2006年, 第26卷, 第5期　刊出日期：2006-10-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

  余兴, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(5): 1-7.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%
• Select
  用于BOF过程中动态终点控制的新取样方式和分析方法(英文)

  M.Wauters, V.Tusset, J.Knevels, R.Meilland, Thomas Bjrk, A.Bengston,

  冶金分析. 2006, 26(5): 8-15.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  为了实现缩短出钢时间从而提高碱性氧气转炉(BOF)的生产效率,与熔融分析控制相关的过程如停吹、提枪或倾炉都要避免。为了达到这个目标,建立了一种用于控制BOF过程的新方法。该方法采用了一种新颖的、可在吹炼过程中进行炉渣和钢同时收集的非均相取样器,并应用了为此专门设计的激光分析方法(LIBS)。使用该方法,目标是尽可能快地完成非均相取样器收集的炉渣和钢的分析(Fe,C,P,S等元素)。除了建立非均相临线取样方法外,还建立了一种基于LIBS的特殊分析程序,当分析过程中移动非均相样品时,用于识别来自炉渣和钢的激光
• Select
  苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

  李向欣, 龚琦,

  冶金分析. 2006, 26(5): 16-19.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用苯基荧光酮作沉淀剂,在酸性条件下直接沉淀捕集样品中痕量铟,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的新方法。研究表明:用HNO3(1+10)调节溶液至pH5.0,加4mL预制24~48h的苯基荧光酮溶液作沉淀剂,室温陈化10h,可完全富集样品中的痕量铟。采用银作基体改进剂,消除了基体干扰,测定灵敏度提高了6倍,方法检出限为2.5ng/mL,富集倍数达2×103。用国家一级标准物质进行验证,方法准确可靠,用于锌精矿样品中痕量铟的测定,加标回收率为94.5%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~1
• Select
  遗传神经网络-分光光度法同时测定钢中铋和铈

  李井会, 彭丹, 陈平, 陈国顺, 赵红霞, 张国民, 窦成,

  冶金分析. 2006, 26(5): 20-23.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用遗传算法优化BP神经网络的结构和参数,解决了BP神经网络过拟合问题;建立一种遗传神经网络算法(GA-BP-ANN),用少量训练样本自适应概率搜索确定神经网络中隐含层结点数、学习速率(η)、动量因子(α)三者最佳匹配;在铋(铈)-二溴羧基偶氮胂同时测定显色体系中,应用遗传神经网络-分光光度法同时测定铋和铈,铋和铈络合物的表观摩尔吸光系数分别为8.3×104L.mol-1.cm-1和1.2×105L.mol-1.cm-1;25mL溶液中铋在0～25μg,铈在0～13μg服从比尔定律。方法用于钢中铋和铈的同
• Select
  硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜的研究

  邢云, 王贵方,

  冶金分析. 2006, 26(5): 24-26.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜的行为及其与常见金属离子分离的条件。试验表明,在水溶液中Cu(Ⅱ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物,在pH1～6和少量硝酸钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于水相上层并与水分成界面清晰的两相,分相过程中Cu(Ⅱ)被定量浮选,而Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)等离子在该体系中不能被浮选,借此实现了Cu(Ⅱ)与这些离子的分离。方法无毒、简便、经济,对合成水样进行定量浮选分离测定,结果满意。
• Select
  聚乙烯醇存在下高铼酸根与乙基紫光度法测定钼样中痕量铼

  邓桂春, 腾洪辉, 张渝阳, 赵丽艳, 孟伟, 王艳娟, 臧树良,

  冶金分析. 2006, 26(5): 27-29.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出用高铼酸根-乙基紫-聚乙烯醇体系直接光度法测定铼的方法。在表面活性剂存在下,乙基紫与高铼酸根形成的离子缔合物分散在水相中而进行的显色反应,不但解决了乙基紫与高铼酸根缔合物水溶性差的问题,而且提高了显色反应的灵敏度。显色反应的最大吸收波长为647nm,采用摩尔比、等摩尔连续变化和平衡移动法测定了该离子缔合物中乙基紫与高铼酸根的组成比为1∶1。在10mL溶液中铼的线性范围为0～10.0μg,ε647=1.36×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.4×10-3μg/mL。适量的柠檬酸或酒石酸存在下,
• Select
  二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

