2014年, 第34卷, 第9期　刊出日期：2014-09-01

  

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  电感耦合等离子体质谱中碰撞反应池的模拟探讨

  韩建华,孙传强,汪曣,赵学玒,蔡彪

  冶金分析. 2014, 34(9): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.001

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  碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的信号强度,保证q值(射频数值)和射频电压为定值时,检测不同离子采用不同频率,离子聚焦效果近似。碰撞反应池在碰撞模式下工作时:离子发生碰撞聚焦效应,离子通过率降低,信号强度减弱;不同半径离子的能量碰撞损失不同,在较低增压下差异明显,适合采用动能歧视效应去除副产物干扰。模拟结果与实验相符,且模拟能够为仪器参数优化、实验参数设计提供指导。
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  阈值设定法对钢包眼面积的快速影像分析

  韩灵生,徐晓东,GEOFFBrooks

  冶金分析. 2014, 34(9): 8-13.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.002

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  在钢的二次精炼过程中,通过惰性气体(Ar)底吹法搅拌钢包里的钢水是一种常规手段,其目的是确保钢液的均匀性,并促进炉渣和金属相之间的化学反应。钢包眼区(Ladle eye)的面积大小对于空气(O₂, N₂)的吸收,以及钢渣的形成有着重要的影响,而钢渣的成分及形态决定了钢液及产品的质量。对钢包眼区域的在线分析有助于帮助操作工人掌握添加各种造渣剂的种类和数量以及对通气量(压力或流量)的控制。实验阐述了一种基于钢包顶部数码影像的快速分析技术,通过冷态模型实验和工业钢炉的实际测试,有效地计算出钢包眼区的面积,且计算速度快于0.1 s/frame,能够基本满足实时测量的要求。
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  电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

  施意华,邱丽,唐碧玉,杨仲平,宋慈安,古行乾

  冶金分析. 2014, 34(9): 14-15.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.003

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  采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00 g离子型稀土矿试样,加入100 mL 50 g/L硫酸铵溶液振荡15 min后放置30 min可有效提取出离子相稀土;采用5.0 g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择¹⁰³Rh-¹⁸⁵Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0 μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66 μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。
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  火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的碳/碳-碳化硅复合材料中高含量铜

  邹爱兰,韦秋云,逯雨海

  冶金分析. 2014, 34(9): 20-23.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.004

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  铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800～820 ℃先将样品灼烧20 min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2～12 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2 μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。
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  小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

  韩宗才,兰恩有,丁彦风,李淑婷,钱才让

  冶金分析. 2014, 34(9): 24-28.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.005

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  采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。
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  高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

  刘春,王丹,张翼明,郭昱

  冶金分析. 2014, 34(9): 29-33.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.006

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  试样在750 ℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950 ℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%～100%之间。
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  粉末压片-X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰中钾铅锌砷

  王德全,于青

  冶金分析. 2014, 34(9): 34-38.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.007

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  以粉末压片制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测试高炉除尘灰中氧化钾、铅、锌和砷含量。对样品除碳方式、样品粒度、分析谱线、光学背景等条件进行了优化。试验发现:热电灰在500 ℃灼烧2 h、瓦斯灰在600 ℃灼烧3 h的除碳方式,可消除试样中高含量碳的干扰;样品粒度小于125 μm时测定结果的精密度较好;以Pb-Lβ、As-Kβ,、K-Kα、Zn-Kα作为分析谱线可避免光谱干扰;对钾和锌元素,采用一点法扣背景,而对于铅和砷元素,采用两点法扣除背景可克服光学背景干扰;以铁矿石标准样品和经原子吸收光谱法(AAS)定值并经灰分校正的高炉灰样品作为校准样品绘制校准曲线,4组分的线性相关系数(R²)在0.998 5～0.999 8之间。对一个高炉热电灰样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不超过1%。对一组高炉除尘灰样品进行对比分析,4组分的测试结果同AAS相符。
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  X射线荧光光谱法测定石灰石中多组分含量

  吕善胜,徐金龙,田琼,洪武兴,史亚晓

  冶金分析. 2014, 34(9): 39-42.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.008

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  采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中10种组分(CaO、SiO₂、MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO、TiO₂、K₂O、Na₂O、SrO)含量的方法。通过试验确定石灰石样品粒度达到74 μm以下,3.00 g样品称样量,30 t压力压片的制样条件。试验发现,压片时利用硼酸镶边和硼酸衬底,不另外添加粘结剂可解决样品粘结问题;利用经验α系数法校正基体效应,校正后校准曲线的离散度较小,有效地消除了重叠谱线干扰。各组分的检出限在0.47~188.08 μg/g之间。对石灰石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)在0.042%~5.7%范围内;对石灰石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。方法满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜

  杜米芳

  冶金分析. 2014, 34(9): 43-47.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.009

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  锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446 nm和217.582 nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752 nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%～20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%～15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中7种对人体有害微量元素

  王义惠,黄小峰,于雷,赵英飞,唐晓林

  冶金分析. 2014, 34(9): 48-52.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.010

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  提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152 nm、As 193.759 nm、Cd 228.802 nm、Cr 267.716 nm、Pb 405.783 nm、Sb 206.833 nm、Tl 351.924 nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03( Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93 (Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%～112%之间。
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  惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧

  刘攀,杜丽丽,聂富强

  冶金分析. 2014, 34(9): 53-57.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.011

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  研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5 kW,称样量为20~60 mg,加入0.3~0.5 g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,可以得到满意的分析结果。方法应用于药芯焊丝药粉实际样品中氧的测定,结果与差减法测得值基本一致,相对标准偏差(n=5~7)小于5.5%,加标回收率为90%~103%。
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  交联壳聚糖对常见金属离子的吸附性能及机理探讨

  邢云,李素娟,李步海

  冶金分析. 2014, 34(9): 58-65.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.012

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  选用戊二醛为交联剂制备壳聚糖微球,用扫描电镜、红外和差示扫描量热仪等对产物进行了表征,研究了交联壳聚糖对常见金属离子的吸附行为。实验表明,吸附反应在20 min内均可达到平衡;对Cd²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ag⁺、Co²⁺和Cu²⁺的平衡吸附容量分别为15.5、38.5、7.9、22.4、27.2和12.6 mg/g。同时利用XPS探讨了吸附机理,结果表明与重金属离子配位时,交联壳聚糖主要利用了分子中的—NH₂或—OH基团。
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  铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑

  宋学省

  冶金分析. 2014, 34(9): 66-69.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.013

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  在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13 min,痕量铑对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1～12 ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10^-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10^-3/s,表观活化能为71.08 kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n= 6)为2.4%～3.6%,加标回收率为99%～102%。
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  硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子

  於利慧

  冶金分析. 2014, 34(9): 70-72.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.014

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  采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15 min后,其在420 nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%～102%之间。
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  液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

  王彤,曾英,张璐,徐进勇

  冶金分析. 2014, 34(9): 73-76.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.015

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  结合自行设计的50 μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50 mL,萃取时间为60 s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0 g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135 ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002 μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。
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  罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金

  李玉玲,司学芝,钟黎,马万山

  冶金分析. 2014, 34(9): 77-80.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.016

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  研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl₄^-生成的缔合物[AuCl₄^-][RhB⁺]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2 mg/mL、0.3 g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时, AuCl₄^-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni²⁺、Sn⁴⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Ru³⁺、Pb²⁺、Ti⁴⁺、Co²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Au³⁺与上述金属离子的分离。