2008年, 第28卷, 第10期　刊出日期：2008-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  碳涂层对激光诱导铝等离子体辐射强度的影响

  陈金忠, 吴雄利, 苏红新, 李光, 魏艳红, 张琳晶,

  冶金分析. 2008, 28(10): 1-4.

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  报道了一种在铝样品表面涂抹碳层以降低样品表面对激光束的反射率,提高激光诱导等离子体辐射强度的方法。结果表明,当一束高能量激光(~10 J)作用于覆盖有16μm的有两次涂抹碳层的铝样品时,激光等离子体发射的谱线强度提高了8%~29%。通过测量铝元素一组谱线强度,用斜率法求得等离子体的激发温度。铝样品表面涂抹合适厚度的碳层时,由于激光等离子体半径增大,激发温度和辐射强度均有提高,证明激光烧蚀能量与样品的热耦合效率提高。研究还发现,更强的原子发射光谱出现在激光等离子体径向的1 mm处,而不是在其中心位置。
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  强酸性阳离子交换纤维富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物中稀土元素

  龚琦, 洪欣, 伍娟, 杨家欢, 张文捷,

  冶金分析. 2008, 28(10): 5-10.

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  对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究。优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6~14 mL/min流速上柱,以流速为1.5~4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定。在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率。分析方法的检
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  悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚丙烯中微量元素

  刘立行,

  冶金分析. 2008, 28(10): 11-13.

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  以乳化剂OP作样品润湿剂,以琼脂溶液作悬浮剂,将过200目(筛孔尺寸76μm)聚丙烯样品粉末悬浮在OP-琼脂溶液中制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚丙烯中微量钠、钾、铁、镁、锌。加入适量盐酸能显著提高铁、镁、锌的吸光度,以Sr2+作为镁的释放剂、以Li+作为钠、钾的消电离剂。并对悬浮剂和参比溶液的选择、各种影响因素进行了考察。方法用于聚丙烯中微量元素的测定,结果与灰化法一致,相对标准偏差小于5.6%,相对误差小于±4.4%。
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  火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

  宋祖峰, 牟新玉, 程坚平, 程晓舫, 张鹏,

  冶金分析. 2008, 28(10): 14-18.

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  研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化
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  高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁和低合金钢中痕量磷

  聂玲清, 纪红玲,

  冶金分析. 2008, 28(10): 19-22.

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  研究了用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定纯铁及低合金钢中痕量磷的方法。在优化的仪器条件下,采用基体匹配,并用Sc为内标对基体效应进行校正。由于磷存在较严重的15N16O,14N16O1H,12C18O1H等多原子离子干扰,利用仪器的高分辨性能,选择中分辨率扫描可消除这些离子对测定磷的影响。磷含量在0.000 2%~0.005 0%(w/%)范围内线性良好,相关系数为0.999 5。检测下限为0.000 08%。方法用于纯铁和低合金钢标准样品中磷的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差
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  火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

  黄子鉴, 康宝军, 赵竞泽, 宋立伟, 张翔辉,

  冶金分析. 2008, 28(10): 23-26.

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  研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下,可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.001 0%~0.008 0%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定,结果与氧氮仪的分析结果吻合,偏差符合相关规定的要求。
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  多向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐中11种组分

  沙艳梅,

  冶金分析. 2008, 28(10): 27-30.

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  采用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解试样,在0.63 mol/L的硝酸介质中,选择信背比大,干扰少的光谱线作分析线,通过径向衰减观测方式测定Al,Fe,Ca,Mg,K,Na,P,Ti元素,轴向方式测定Si,Mn,S元素,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐中SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,TiO2,MnO,SO311种组分。主量元素Ca对其他元素的测定有抑制作用,采用基体匹配方法可消除,其他元素间的相互干扰很小,对测定没有影响。用本法测定了石灰岩和白云
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  X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

  蒋晓光, 林忠, 李卫刚,

  冶金分析. 2008, 28(10): 31-35.

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  采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标
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  浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

  苏耀东, 张丽娟, 朱圆圆, 甘礼华,

  冶金分析. 2008, 28(10): 36-38.

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  建立水中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定方法。选用非离子表面活性剂辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-7)作为浊点萃取剂,1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为络合剂,分离富集水中痕量铜,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。探讨了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对萃取率及粘度对检测信号的影响。结果表明:在优化的实验条件下,标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异,证明本法基本克服了基体干扰。方法的检出限为8.54×10-3μg/mL,在河水样品中的加标回收率达到99.9%,相对标准偏差为3.47
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  NiCrBSiC合金大面积激光熔覆层性能研究

  李刚, 邱星武, 邱玲, 况军, 相珺,

  冶金分析. 2008, 28(10): 39-42.

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  采用CO2激光器及LASERCELL-1005六轴六联动三维激光加工机床在40Cr钢上进行激光熔覆处理。利用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、电化学测试系统、磨料磨损试验机等设备对熔覆层组织、硬度、磨损、腐蚀性能进行研究。结果表明:大面积激光熔覆层主要由Cr23C6,Ni3B,(Fe,Ni),Ni等相组成。激光熔覆层的显微硬度值在420~1 320 HK之间。熔覆层的硬度、耐磨性和耐蚀性与基体相比均有较大的提高;大面积激光熔覆层的显微硬度、耐磨性、耐蚀性均不及单道激光熔覆层;多层叠加熔覆层的耐蚀性能优于
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  贵金属吸附预富集的新进展

  李飞, 鲍长利, 张建会,

  冶金分析. 2008, 28(10): 43-48.

