2010年, 第30卷, 第6期　刊出日期：2010-06-28

  

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研究报告与工作简报
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  中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析

  袁良经;于雷;韩美;王海舟;

  冶金分析. 2010, 30(6): 1-6.

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  通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。
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  3,5-二溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺化学计量分光光度法测定Al(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)混合物

  王凡凡;任守信;周新荣;高玲;

  冶金分析. 2010, 30(6): 7-11.

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  研究了一种直接正交信号校正(DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)的方法,用于测定不经分离时解析光谱严重重叠的Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)混合物。该法将DOSC、WPT及PLS三种方法结合从而提高了获取特征信息的能力和回归质量。本文测定的3种金属离子可与3,5-二溴水杨基荧光酮和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)在pH5.50的NaAc-HAc缓冲溶液中发生高灵敏度和低选择性的显色反应,形成有色三元络合物。设计了PDOSC WPTPLS程序来执行相关计算,并将3种化学计量学方法(DOSC-WPT-PLS、WPT-PLS、PLS)进行比较。
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  D_(290)树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

  杨丽飞;李异;苏明跃;

  冶金分析. 2010, 30(6): 12-15.

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  铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D290树脂-活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金、铂、钯。富集在pH1.0的条件下进行,6mol/L硫脲-0.1mol/L盐酸溶液洗脱。测定时选择267.595,265.945,229.653nm分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL的Au、Pt、Pd,测定溶液中50倍浓度的Fe、Si、Cr、Al、Mg没有干扰。金的检出限为0.041μg/mL,铂、钯的检出限为0.16μg/mL。用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n=6),测定结果与推荐值相符。
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  斜角度入射激光相变硬化的组织与性能研究

  李刚;相珺;况军;贾孟东;刘丽;

  冶金分析. 2010, 30(6): 16-20.

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  利用无氦横流CO2激光加工机对40Cr表面进行激光相变硬化处理,采用扫描电子显微镜(SEM)、立式金相显微镜(OM)、努氏显微硬度计、滑动摩擦磨损试验机和恒电位仪等设备对不同入射角相变硬化层的显微组织及性能进行研究。结果表明:相变硬化区的组织为隐晶马氏体+残余奥氏体,过渡区的组织为马氏体+残余奥氏体+铁素体+碳化物;激光入射角度增大,硬化层的深度减小。当入射角度为10°时,硬化层深度最大,为839μm。其硬化层的硬度比基体提高约4倍,耐磨性提高8倍,耐蚀性也显著提高。
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  不同方法分解试样对电感耦合等离子体质谱测定不锈钢和高温合金中砷的影响

  张翠敏;刘正;

  冶金分析. 2010, 30(6): 21-26.

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  对基于多种样品处理方法的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不锈钢及高温合金中砷进行了研究。Ar与溶样酸中Cl-形成的40Ar35Cl+对砷产生重叠谱峰干扰,优化仪器参数使得As的信号-空白比与信号-干扰比最大。样品只用盐酸、硝酸分解,采用化学计量校正和理论推导校正两种方式校正Cl-干扰均可得到较好的结果;Cl-对As的干扰当量超过As含量较多时(10倍以上),源于干扰的校正结果不确定度分量显著;测试溶液中Cl-含量增加使得方法的检出限和测定下限变差。但采用稀硫酸溶解并冒烟分解和盐酸硝酸溶解-硫酸冒烟联合分解两种方法分解样品,完全消除了40Ar35Cl+多原子离子干扰,方法测定结果准确可靠,检出限(3σ)和测定下限(10σ)分别为0.00002%和0.00007%。
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  痕量镍分析的研究进展

  李茹;乔壮明;王平;李超;张诺;代玉雪;赵燕芳;蔡燕燕;魏琴;

  冶金分析. 2010, 30(6): 27-36.

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  综述了2003～2009年国内外利用不同分析测试技术测定痕量镍的进展,并对常规分光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法及电化学分析等方法进行重点讨论。从反应体系、反应介质、灵敏度、线性范围等方面归纳了上述测定体系在实际样品中的应用情况。为了克服分离手段复杂、数据处理复杂等缺点,需要开发诸如简单的分离富集技术与仪器联用等新技术并将化学计量学运用到各种技术当中。此外,研制新的灵敏度高、选择性强及稳定性好的活化剂和探针,也是提高测定镍含量准确度的可行手段。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中痕量硼

  潘文艳;樊国洋;林为涛;

  冶金分析. 2010, 30(6): 37-40.

