2011年, 第31卷, 第6期　刊出日期：2011-06-28

  

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研究报告与工作简报
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  原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

  李美玲，王辉，杨植岗，冯晓旭，陈吉文，贾云海，王海舟

  冶金分析. 2011, 31(6): 1-8.

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  采用金属原位统计分布分析（OPA）技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态。观察并描述了几种典型的中心偏析形式，如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等；发现大多元素的中心偏析模式相对固定，即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性；给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值；讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式。硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致。研究表明，原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析，且其分析结果具有很好的重复性和可靠性。
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  电解分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素

  郑琳*，陈建国，金献忠，林力，王谦

  冶金分析. 2011, 31(6): 9-13.

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  以硫硝混酸为电解液，控制电解电流为2 A，建立了电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中19种杂质元素（Mg、Bi、Al、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Co、Ni、As、Se、Zr、Cd、Sn、Sb、Te 和 Pb）的方法。结果显示，在最佳实验条件下，大于99%的铜沉积至阴极，各杂质元素的回收率大于90%。研究了电解后电解液的酸效应和残余铜对测定的影响，结果表明，基体效应影响较小，可通过基体匹配来进一步消除其影响。各杂质元素的检出限在0.02～4 mg/kg之间。运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141，各元素测定值与认定值吻合。以高纯铜空白样品做加标回收试验，除Bi外，各元素的加标回收率在90%～100%之间，相对标准偏差（RSD，n=5）在0.2%～7.2%之间。
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  巯基棉分离富集－电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯

  陈永欣，韦新红，黎香荣，吕泽娥，阮贵武

  冶金分析. 2011, 31(6): 14-18.

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  岩矿样品经混合酸溶解后，在1.2 mol/L HCl介质中，采用巯基棉分离富集其中的Au和Pd，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Au和Pd的方法。对样品分解、吸附、洗脱条件等进行了研究。实验表明，使用巯基棉分离富集和选择适当的同位素消除了质谱干扰，采用基体匹配法和以Re为内标元素校正了基体效应和仪器波动的影响。Au和Pd的方法检出限为0.13和0.22 ng/g。使用该法分析标准物质，分析结果与认定值一致，相对标准偏差为（RSD，n＝9）4.8%～8.3%，可满足岩矿样品的分析测试要求。
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  X射线光电子能谱分析电工钢板铬酸盐涂层中铬形态

  崔黎黎，胡业元

  冶金分析. 2011, 31(6): 19-21.

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  使用X射线光电子能谱(XPS)，对电工钢板铬酸盐涂层中的元素组成及铬元素的价态进行了研究，并对其形成机理进行了探讨。结果表明，涂层中主要含有Cr、O、Mg、Al、B以及C元素。在给定的处理工艺条件下，铬酸盐涂层钢板中铬元素主要是以Cr2O3，CrO3形态存在，在检测中没有发现零价铬。
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  火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

  吕佳，王光明，李辽沙*

  冶金分析. 2011, 31(6): 22-25.

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  采用混合酸溶样，过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟，火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量，建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察，确定了最佳实验条件。实验结果表明，氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟，同时沉淀了铁、镁等离子，去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %，回收率在98 %~103 %之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

  赵淑云，王成，葛钰玮，彭秧*

  冶金分析. 2011, 31(6): 26-30.

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  采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样，在体积分数为5%的盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明，在最佳实验条件下，铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL；使用该法分析实际样品，分析结果与其它常规方法测定值一致，相对标准偏差小于3%，回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。
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  极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

  梁庆勋，朱霞萍*，陈文，尹继先

  冶金分析. 2011, 31(6): 31-33.

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  在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中，邻菲罗啉在－0.82V( vs. SCE)处出现一灵敏极谱峰。加入钒，邻菲罗啉极谱峰减小，且减小的峰电流与钒的加入量在0.05～5.0 μg/mL范围内呈线性关系，由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件，考察了共存元素的干扰。在优化条件下，钒的检出限为0.004 2 μg/mL。测定0.8 μg/mLV（Ⅴ），除Fe，Ti，Mn外，钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe，Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离，Mn和溶液中残留Fe，Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定，测定值与认定值相符，测定结果的相对标准偏差小于1.1%。
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  气相色谱-质谱联用技术在砷、硒、汞和铅形态分析中的应用

  刘志江*，金文英，党明岩，刘宇

  冶金分析. 2011, 31(6): 34-42.

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  气相色谱-质谱联用技术具有分析速度快、灵敏、准确的优点，其在元素形态分析中的应用越来越广泛。本文对气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的接口设计方法做一简要回顾。并介绍了砷、硒、汞和铅的存在形式及其形态分析的意义，综述了气相色谱与质谱联用技术在砷、硒、汞和铅四种元素的形态分析中的应用情况。展望了该联用技术的发展趋势，及其局限性。
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  胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

  毛艳丽，张太志，王天海，童绥保，潘建明，欧红香，闫永胜*

  冶金分析. 2011, 31(6): 43-47.

