2007年, 第27卷, 第2期　刊出日期：2007-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

  史玉涛, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(2): 1-7.

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  通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层
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  飞行时间-电感耦合等离子体质谱法测定钢、镍基合金及锆锡合金中痕量元素(英文)

  GUSTAVSSON Ingemar, GRANFORS Michael,

  冶金分析. 2007, 27(2): 8-12.

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  在微波辅助系统中对屑状的样品进行湿法消解,采用飞行时间电感耦合等离子体质谱测定钢、镍基合金及锆锡合金中9种痕量和超痕量元素元素。所建立的工作曲线的线性跨度达多个数量级。对一些稀有元素如Ga,Ta,Ir,Pt和,U和较常见的元素如Sn,Sb,Pb和Bi一起进行测定,检测的含量范围从0.046μg/g(锆锡合金中的U)至45μg/g(低合金钢中的Sn),并测定了镍基合金中的微量元素Sn。对于所分析的样品中μg/g级和次-μg/g级的元素,获得了较好的精密度和准确度。
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  乙二酸对电感耦合等离子体质谱的增强效应(英文)

  谢华林, 何晓梅, 李玉杰,

  冶金分析. 2007, 27(2): 13-17.

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  研究了不同浓度下乙二酸对元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)行为的影响。结果表明,低浓度乙二酸对所分析元素的灵敏度具有显著的增敏效应,尤其是对电离电位在9~11eV的Be,Zn,Se,As,Sb,Hg等高电离电位元素。作为一种增敏剂,乙二酸可以补偿由于无机基体的存在对高电离电位元素所产生的信号抑制现象,从而提高其分析灵敏度2~10倍。采用所建立的方法测定了水标准物质中的Be,Zn,Se,As,Sb和Hg,其测定结果与标准物质的认定值基本一致。
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  基体未分离高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量元素

  聂玲清, 纪红玲, 陈英颖, 刘小平, 王艳萍,

  冶金分析. 2007, 27(2): 18-23.

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  为了满足钢铁产品日益严格的质量需求,将钢铁产品中痕量元素的测定下限降低至μg/g级也日显重要。本研究工作利用高分辨率的等离子质谱仪快速、准确测定了钢中μg/g级的B,Al,P,Cr,Pb,Sn,Sb,As,Bi等多种元素。钢铁样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在电热板上加热或微波消解,溶液经稀释后未经基体分离,未加内标直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。该方法检测下限:P为0.145μg/g,其余元素低于0.1μg/g。精密度好,相对标准偏差(n=10):Bi为10·5%,其余元素小于5%。回收率:A
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  铝电解质分子比的X-射线荧光光谱法测定

  高新华, 舒军, 张鹏,

  冶金分析. 2007, 27(2): 24-28.

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  铝电解质分子比是铝电解生产中的一项重要指标,本文用X射线荧光光谱法测定电解质中各化合物的浓度,达到计算分子比的目的。将研磨到一定粒度的样品在300kN的压力下压成圆片,然后在优化的条件下进行测定。采用电解质标样建立校准曲线,物理和化学影响采用数学方法校正,通过应用软件中的函数计算功能,根据测定元素的浓度自动计算分子比。该方法已用于多元铝电解质分子比的测定,测定结果与X射线衍射法相符。对同一样品进行14次平行测定,所得到的相对标准偏差为0.48%。
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  1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

  闵良, 曹秋娥, 丁中涛, 王家强, 高竹林,

  冶金分析. 2007, 27(2): 29-32.

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  合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2+的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2+的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行
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  8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

  朱彬, 刘恒椽,

  冶金分析. 2007, 27(2): 33-36.

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  报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%
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  N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铜的研究

  崔凤灵, 崔延瑞, 卢雁, 马东兰, 谢建平,

  冶金分析. 2007, 27(2): 37-40.

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  研究了显色剂饱和脂肪烃取代基化合物N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(HXPT)和微量Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在pH4.8～5.4的HAc-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与HXPT形成摩尔比为1∶3的蓝色水溶性稳定络合物,其最大吸收波长在343.6nm,表观摩尔吸光系数为ε343.6nm=3.26×105L.mol-1.cm-1。25mL显色液中铜在0～12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9990。方法已成功应用于铝矿样和生物样品中微量铜的测定,结果满意。
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  析相萃取在金属离子分析方面的应用

  李吉锋, 金谷,

  冶金分析. 2007, 27(2): 41-47.