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  样品经硝酸和氢氟酸混合酸分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业硅中痕量硼杂质元素。试验发现,控制加热温度在140～180℃,可以有效抑制硼元素的挥发。对分析谱线的选择进行探讨,选定B208.959nm{161}作为B的分析谱线,而且,适当的扣除背景点,基体和其它共存元素在实验条件下均未对B208.959nm{161}线产生光谱干扰现象。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为0.03μg/mL,回收率在90%～105%,相对标准偏差≤7.0%(n=11)。用本方法测定工业硅标准样品中硼,测定值与认定值相吻合。
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  锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

  李人宇;李咏梅;卢洋;黄勇波;

  冶金分析. 2010, 30(6): 41-44.

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  β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。
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  氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

  涂常青;

  冶金分析. 2010, 30(6): 45-49.

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  研究了氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:控制溶液的酸度为pH2.0,在固体NaCl用量为1.0g的情况下,当0.01mol/L NH4SCN溶液和1.0×10-3mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为0.50mL、1.00mL时,Hg2+可被硫氰酸铵-丁基罗丹明B-水体系浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cd2+等离子在该体系中不被浮选,据此实现了Hg2+与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样和工业废水中微量Hg2+进行的定量浮选分离后,再用5-Br-PADAP分光光度法测定,结果与双硫腙光度法相符,样品标准加入回收率为95%～105%,RSD为2.2%～2.9%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分

  杨洪春;冯宗平;

  冶金分析. 2010, 30(6): 50-53.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钒渣中V2O5、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P、S的测定进行了试验研究。样品经碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂在1020℃熔融后,用盐酸浸取,引入试液中的钠离子对测定有影响,通过基体匹配和加入钇内标校正,各待测元素之间无相互干扰。方法的检出限为0.004～0.030mg/mL,相应测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～1.5%。该方法测定钒渣标样的结果与认定值符合良好,实现了钒渣样品中常量、微量元素的同时测定。
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  微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

  陈宗保;蔡恩钦;谢建鹰;

  冶金分析. 2010, 30(6): 54-57.

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  研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。
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  4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

  李慧芝;张瑾;解文秀;曹法全;

  冶金分析. 2010, 30(6): 58-61.

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  研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。
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  高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

  李兰群;尹艳清;

  冶金分析. 2010, 30(6): 62-65.

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  介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。
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  硝酸银光度法测定工业硫酸锌中痕量砷

  江秋月;

  冶金分析. 2010, 30(6): 66-68.

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  以聚乙烯醇为介质,硝酸银为显色剂,在乙醇体系中,采用分光光度法测定了工业硫酸锌中痕量砷。在1.8～3.6mol/L酸度下,硫酸锌中砷被锌粒还原成砷化氢气体逸出,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作为砷化氢的吸收剂,砷化氢将硝酸银还原成单质胶态银,在聚乙烯醇的作用下显黄色,其最大吸收峰位于400nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.2×105L·mol-1·cm-1,砷的质量浓度在0～0.6mg/L范围内符合比尔定律。方法用于工业硫酸锌样品的分析,回收率在99%～103%之间,相对标准偏差为1.7%～2.4%,结果同DDTC-Ag光度法的测定结果相一致。
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  离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定水中痕量铝

  马春宏;朱红;王良;姜大雨;闫永胜;

  冶金分析. 2010, 30(6): 69-72.

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  研究了一种用离子液体代替有机溶剂作为气浮溶剂浮选分离、分析水中痕量铝(Ⅲ)的新方法。实验以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合物(V/V=1∶1)为浮选剂,以四环素(TC)为捕集剂浮选水样,在pH值为6.7、氮气流速为40mL/min、浮选时间为50min时络合物被浮选分离溶解于[Bmim]PF6-EA相,在380nm波长处用紫外分光光度计直接测定。实验结果表明:络合物在铝质量浓度为0.1～52.4μg/L范围内与吸光度A呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.79×106L.mol-1.cm-1,检出限达0.02μg/L。实测了环境水样中铝(Ⅲ)的含量,加标回收率为91%～97%,RSD小于3.2%。
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  四丁基溴化铵-碘化钾-金(Ⅲ)三元缔合物浮选分离金的研究

  牛明改;李玉玲;曹书勤;涂静;马万山;

  冶金分析. 2010, 30(6): 73-76.

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  在水溶液中,Au(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物AuI4-·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫酸铵、四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为0.1g/mL、7.0×10-4mol/L和4.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Mg(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Zr(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Sn(Ⅳ)分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到98.6%以上,而其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。
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  滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度评定

  范莉君;罗淑华;

  冶金分析. 2010, 30(6): 77-80.

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  对三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定镍基合金中铁量的不确定度产生原因进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括重铬酸钾标准溶液浓度带来的不确定度,滴定试样体积和滴定空白体积带来的不确定度,称重带来的不确定度和试验总重复性带来的不确定度。估算了各分量的大小,分析对结果影响相对大的分量为方法确认时的重复性以及滴定时重铬酸钾消耗体积的不确定度分量。