2020年, 第40卷, 第4期　刊出日期：2020-04-28

  

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  印尼某褐铁矿型红土镍矿原矿微观结构的探讨

  钟祥, 史志新

  冶金分析. 2020, 40(4): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010933

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  研究对象印尼某红土镍矿为褐铁矿型红土镍矿,具有品位低、成分复杂等特点。为了查明印尼某红土镍矿的微观结构特征从而达到合理且最大程度地回收矿物中Ni、Fe组分,实验利用偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和矿物自动解理系统(MLA)等多种测试分析手段对原矿的物相组成、主要矿物的嵌布特征等展开研究。结果表明:100~900℃的温度梯度范围内,该褐铁矿型红土镍矿先后经历了针铁矿脱羟基转变成赤铁矿和铁橄榄石相的形成过程。该印尼红土镍矿中金属矿物主要由针铁矿、铬铁矿、赤铁矿等氧化物组成,脉石矿物主要由石英、铁橄榄石和绿泥石等硅酸盐组成。针铁矿是Ni、Cr、Co、Al的主要赋存矿物,且都是以类质同象的形式代替Fe元素形成的固溶体矿物,该矿物也是后期Ni、Fe分离的目的矿物。
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  高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳

  肖芳, 赵恒勤, 高小飞, 毛香菊, 孙启亮, 倪文山

  冶金分析. 2020, 40(4): 8-14.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010919

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  鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.04000~0.1200g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg 范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0053%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T 1021.5—2007中的烧碱石棉吸收重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~2.7%。按实验方法对鳞片石墨矿选流程中任意3个流程样品(原矿、粗精矿、中矿和尾矿)中的固定碳含量进行测定,将其测定值代入浮选流程样品中元素的质量守恒定律公式计算得到第4个流程样品中固定碳的含量,将第4个流程样品中固定碳含量的测定值与其计算值相比可得到第4个流程样品中固定碳的回算率,结果表明,固定碳的回算率为98.4%~105%。
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  纯贵金属产品及其检测技术标准发展历史和现状

  方卫, 李世宇, 任传婷, 马媛, 王应进, 杨晓滔

  冶金分析. 2020, 40(4): 15-22.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010887

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  对国内外已发布的纯贵金属产品标准及检测系列标准进行了汇总梳理,对国内外贵金属产品纯度标准及检测技术方面的发展历史和现状进行了总结,比较了国内外产品标准参数差异及各种检测技术手段的优劣,并对目前存在的问题进行分析探讨,对下一步的发展趋势和热点进行了展望。
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  复杂钼矿石中钼的化学物相分析

  杨炳红, 符招弟, 傅饶, 杨林

  冶金分析. 2020, 40(4): 23-28.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010828

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  目前我国针对钼矿石进行物相分析时一般主要选择先溶解氧化钼,将留在残渣中的钼相计为硫化钼,但对于复杂钼矿石,这种操作会导致部分难溶的胶态氧化钼被计为硫化钼而使测定结果不准确,误导选矿工艺的制定。准确分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼是钼矿石化学物相分析方法和选矿工艺亟待解决的问题。某地钼矿石因含有与金红石嵌连关系十分复杂的胶态氧化钼,无法通过传统化学物相分析方法浸出。实验以该地区的钼矿石为研究对象,通过实验探讨了使用王水作为浸取剂分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼的方法,实现了硫化钼的准确定量分析。结果表明,采用45%(V/V)王水,于80℃水浴上反应2.0h的条件浸取硫化钼,能较好地分离出硫化钼。对钼矿各相态结果进行精密度考察,硫化钼相的钼测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13%,残渣部分难溶矿物中钼的RSD(n=6)为1.8%;相态合量与总钼测定结果一致;且分离测定的硫化钼分布率69.56%与经矿物自动解离分析仪(MLA)鉴定结果70%一致,实验结果能正确指导选矿工艺。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中钨钽铪铼

  朱天一, 冯典英, 李本涛, 黄辉, 李颖, 巩琛

  冶金分析. 2020, 40(4): 29-35.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010897

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  镍基单晶高温合金中高含量的钨、钽、铪、铼等难熔元素,不仅对样品前处理造成阻碍,而且其元素间的光谱干扰会对测定结果造成严重影响。实验采用18mL盐酸-2mL硝酸-2mL氢氟酸溶解样品,再加入酒石酸可使样品溶液长期稳定存在。通过研究单晶高温合金中钨、钽、铪、铼的谱线干扰情况,选择W 207.911nm、Ta 240.063nm、Hf 282.022nm、Re 197.312nm作为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基单晶高温合金中钨、钽、铪、铼。各元素在线性范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.9997;方法检出限为0.0001%~0.0008%。按照实验方法测定DD6单晶高温合金样品中钨、钽、铪、铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.5%;加标回收率为96%~102%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定优质石英砂中8种杂质组分

  苏梦晓, 陆安军

  冶金分析. 2020, 40(4): 36-43.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010910