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  综述了近年来出现的一种新的分离富集方法———析相萃取在金属离子分离富集中与紫外-可见分光光度法和原子吸收光谱法联用的应用现状。
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  2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

  王贵方, 刘立新,

  冶金分析. 2007, 27(2): 48-50.

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  研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。
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  沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

  侯列奇, 王树安, 李洁, 盛红伍, 卢菊生,

  冶金分析. 2007, 27(2): 51-53.

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  应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1
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  阳离子表面活性剂增敏丙氨酸活化催化光度法测定痕量锰

  王晓菊, 郭飞君, 陈冬菊,

  冶金分析. 2007, 27(2): 54-56.

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  在溴代十六烷基吡啶增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰对高碘酸钾氧化亮绿的反应有催化作用,据此建立了测定痕量锰的新方法。讨论了催化体系的反应条件、动力学参数和共存离子对测定的影响。本催化反应为假零级反应,反应速率常数k为4.8×10-3mol.L-1.s-1,表观活化能Ea=34.14kJmol-1。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度比没有表面活性剂时提高10倍,常见的共存离子允许量大,线性范围为0.4-300μg/L,检出限为5.59×10-6g/L。用于铸造铝合金中锰的测定,结果与原子吸收光谱法吻合。
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  邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量硒

  陈文宾, 马卫兴, 李艳辉, 范丽花,

  冶金分析. 2007, 27(2): 57-59.

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  研究了在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,硒(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的显色反应条件。试验表明,在pH10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.9×105L.mol-1.cm-1。25mL溶液中Se(Ⅱ)量在0～3.4μg范围内符合比尔定律。测定了矿泉水及玉带河水中硒的含量与加标回收率,结果满意。
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  二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子

  于洁玫, 王西奎, 国伟林, 王金刚,

  冶金分析. 2007, 27(2): 60-62.

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  在pH5.80～6.70溶液中,紫外光照射下,二苯基碳酰二肼与Ag+作用生成红色的二苯卡巴腙,产物用三氯甲烷萃取后,于557nm波长处有一最大吸收值,Ag+浓度在0～1.12×10-3mol/L时符合比尔定律,据此建立了测定微量Ag+的分光光度法。当测定溶液中1.0×10-3mol/LAg+时,大量Al3+,Fe3+,Fe2+,K+,Na+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,V(Ⅴ),Ti(Ⅳ),SO42-没有干扰;Cr(Ⅵ)使实验结果偏高,测定前需予先除去。用本法测定显影液中A
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  钒钛生铁试样光谱分析结果不稳定的原因分析和取样方法的改进

  税必刚,

  冶金分析. 2007, 27(2): 63-66.

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  通过使用X-射线衍射(XRD)仪进行试样的相分析,扫描电子显微镜(SEM)对试样进行形貌分析,研究钒钛生铁试样的结构对光谱分析结果的影响。找到了光谱分析结果不稳定的原因是由于铁水流动性差,渣铁不易分离,取样时铁水中渣在试样凝固过程中没有上浮形成夹渣,当试样进行光谱激发时造成异常放电。提出实际采样中相应的解决措施,保证了分析试样满足光谱分析的需要。
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  十二烷基磺酸钠存在下偶氮胂Ⅲ光度法测定钢样中稀土总量

  李北罡,

  冶金分析. 2007, 27(2): 67-69.

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  研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温-80、乳化剂OP和聚乙烯醇5种表面活性剂对稀土-偶氮胂(Ⅲ)-乙醇显色反应的影响和在十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土的条件。结果表明:只有十二烷基磺酸钠对显色反应有明显的增敏作用,其余几种效果不明显。在pH28的HCl-NaAc缓冲溶液中和十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ与稀土显色反应有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,试剂和络合物的最大吸收波长分别为540nm和655nm,在25mL显色溶液中稀土质量
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  1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲催化褪色光度法测定微量过氧化氢

  刘长增, 徐文军, 魏乃静,

  冶金分析. 2007, 27(2): 70-72.

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  在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。
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  碱量滴定法测定四价铈溶液中的游离酸

  戎敢, 陈火平, 李敏,

  冶金分析. 2007, 27(2): 73-75.

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  建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法。在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NaOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅲ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定。H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除。研究表明,在20mL溶液中含有0.1mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)被H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定。方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝
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  铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

  徐刚, 董文丽, 邱会东,

  冶金分析. 2007, 27(2): 76-78.

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  在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

  李韶梅, 石毓霞, 赵伟,

  冶金分析. 2007, 27(2): 79-81.

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  建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。