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  在查阅大量国内外文献的基础上,结合贵金属分离与富集的研究现状,综述了近年来有关贵金属吸附预富集方法的研究概况。重点论述了活性炭、螯合树脂、植物体及微生物四种常用吸附剂的应用现状及前景,通过比较四种吸附剂的优缺点为人们选择吸附剂提供了依据。最后结合个别生物吸附机理对新型微生物吸附剂进行详细的探讨,并展望了微生物吸附剂的发展前景。
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  邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定镉

  刘东, 杨琼, 张其颖, 潘教麦,

  冶金分析. 2008, 28(10): 49-52.

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  对分光光度法测定镉(Ⅱ)进行探讨。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下及0.08mol/L的氨水介质中,新显色剂邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯(о-MDAA)与镉发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于524 nm处。在25 mL显色溶液中,镉量在0~5μg之间符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.68×105L.mol-1.cm-1。在体系中加入柠檬酸三钠,试剂的选择性好,在大量铜离子存在下,不影响о-MDAA与镉的显色反应。方法用于铜合金及纯铜中镉的测定,相对标准偏差为
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  甲醛-伊文思蓝-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

  申湘忠, 刘志成,

  冶金分析. 2008, 28(10): 53-56.

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  基于在磷酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化伊文思蓝褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛的量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确立了最佳反应条件。在选定的条件下,方法的线性范围为0.015~0.30μg/mL,检出限为8.6×10-8g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,相对标准偏差(RSD)小于2.50%(n=6),回收率在99%~102%之间,测定结果与酚试剂法的结果相一致。
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  三钛酸钠晶须分离富集痕量铅的研究

  邓月华, 闫永胜, 王延民, 王玲玲, 李松田, 毛艳丽, 徐婉珍,

  冶金分析. 2008, 28(10): 57-60.

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  本文提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,详细探讨了三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附和解脱行为。考察了影响其吸附和解脱的主要因素,研究了三钛酸钠晶须对其他常见离子的吸附情况及其对Pb(Ⅱ)的吸附等温线。结果表明:在pH 5.0时,0.20 g三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附效果最好;10 mL 2.0 mol/L HCl作为解脱剂对Pb(Ⅱ)的解脱完全;静态饱和吸附容量可达36.08 mg/g;方法的检出限为0.016 mg/L。该吸附剂用于环境水
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  锑(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑

  许瑞波, 马卫兴, 许兴友, 张秋荣,

  冶金分析. 2008, 28(10): 61-63.

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  研究了锑(Ⅲ)与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量锑的新方法。结果表明,在曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于556 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.98×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.001 8μg/mL。10 mL显色液中,Sb(Ⅲ)在0.06~10μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 9。方法可用于铜合金中锑的测定,回收率在98.5%~101.2%之间,相对标准偏差为3.1
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  氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离测定锌(Ⅱ)

  涂常青, 温欣荣,

  冶金分析. 2008, 28(10): 64-67.

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  研究了氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,当固体NaCl用量为1.0 g,0.1 mol/L硫氰酸铵和0.001mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量均为3.0 mL时,实现了Zn2+与Al3+,Fe2+,Mn2+,Ni2+,Co2+等离子的定量分离,据此建立了浮选分离测定锌(Ⅱ)的方法。该方法对合成水样中微量锌(Ⅱ)进行了定量浮选分离,浮选率为99.2%~100%。对电镀废水中的微量锌(Ⅱ)进行测定,结果与原子吸收光谱法相符,样品
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  钌(Ⅲ)-龙胆紫-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌

  宋学省, 张金宝,

  冶金分析. 2008, 28(10): 68-70.

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  在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化龙胆紫的显色反应有强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.002~0.01μg/mL;检出限为5.0×10-10g/mL。催化反应的表观活化能为14.21 kJ/mol,表观速率常数为2.36×10-3s-1。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定。本法已用于矿石样品中钌的测定,测定结果与推荐值一致。
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  4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

  李艳辉, 许兴友, 马卫兴, 高芳,

  冶金分析. 2008, 28(10): 71-73.

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  研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON-PF)与Pt(Ⅳ)的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法。在复配型微乳液CPB/OP存在下和在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Pt(Ⅳ)量在0~14μg范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L。本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%~105.0%,相对
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  溴化四丁基铵-溴化钾体系浮选分离钯

  刘鹏, 杨秀清, 马万山,

  冶金分析. 2008, 28(10): 74-77.

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  研究了溴化四丁基铵-溴化钾体系分离Pd(Ⅱ)的行为及与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物PdBr24-.2TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化钾、溴化四丁基铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L,pH 2.0时,Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.5%以上。而Pt(Ⅳ),Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Rh(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Pb(Ⅱ
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  铸造镁合金光谱标准物质的研制

  刘菊英, 冉学臣, 陈治良, 李启华,

  冶金分析. 2008, 28(10): 78-81.

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  采用独特的熔炼和浇铸工艺以及有效的精炼、除渣、阻燃措施等铸造工艺,成功地研制出了铸造镁合金光谱分析标准物质。经国内8家实验室采用ICP-AES,ICP-MS,AAS,GB/T13748.10—2005等方法进行分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。抽样解剖并观察其金相组织,表明该标准物质组织致密。经过14个月四个时间间隔考核,其稳定性良好。该标准物质适用于镁合金(Mg-Zn-Ce-Zr,Mg-Al-Zn,Mg-Al,Mg-Zn,Mg-Al-Mn,Mg-Al-S