1981年, 第1卷, 第0期 刊出日期:1981-01-01
  

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    研究报告与工作简报
  • 《冶金分析》编辑部筹备组
    冶金分析. 1981, 1(0): 1-1.
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    盼望已久的《冶金分析》在冶金部主管单位、广大冶金分析工作者和有关部门的积极支持下,经过半年多的筹备,试刊终于和读者见面了.编辑部筹备组谨向热心支持和关心本刊的作者、读者和所有的同志们表示衷心感谢!
  • 沈含熙
    冶金分析. 1981, 1(0): 2-7.
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    近代仪器分析的迅速发展,给分析化学带来了新的深刻变化.有人认为,经典的化学分析法以及利用化学反应进行的分析方法有可能逐步被物理方法所取代或淘汰.显然,这是十分片面的看法,也是不利于分析化学继续发展的.光度分析属于利用化学反应进行的一种仪器分析方法.目前,光度分析的应用在分析化学中极其广泛.据不完全的统计,1967年全世界发表的有关光度分析的论文,约占全部分析化学论文总数的35~40%左右.1977年的统计结果,光度分析论文
  • 沈含熙, 王振清
    冶金分析. 1981, 1(0): 8-11.
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    矿石中微量锗的分光光度测定,目前主要有苯基萤光酮—氯(溴)化十六烷基三甲铵.邻苯二酚紫—溴化十六烷基三甲铵3,5—二硝基邻苯二酚—碱性染料、锗钼杂多酸—碱性染料等方法.但是,无论采用何种方法测定微量锗,均需将锗以四氯化锗形式从待测试样中蒸馏或用四氯化碳从盐酸介质中萃取.作者发现,以水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定矿物中的微量锗,具有一系列明显的特点.首先,方法具有较高的选择性,绝大部分金属阳离子都不
  • 苏楗
    冶金分析. 1981, 1(0): 11-11.
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    冶金部钢铁研究总院首次正式出口低碳硫纯铁标样鉴定会于1981年6月18~22日在北京召开,参加会议的有14个单位.国家标准总局、中国冶金进出口公司、冶金部标准化研究所亦参加了会议并作了指导.
  • 申金海
    冶金分析. 1981, 1(0): 11-16.
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    美国LECO公司出品CS-144碳硫测定仪和RX-172硅、锰、磷测定仪,经济、快速、准确,适用于普通钢铁厂或转炉车间分析五元素用,现分别介绍如下:CS-144碳硫测定仪采用高频加热,红外吸收测定,分析系统全部由微处理机控制,带有自动天平和自动加样装置,全部程序可以自动扣除空白,自动校准和自动线性
  • 舒柏崇
    冶金分析. 1981, 1(0): 12-16.
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    在氢氧化铵——氯化铵介质中极谱法测定矿石中微量铜是较为成熟的方法.但其测定灵敏度仍感不足,而且大量氢氧化物,二氧化锰等沉淀物对铜的吸附及某些元素的干扰也影响微量铜测定的准确性.我们观察到铜在硫酸——硫氰酸钾介质中在示波极谱仪上于E_p≈-0.45伏(对S.C.E.)处产生一尖锐清晰的极大峰.本文试验了影响峰电流的各种因素,观察了共存离子干扰情况,选择了用硫代硫酸钠富集微量铜的适宜条件,拟定了锰矿石中测定微量铜(0.005~0.5%)的分析方法.
  • 张光伟, 廖蔚
    冶金分析. 1981, 1(0): 17-20.
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    新亚铜灵测定铜有很高的选择性,其不足之处是灵敏度较低(ε=7.9 ×10~(3)升·摩尔~(-1)·厘米(-1)).文献报导甲基橙能与铜(Ⅰ)-新亚铜灵生成三元络合物,灵敏度可提高5倍,但未见详细研究报告。铜(I)-新亚铜灵络合物为+1价的络阳离子,这为组成三元离子缔合物提供了条件,关键是选择何种染料阴离子,使形成的缔合物既不失原选择性,又能大大提高灵敏度.为此,详细研究了铜(I)-新亚铜灵—桔黄Ⅳ(或乙基橙或甲基橙)三元离子缔合物的形成条件及萃取光度测定铜的可能性。
  • 彭文
    冶金分析. 1981, 1(0): 20-20.
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    本书的作者为T.S.Harrison,这是一本全面和较新的现代钢铁综合企业生产中的取样和分析技术图书.其主要内容有:取样、化学方法、物理-化学方法、物理方法、
  • 黄正海
    冶金分析. 1981, 1(0): 21-24.
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    1977年我国首次在某铜铁矿床中发现假孔雀石,其化学组成为Cu5(PO4)2(OH)4.这种矿物在该矿区分布较广,而且在矿体的局部地段较为富集.假孔雀石在浮选过程中的行为与孔雀石不同,因此在化学物相分析中,需要单独测定它的含量.国内外文献中还未见有关假孔雀石单独测定的报导.因为假孔雀石和孔雀石的化学性质十分相近,而该矿石中铜矿物主要是孔雀石,所以,单独测定假孔雀石的含量,关键在于孔雀石与假孔雀石的分离.本文提出了孔雀石
  • 孙澍
    冶金分析. 1981, 1(0): 24-24.
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    本书系由苏联А.И.Лазарев所著,是一本金属分析的参考手册.书中列举了约350种具有良好分析特性的有机试剂,这些有机试剂已广泛用于冶炼厂、黑色和有色金属科研单位实验室的分析.内容主要包括二部分:(一)介绍各元素(共有63个元素)
  • 黄宝贵, 田海容, 靳元富
    冶金分析. 1981, 1(0): 25-26.