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  以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂，利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能，提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂，富集、分离测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明，在pH 6.0，PS-2用量为0.30 g时，吸附率可达到99.5 %，静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl 作为解脱剂，可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L，相对标准偏差为2.5 % (c=0.30 μg/mL, n=9)。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（Ⅱ）的测定，方法回收率在95%～101%之间，测定结果与标准方法测定值吻合。
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  管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

  张芳，孟祥升，张东生

  冶金分析. 2011, 31(6): 48-50.

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  采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上，优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃，延迟时间为30 s，比较水平为1.0，称样量为0.100～0.200 g之间时，硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间，校准曲线的相关系数大于0.9，RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比，测定结果基本一致。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷

  李京

  冶金分析. 2011, 31(6): 51-53.

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  锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干，加入Co元素为Mn元素内标，以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂，熔融制作玻璃熔片，在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量。本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法，可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失，有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题。同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰。对不同生产单位的标准样品进行测定，测定值与认定值相吻合，各元素测定结果的相对标准偏差（n＝11）为0.25%～1.9%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅

  亢德华，于媛君，王铁，杨丽荣，顾继红

  冶金分析. 2011, 31(6): 54-57.

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  建立了利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅元素含量的分析方法，并对ICP-MS工作参数进行了优化。在优化仪器条件的基础上，选择合适的测量同位素消除了质谱干扰；使用混合内标Sc、In、Bi很好地校正了基体效应和仪器信号漂移。各元素方法检出限分别为Mg（1.1 ng/mL）， Sn（0.3 ng/mL）， La（0.03 ng/mL）， Ce（0.04 ng/mL）, Pb（0.08 ng/mL），Sb（0.4 ng/mL）。采用该方法对标准样品和实际样品进行了分析，结果表明精密度和准确度均能满足分析要求。
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  过氧化氢-考马斯亮蓝阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）

  王晓菊*，李志宏，高烨

  冶金分析. 2011, 31(6): 58-61.

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  在硫酸和溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束介质中，痕量铋（Ⅲ）对过氧化氢氧化考马斯亮蓝的反应具有阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。研究了表面活性剂、反应介质及用量、试剂用量、加热时间、加热温度，干扰离子等因素的影响。在最佳实验条件下，阻抑反应与非阻抑反应体系在600 nm处的吸光度差值与铋（Ⅲ）的浓度在0.8～112 μg/L范围呈良好线性关系，检出限为9.37×10-7 g/L。催化反应为动力学零级反应，表观活化能为142.14 kJ/mol，反应速率常数为4.1×10-3 mol/L·s。反应在CPB存在下，其灵敏度提高了5倍。此法用于水及合金样品中铋的测定，实验结果同原子吸收光谱法一致。
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  微乳液-鲁米诺-H2O2-钴（Ⅱ）化学发光法测定废水中痕量钴（Ⅱ）

  姚坡，刘娟，鲁琛琛，李绍卿

  冶金分析. 2011, 31(6): 62-65.

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  基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用，建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Co（Ⅱ）化学发光体系测定Co（Ⅱ）的分析方法。该法测定Co（Ⅱ）浓度范围为1.0×10-9~1.0×10-6 mg/mL，检出限为9.15×10-10 mg/mL。测定制药废水中痕量钴，该方法与火焰原子吸收光谱法结果一致，相对标准偏差（n=5）为1.0%～2.5%。
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  镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

  陈娟平，柳玉英*，高英杰

  冶金分析. 2011, 31(6): 66-70.

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  在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱，加入少量的8-羟基喹啉后，体系的荧光强度明显增强，而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强，若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子，荧光强度会继续加强，镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响，确定了实验最佳反应条件，并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL，检出限为5.4×10-4 μg/mL，可用于镧汞齐中痕量镧的测定。
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  气相色谱质谱法测定饮用水源中60种半挥发性有机物

  胡华勇，胡军，邓正新，黄小琴，罗岳平*

  冶金分析. 2011, 31(6): 71-76.

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  在碱性、中性和酸性三种条件下，采用二氯甲烷萃取水中半挥发性有机物（SVOCs），气相色谱质谱法测定饮用水源地水中的60种SVOCs。结果表明，60种SVOCs的回收率为88 %~96 %，相对标准偏差为1.1 %~4.8 %，具有较好的正确度和精密度。目标SVOCs在 0.05~1.00 μg/mL范围内有较好的线性关系，线性相关系数R2>0.99。
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  四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的研究

  曹书勤，司学芝，钟黎，沈久明，马万山*

  冶金分析. 2011, 31(6): 77-80.

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  研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明，在水溶液中，In（Ⅲ）与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4- ·TBAB+，此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0，四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和5.0×10-3 mol/L时， In（Ⅲ）可与Fe2+、Al3+、Mn2+、Sn、Ni2+、Zn2+、Cr3+、V（Ⅴ）、W（Ⅵ） 和Co2+定量分离，且In（Ⅲ）的浮选率达到99.1 %以上。对合成水样中In（Ⅲ）进行分离和测定，效果良好。该方法不污染环境，在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。