  张雪红, 焦明, 甘春芳,

  冶金分析. 2006, 26(5): 30-32.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回
• Select
  氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋(英文)

  王明海,

  冶金分析. 2006, 26(5): 33-37.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋。研究了原子荧光光谱仪最佳操作条件、酸度的影响、共存干扰离子限量以及还原剂的浓度。通过加入硫代氨基脲-抗坏血酸和磷酸能够有效地抑制基体元素的干扰。方法检出限分别为:砷0.04μg/g,铋0.02μg/g(3σ,n=11)。本方法用于测定低合金钢、铁镍基高温合金、镍基高温合金、钴基高温合金以及铜合金中痕量的砷和铋,结果满意。试验表明,该方法具有灵敏度高、准确性好、快捷、方便等优点。
• Select
  铬的形态分析研究与展望

  李建文, 黄坚,

  冶金分析. 2006, 26(5): 38-43.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了近5年来铬的形态分析的新进展。讨论了水样、沉积物和生物样品中铬形态分析的预处理方法,概括了当前常用的分离富集方法。介绍了电化学方法,分光光度法,原子光谱法等在铬的形态分析中的新应用,并展望了铬的形态分析的发展前景。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

  莫庆军,

  冶金分析. 2006, 26(5): 44-47.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.
• Select
  1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

  章汝平, 何立芳, 蔡玲燕,

  冶金分析. 2006, 26(5): 48-50.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。
• Select
  碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

  涂常青, 温欣荣,

  冶金分析. 2006, 26(5): 51-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。
• Select
  改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

  王虹, 马德起, 苏明跃,

  冶金分析. 2006, 26(5): 54-55.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。
• Select
  硼钼杂多酸-单扫描示波极谱法测定水中微量硼

  张江,

  冶金分析. 2006, 26(5): 56-57.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在一定浓度的H2SO4底液中,硼与钼酸铵反应形成硼钼杂多酸,该杂多酸在滴汞电极上产生一个灵敏的还原波,据此建立了硼钼杂多酸示波极谱法测定微量硼的新方法。其峰电位(Ep)为-0.88V,硼在0.004～0.04μg/mL范围内与峰高(H)呈良好的线性关系,检出限为0.002μg/mL。方法用于天然水中硼的测定,回收率为102%～118%,相对标准偏差4.6%～6.4%。
• Select
  钨钴合金粉中21种杂质元素的直流电弧发射光谱分析

  任凤莲, 李彤, 许永林,

  冶金分析. 2006, 26(5): 58-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  介绍用氟化钠作载体,采用载体分馏法,以直流电弧阳极激发在WSP-1平面光栅摄谱仪上一次摄谱,同时测定钨钴合金粉中Fe,Si,Ti,V,Cr,Ca,Mn,Mg,Al,Ni,Cu,Bi,Sn,Pb,Yb,Y,Cd,Nb,Mo,Sb,La21种杂质元素的发射光谱分析方法。测定下限为0.05～36μg/g,回收率为90.5%～125.3%,相对标准偏差为6.7%～20.1%。
• Select
  溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

  周之荣, 张纪文, 周瑜芬, 魏家文,

  冶金分析. 2006, 26(5): 62-65.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103
• Select
  铌催化溴酸钾氧化对氯苯基荧光酮体系的研究及应用

  李慧芝, 翟殿棠, 林璜,

  冶金分析. 2006, 26(5): 66-68.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了以微乳液为介质,在稀硫酸体系中,用氨三乙酸作活化剂,铌催化溴酸钾氧化对氯苯基荧光酮褪色的新指示反应,建立了催化动力学光度法测定铌(Ⅴ)的新方法。在480nm处,检出限达到0.13μg/L,线性范围为0.4～16μg/L,该催化反应表观活化能为89.23kJ/mol。对30多种离子的影响进行研究,结果表明,大多数常见离子不干扰测定,方法用于合金钢中微量铌的测定,其相对标准偏差小于4.0%,测定值与认定值相符。
• Select
  锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

  刘卫, 胡世文,

  冶金分析. 2006, 26(5): 69-71.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。
• Select
  离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

  曹丽华, 闫永胜, 赵干卿, 王赟, 刘燕,

  冶金分析. 2006, 26(5): 72-74.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共
• Select
  1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜

