液中,SnⅣ量在0～10μg范围内符合比尔定律。本法用于铜合金中锡的测定,结果满意。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

  陈安明,

  冶金分析. 2007, 27(3): 68-70.

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  研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。
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  过硫酸钾氧化刚果红褪色催化光度法测定水中微量镍

  李侠,

  冶金分析. 2007, 27(3): 71-74.

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  基于pH9.2的NH3·H2O-NH4Cl介质中,微量镍Ⅱ催化过硫酸钾氧化刚果红的褪色反应,建立了测定微量镍Ⅱ的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.19kJ/mol。方法检出限为2.52×10-6g/L,线性范围为0.004～0.32mg/L。用于河水、井水、污水中微量镍Ⅱ的测定,回收率在97.1%～103.0%,相对标准偏差为2.3%～4.3%。
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  甲苯浮选金属离子-碘离子-甲基蓝缔合物光度法测定高盐溶液中痕量铜银镉锌

  李春香, 徐婉珍, 李松田, 闫永胜,

  冶金分析. 2007, 27(3): 75-77.

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  在酸性条件下,利用金属离子、碘离子和亚甲蓝形成一种三元缔合物[MIn+1]-[MB]+,该缔合物极易溶于甲苯,通过N2能浮选于甲苯中,分光光度法测定,据此建立了复杂基质样品中痕量重金属银、铜、镉、铅的检测新方法。考查了溶液pH值、KI和亚甲蓝溶液用量以及有机溶剂等对浮选的影响,讨论了共存离子的干扰情况。Cu,Pb,Cd和Ag的检出限分别为0.9,0.8,0.5和0.4ng/mL。本法用于高浓度盐溶液和工业硫酸样品中痕量Cu,Cd,Pb,Ag的分析,实测样品的回收率为80%～93%,相对标准偏差小于5%。
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  β-环糊精及阿拉伯树胶对铜-结晶紫-硫氰酸盐显色反应的增敏作用

  赵桦萍,

  冶金分析. 2007, 27(3): 78-80.

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  研究了在β-环糊精(β-CD)和阿拉伯树胶存在下,在硫酸介质中,硫氰酸盐-结晶紫与铜的显色反应,建立了光度法测定铜的新方法;讨论了酸度、显色剂用量、表面活性剂和共存离子的影响,确定了最佳实验条件。结果表明:在25mL溶液中,铜量在0.08～7μg范围内符合比尔定律,检出限为1.0μg/L,该离子缔合物的最大吸收波长λmax=540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.22×105L·mol-1.cm-1。方法已用于自来水中铜的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.8%～100.1%。