2012年, 第32卷, 第11期　刊出日期：2013-01-16

  

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  基于光谱信息与温度的转炉炼钢终点预测模型

  杨友良，张 岩，孟凡伟

  冶金分析. 2012, 32(11): 1-5.

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  转炉炼钢终点就是在出钢时通过控制使钢水的成分和温度达到一定要求。原子发射光谱法显示的元素特征光谱波长下的光谱信息的变化，能反应成分含量的变化趋势。文章介绍了基于温度和光谱信息的终点预测模型的系统，通过此系统获取转炉炼钢过程中的温度和Mn、Si光谱信息，利用多元回归分析的方法建立终点预测模型，并对模型进行显著性检验和精度分析。研究表明，此模型的终点命中率在80%左右，能比较准确预测转炉炼钢的终点。如果在预测模型中加入更多的元素光谱信息，将能进一步提高终点命中率。
  
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  基于在线激光诱导击穿光谱监控高炉流道中铁水组成的传感器研究

  MONFORT Guy, BELLAVIA Luigi, VANDERHEYDEN Bernard, TUSSET Victor

  冶金分析. 2012, 32(11): 6-11.

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  本文旨在描述一种比利时冶金研究中心(CRM)研发的用于钢铁生产领域的传感器。这种以激光诱导击穿光谱(LIBS)技术为基础的传感器可以连续测量高炉流道中的化学成分和温度，其目的在于在线评估铁水的化学成分(主要包括铁，碳，硅和锰)，以及其温度。这种传感器也可以测量炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化锰的浓度以及铁粒子的存在，这对于安全生产非常重要。这种传感器已用于比利时根特的阿塞洛米塔尔高炉的可行性测试。
  
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  水浸液电导法测定新型铝电解质的分子比

  黄海波，柴登鹏，陈 端，辛鹏飞，吴许建，陈世月

  冶金分析. 2012, 32(11): 12-16.

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  将低温烧结-水浸液电导法用于低温铝电解所用的碱性和含钾新型铝电解质分子比的测定。考察了碱性和含钾电解质对于电导法以及电导法计算公式的适用性，并对水浸液的电导温度系数进行回归拟合，建立了碱性和含钾新型铝电解质分子比测定的计算公式。研究表明, 新型铝电解质通过配入过量NaF并经低温烧结后充分溶解在水溶液中，用工业型电导率仪可快速测定其电导率，用重新拟合计算公式可计算碱性和含钾的新型铝电解质的分子比。本方法适用于电解质分子比为1.8～4.0、KF含量为0～15%的碱性和含钾的新型铝电解质分子比的测定，测定结果的相对标准偏差小于0.40%。
  
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  锌-槲皮素-氯酸钾体系吸附催化波法测定痕量锌

  林 洪，伍贤学，白红梅，谢建新

  冶金分析. 2012, 32(11): 17-21.

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  在pH 7.7的磷酸盐缓冲溶液中，锌与槲皮素所形成的络合物在－1.15 V(vs. SCE)产生吸附波，加入氯酸钾后该波峰电流增加，其二阶导数峰电流与锌浓度在8.0×10^-9～6.0×10^-6 mol/L范围内呈线性关系，检出限（3s/N）为5.0×10^-9 mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理，表明该波为络合物吸附催化波。方法用于天然水样中锌含量的测定，测定结果与原子吸收光谱法一致。以样品为基体，用标准加入法做回收率试验，测得方法的回收率在96%～105%之间。
  
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  超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

  胡珊玲，林 燕，余建平

  冶金分析. 2012, 32(11): 22-25.

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  利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出，从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min，可使离子型稀土的浸出率达99%以上，而传统搅拌法需4 h，甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近，加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断，且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。
  
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  高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的助熔剂选择及其作用机理研究

  任维萍

  冶金分析. 2012, 32(11): 26-30.

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  针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象，以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品，考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响。同时，借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析，探讨了助熔剂的作用机理，为助熔剂的选择提供了理论依据。试验结果表明，Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139不锈钢的最佳助熔剂用量及样品加入顺序分别为0.5 g纯铁+0.25 g样品+0.5 g锡+2.5 g钨和0.5 g锡+0.7 g纯铁+0.20 g样品+0.5 g三氧化钼和五氧化二钒的混合物(m(MoO₃)∶m(V₂O₅)) +1.5 g钨。用本方法测定了2个高锰不锈钢标准样品中的硫量，测定值与认定值相符，测定结果的相对标准偏差分别为7.2%和4.5%（n=6）。
  
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  铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究

  李仓伟，冯昌格，郝献晟，翟木军，王 健，张永三

  冶金分析. 2012, 32(11): 31-35.

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  研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法。实验结果表明，矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰，铝含量越高干扰越严重。探讨了铝对铷的干扰机理，比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂，用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以（NH₄）₂CO₃沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果。表明以（NH₄）₂CO₃沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法，操作简单，测定结果准确，适用于矿石中铷的测定。用本文拟定的方法测定矿石中铷，相对标准偏差≤4.6%，加标回收率在97.8%～101.4%之间，标样的测定值与认定值相符。。
  
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  中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

  赵登山，高 明，高 强，孙永明

  冶金分析. 2012, 32(11): 36-39.

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  在H₂SO₄介质中，加热80℃条件下，Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用，基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下，方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL，检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数，该阻抑反应为准一级反应，表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1，表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定，标准加入回收率为99.0 %~99.5%；RSD 为3.8%~6.2 %。
  
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  取样方法和样品制备

  PEL Maria

  冶金分析. 2012, 32(11): 40-45.