  王爱荣, 陶建中, 董芳,

  冶金分析. 2006, 26(5): 75-77.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以TritonX-100为增溶增敏剂,明胶作稳定保护剂,在酸性条件下Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该络合物在558nm处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L.mol-1.cm-1。方法检出限为0.028μg/mL,线性范围为0～3.2μg/mL,用于测定硫酸阳极氧化液中的铜,加标回收率为98.2%～105.6%,相对标准偏差≤0.34%。
• Select
  钛(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛

  李刚, 徐刚, 邱会东,

  冶金分析. 2006, 26(5): 78-80.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH3.4时形成蓝色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为:n(Ti(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶3,络合物的最大吸收波长为630nm;25mL溶液中,Ti(Ⅳ)在0～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.1×105L.mol-1.cm-1。用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定,结果令人满意。
• Select
  铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜

  任健敏, 林壮森, 彭珊珊,

  冶金分析. 2006, 26(5): 81-83.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571+55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0～0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3+干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中
• Select
  近似体积校正-等电位差-离子选择性电极法测定氟的研究

  刘立行, 刘旭东,

  冶金分析. 2006, 26(5): 84-86.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了一种新的离子选择性电极分析方法,即近似体积校正-等电位差-离子选择性电极法,将该法用于氟的测定,进行了理论检验。本方法的测定结果与理论值一致,相对误差小于±3.3%。对3-三氟甲基苯甲酸样品中氟进行测定,结果的相对标准偏差小于0.5%,回收率为101.7%～102.9%。本方法影响因素少。
• Select
  石蜡相分光光度法测定汞的研究

  李满秀, 吕艳华,

  冶金分析. 2006, 26(5): 87-88.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究以双硫腙为显色剂,石蜡为固体萃取剂,石蜡相分光光度法测定污水中汞。结果表明:汞-双硫腙络合物(Hg(HDZ)2)在pH10.0NH3.H2O-NH4Cl介质中可以定量地被石蜡萃取,30mL溶液中汞在0～20μg范围内符合比尔定律。除铅、铋、锌外,其他共存离子对测定无干扰,铅、铋、锌可在pH1.2时用双硫腙萃取除去。方法用于污水中汞的测定,RSD为3.3%,结果比较满意。
• Select
  氧氮分析仪的热导检测器及热敏元件选择

  王蓬, 李宏伟, 张宗展, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(5): 89-93.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  讨论了金属中氧氮分析仪所用热导检测器及其核心热敏元件的选择。基于NTC热敏电阻阻值大,所需桥流小,且元件采用惰气保护密闭封装,能够抵御恶劣的环境条件,很好地保持热导检测器测量电桥的对称性、稳定性,具有应用灵活、简单的特点,选择NTC热敏电阻作为热导检测器的热敏元件,并应用于金属中氧氮分析仪,其线性和灵敏度均符合仪器使用和分析要求。采用NTC热敏电阻作为热敏元件、选择扩散型热导池结构研制的热导检测器应用于ON-2008氧氮分析仪中。分别采用高含量和低含量氮的标准物质对仪器的高氮和低氮两个测量通道的线性和精密
• Select
  光谱分析标准物质均匀性检验数据的EXCEL统计处理

  李海军, 陈超选, 赵教育,

  冶金分析. 2006, 26(5): 94-96.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  依照方差分析法的原理,在Microsoft Excel中设计方差分析检验均匀性工作模板,并将该模板应用到钛合金光谱分析标准物质的均匀性检验中,取得了很好的效果,该模板也可用于其它标准物质的均匀性检验。
• Select
  氢化物发生-原子吸收光谱法测定钛白粉中痕量汞

  王劲榕, 杨毅,

  冶金分析. 2006, 26(5): 97-98.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  不详
• Select
  冷原子吸收光谱法测定汞过程中的质量控制

  王俊荣,

  冶金分析. 2006, 26(5): 99-101.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  不详
• Select
  过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛

  宋新艳,

  冶金分析. 2006, 26(5): 102-103.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  不详
• Select
  NaOH沉淀分离-EDTA滴定法测定高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al_2O_3

  于青, 王德全,

  冶金分析. 2006, 26(5): 104-105.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  不详
• Select
  铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

  曹永林,

  冶金分析. 2006, 26(5): 106-107.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  不详