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  优质石英砂主要成分为SiO₂,其中的杂质直接影响其品质。通常杂质的测定方法如分光光度法和原子吸收光谱法,存在流程长、不能多组分同时测定等问题,难以满足实际检测需求。实验采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,加入In标准溶液作内标,简化实验流程,消除基体效应、仪器漂移及定容体积不准确造成的测定误差,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定优质石英砂中Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅等8种杂质组分的方法。在各组分校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9994~1.0000之间;方法中各组分的检出限为0.0001%~0.0038%(质量分数)。按照实验方法测定石英岩标准物质GBW07837中的各待测组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.92%~6.6%,测定值和认定值相吻合。采用实验方法对优质石英砂实际样品中8种组分进行测定,结果的RSD(n=6)为0.59%~8.1%,测定结果与参考值基本一致。
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  碘-乙醇分离—重铬酸钾滴定法间接测定脱硫渣中金属铁

  王利杰, 杨志强, 安春玉, 李铁

  冶金分析. 2020, 40(4): 44-48.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010962

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  脱硫渣中金属铁的含量对其再利用具有重要的指导意义,因此测定脱硫渣中金属铁的方法受到关注。在采用碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定法直接测定脱硫渣中金属铁时,因碘-乙醇的存在会干扰后续重铬酸钾滴定法对金属铁的测定,故在过滤分离沉淀后,需在高温下除尽滤液中的碘-乙醇后再进行测定,不仅操作较繁琐,且存在一定的安全隐患。据此,提出了碘-乙醇分离—重铬酸钾法间接测定脱硫渣中金属铁的方法,并对测定条件进行了优化。称取两份相同质量的试样,一份试样采用重铬酸钾滴定法测定其中的全铁量;另一份试样用碘-乙醇浸取其中的金属铁,过滤分离,弃去滤液,采用相同方法测定沉淀中的全铁量;两者之差即为一份试样中的金属铁量,以此间接计算出试样中金属铁的含量。采用实验方法测定金属铁质量分数在0.63%~2.63%之间的脱硫渣生产试样,测定结果与碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定直接测定法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~15.9%之间。选择2个脱硫渣生产试样,分别加入不同质量的纯铁进行加标回收试验,金属铁的加标回收率在96%~108%之间。
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  扫描电镜能谱仪测定不锈钢中镍含量测量结果的不确定度评定

  吴园园, 石丽丽, 张珂

  冶金分析. 2020, 40(4): 49-53.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010801

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  为了解扫描电镜能谱仪定量分析结果的准确度,采用扫描电镜能谱仪对SUS-101g不锈钢中镍含量进行定量分析,对影响定量分析结果的不确定度分量包括重复性测定、修正方法、标准物质、实验室环境及设备校准证书等进行逐一讨论,并对各影响因素的不确定度分量进行计算和合成,计算扩展不确定度。测量过程执行标准GB/T 17359—2012《微束分析 能谱法定量分析》。测量不确定度的评定结果表明:影响不确定度的来源主要有重复性测定、修正方法和设备校准证书3个方面,而标准物质和实验室环境的影响根据实际情况可以忽略。不确定度报告可表示为:测定结果镍质量分数为9.92%,扩展不确定度U=0.74%,取包含因子k=1.96。
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  焊接钢管压扁试验开裂原因的分析与对策

  郑世伟, 朱立光, 曹胜利, 吴晓燕, 张庆军

  冶金分析. 2020, 40(4): 54-59.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010881

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  压扁试验是检验钢管质量的方法之一,通过分析压扁试验开裂原因来采取相应手段可解决焊接钢管压扁试验开裂问题。实验采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和金相显微镜(OM)等设备对焊接钢管压扁试验开裂的原因主要进行两方面分析:金相分析和断口分析。金相分析可得出主要结论,断口分析验证金相分析得出最终结论。结果表明:焊接钢管压扁试验开裂的主要原因为焊接钢管内存在大量的硅酸盐类夹杂物,此类夹杂物属于高温塑性夹杂物,容易破坏基体的横向连续性,在压扁试验中可引起应力集中,促使裂纹的形成,导致钢管开裂。焊接钢管开裂的次要原因为试样存在带状组织且铁素体晶界处还分布着网状三次渗碳体,三次渗碳体塑性差,压扁时会进一步加剧裂纹的扩展。通过分析开裂的原因进而对焊接钢管生产工艺进行优化,经过钢包精炼炉(LF)精炼与控轧控冷技术可减少钢中夹杂物,进而改善焊接钢管压扁开裂问题,使钢管失效率下降,提高焊接钢管的质量。
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  X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

  孙轲, 葛笑寒

  冶金分析. 2020, 40(4): 60-64.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010755

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  铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中氧化锆、氧化铪和氧化铝

  张瑜, 刘伟

  冶金分析. 2020, 40(4): 65-69.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010939

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  目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,在1100℃熔融15min,可制得表面光滑、无气泡、无结晶的均匀玻璃片。实验选择ZrLα、HfLβ和AlKα谱线测定含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝,曲线回归精度分别为0.162、0.033和0.209;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.7%、4.3%和0.21%;按照实验方法测定含碳锆铝耐火材料样品中氧化锆、氧化铪和氧化铝,与相应国家标准方法比对,结果一致。
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  EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

  龙旭东, 高立红, 张红, 刘晓杰

  冶金分析. 2020, 40(4): 70-75.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010904

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  准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。
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  EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

  张卓佳, 周智勇, 谢磊

  冶金分析. 2020, 40(4): 76-82.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010690

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  银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(III);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5~1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高铋银精矿样品中铋进行加标回收试验,回收率为98%~102%。实验方法用于测定5个高铋银精矿样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.87%,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合。