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  本文旨在描述与取样方法和样品制备相关的“传统”概念和指导方法，给出了应用于钢铁以外的其他冶金分析领域的操作程序相关信息。然而，这些概念和程序绝大部分同铸造行业知识相关，与需要特别操作（如果需要相关操作）的其他可能领域并不相关。取样本身是个“无用”功，必须把这种行为当做“三角”工序中的一个角，而其他两个角是关注的基质和需要应用的技术。对样品制备适用性方面也进行了详细描述，应该考虑到采用的合金和要应用到的分析技术（方法）。鉴于实验样品是从“一块”样品中制取，应该注意到样品重新熔化的可能性和相关局限性。还要强调与制备缩分样品相关的一些特殊情况。与此同时，要注意到负责这些任务的操作者以及将“各种样品”送到实验室的客户（可称为第三方）的专业技能（或者说缺乏专业技能的情况）。最后，将指出“取样和样品制备”的现有标准以及与这些文件内容相关的“投诉”，因为有些内容的“强制性”不足，可能会导致“不好的”检测结果。
  
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土合金渣中主要稀土氧化物

  徐 静, 李宗安, 李明来, 李扩社, 王志强, 于敦波

  冶金分析. 2012, 32(11): 46-50.

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  提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法。考察4种不同的消解试剂体系，优化了消解参数并选择了合适的分析线。结果表明，在以下条件下样品的消解效果最好：以HNO₃-HCl-HF-H₂O₂（V(HNO₃)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H₂O₂)=4∶2∶2∶1）作为消解试剂，采用四段升温的消解程序，设定的最低温度为160 ℃，最低压力为1.5 MPa，最高温度为225 ℃,最高压力为3.5 MPa，每段的最大温差不超过25 ℃，最大压差不超过1 MPa。在选定的仪器参数下，以408.671，413.765,390.843,401.255,359.260,353.171 nm 波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线，用稀土氧化物绘制校准曲线，ICP-AES法测定消解液中上述氧化物。测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.98% 范围,加标回收率在94%～106%之间。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

  陈 希，郭方遒，黄兰芳，张 洁，阳春华

  冶金分析. 2012, 32(11): 51-55.

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  研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理，在3%（V/V）的HNO₃介质中，以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线，通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰，采用基体匹配方法克服基体效应，用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单，分析快速、可靠，样品的测定值与极谱法的测定值相符，相对标准偏差在0.7%～1.3%之间，可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素

  李 刚，陈 苏，李 艳，张娟萍，马晓龙

  冶金分析. 2012, 32(11): 56-60.

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  使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92%～108%之间。本法的测定结果稳定，3天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在6%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

  石镇泰， 罗文蕊

  冶金分析. 2012, 32(11): 61-66.

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  通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰，实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析，结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁，测定值与认定值相符，测定结果的相对标准偏差均小于7%。
  
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  石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝

  苏爱萍，海 兰

  冶金分析. 2012, 32(11): 67-71.

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  建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法，确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢（V（盐酸）∶V（过氧化氢）= 2.5∶1.5）分解样品，在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中，以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明：在选定的酸度介质中，不需要挥锡，锡不会水解，样品溶液保持清亮时间长；硝酸钙提高了测铝的灵敏度，并增强了抗氯化物干扰的能力；样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96 μg/L，线性范围为0～100 μg／L，相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定，相对标准偏差为6.6%，回收率在100%～119%之间，样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。
  
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  分光比浊法测定氯化钴中硫酸根

  蒋快良，龙桂花，谭群英，谭静进，唐红辉

  冶金分析. 2012, 32(11): 72-75.

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  基于在酸性溶液中、有保护剂存在的条件下，SO₄^2-与Ba²⁺形成细微均匀的BaSO₄悬浮微粒使溶液浑浊，其浊度与试样中硫酸根(SO₄^2-)含量呈正比关系的原理，建立了以丙三醇为稳定剂测定氯化钴中硫酸根(SO₄^2-)含量的分光光度比浊法。考察了超声振荡、丙三醇浓度、稳定时间等因素对检测结果的影响，并对各条件进行了优化。钴背景对测定有影响，但这种影响可以通过在标准比对液中加入不含硫酸根的氯化钴溶液，使标准比对液中钴浓度与样品中钴浓度一致而消除。该方法对氯化钴中硫酸根的检测范围为0%～0.1%，相对标准偏差为0.84%～3.4%，回收率为98%～101%。方法用于氯化钴产品中硫酸根的检测已近两年，效果较好，适于推广。
  
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  散装红土镍矿取制样方法研究

  苏 征， 张岳胜， 程 蕾

  冶金分析. 2012, 32(11): 76-76.

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  针对红土镍矿的地质化学特性，结合我国进口的红土镍矿主要为高铁低镁的褐铁矿型特点， 参照ISO、中国和日本相关制取样标准，通过大量现场试验的统计数据，建立了精密度较高、科学可行的散装红土镍矿取制样方法。用该方法对一船由印尼进口的红土镍矿制取样，然后进行检测，根据样品中镍、铁、水分检测结果得到的制取样方法精密度（β_S）值和总精密度（β_SPM）值均较小，且符合货物的品质波动规律，表明制得的样品具有较好代表性和可靠性，方法可用于我国进口的红土镍矿取制样。