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    测定铁矿石的各类还原焙烧产品中金属铁的方法虽然很多,但真正实用者却很少.如被公认的硫酸铜法,虽然仍被广泛地应用于生产实践.但应该指出,该法同样存在不少问题,对影响硫酸铜方法的各种因素,至今尚未查清.本文主要通过对硫酸铜法测定金属铁的影响因素的某些探索性试验,提出了新的见解,以期引起人们在使用该方法测定还原焙烧产品中的金属铁时,予以应有的注意.
  • 吴法先
    冶金分析. 1981, 1(0): 28-28.
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    华北地区有色冶金分析情报网第一次分析报告年会于一九八一年六月四日至八日在北京召开,来自晋、冀、内蒙、京、津三省两市的有色冶金企业及科研单位98人出席了会议.年会收到专题报告7篇、工作报告及
  • 马翔
    冶金分析. 1981, 1(0): 29-32.
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    关于NiCr40Al3合金,国内外都进行过详尽的研究.其中γ′相的萃取方法本来以为是早已解决了的,因为镍基合金γ′相的电解萃取已探讨了三十多年,各国学者都有大量的工作,而且结论是一致的:在硫酸铵和柠檬酸的水溶液中,在室温下恒电流电解,镍基合金γ′相是可以定量萃取的.这种方法还被采用作ASTM的标准方法.最近日本学者提出了一种采用非水溶剂电解液的恒电位电解萃取法,并认为比上述方法更为优越.但是,这些工作都没有涉及含铬量这
  • 王长庆
    冶金分析. 1981, 1(0): 32-32.
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    在北京钢铁学院钱振彭教授指导下,由冶金部有色金属研究总院、北京钢铁学院、北京稀土研究所共同研制的稀土元素光栅光谱图即将在年内出版,并向国内外发行.稀土元素光栅光谱图包括镧、铈、镨等16个稀土元素,标出稀土元素光谱线近3000
  • 苏楗
    冶金分析. 1981, 1(0): 32-32.
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    冶金部十一钢铁公司(厂)分析试样加工首次经验交流会,于1981年9月21~24日在鞍山召开.参加会议的有23个单位的70名代表.
  • 蔡绍勤, 李正庸
    冶金分析. 1981, 1(0): 33-36.
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    本文拟定了用空气—乙炔火焰测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和用氧化亚氮—乙炔火焰测定铝.研究基体及共存元素的干扰及其消除.采用硝酸镧为释放剂,不仅能消除硅、铝等对镁的干扰,而且也消除铁对铬的干扰.采用标尺扩展,测定范围为10~(-2)~10~(-4)%.当测定n×10~(-3)%时,方法的相对标准偏差小于10%.适用于冶金硅,太阳能电池硅以及硅铁中杂质的分析.
  • 陈茂祺, 卫保全
    冶金分析. 1981, 1(0): 37-40.
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    在X射线荧光光谱分析中,消除基体效应对分析结果的影响,是分析工作者的重要任务.近年来国外X光谱分析工作者采用测定质量吸收系数方法,克服基体效应影响,直接测定矿石中铷、锶等元素,取得了良好结果.我们采用测定背景强度倒数确定质量吸收系数的方法,校正基体影响,直接测定矿石中微量钼,也取得了良好结果.方法原理如下:
  • 洪蓉
    冶金分析. 1981, 1(0): 40-40.
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    本书是介绍无机分析分离方法的一本工具书,全书按元素共分55节,以英语字顺排列(其中锂、钾、钠以及稀土元素各为一节),涉及面很广.
  • 黄宝库
    冶金分析. 1981, 1(0): 41-44.
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    测定纯铁中的痕量磷,目前多数采用正了醇—三氯甲烷萃取,磷钼蓝杂多酸比色法.但有机溶剂对人的健康有害,操作也较繁琐.依据磷酸根离子能被活性氧化铝色谱柱吸附的性质,作者研究了用活性氧化铝色谱分离磷,并以铋盐—磷钼蓝光度法直接在水相中测定的方法,得到较为满意的结果.一、试剂与装置磷标准溶液:称取105~110°C烘干的磷酸二氢钾0.2195克,用水稀至1升.即50微克/毫升,贮于塑料瓶中备用.取10毫升上述溶液,用水稀至100毫升,即5微克/毫升,
  • 袁志庆
    冶金分析. 1981, 1(0): 44-45.
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    在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.
  • 高怀芳
    冶金分析. 1981, 1(0): 46-47.
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    用丁二酮肟比色法测定镍时,铜允许0.1毫克,亚硝基-R盐法测定钴,铜允许5毫克,当试样中铜含量高时,需要分离.用常规硫代硫酸钠分离,手续冗长.在亚硫酸存在下,用硫氰酸盐使铜成硫氰化亚铜沉淀分离,方法简便快速,可使原来除铜法由几小时缩短为几分钟,而不影响镍、钴的测定.硫氰酸盐浓度为铜量4倍,沉淀温度80℃除铜率达99%以上,铜量为镍、钴量2000~4000倍,均能得到满意的结果.对含大量铁的试样,方法同样适合.分析步骤:称取0.5000克试样置于200
  • 江智美
    冶金分析. 1981, 1(0): 47-49.
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    硫脲比色法测定铋具有操作简便、选择性高等特点,经我室20余年实践表明,结果稳定,但也发现一些问题,即显色后试液会出现析出沉淀或变浑等不正常现象,故使应用受到限制.本文探讨了产生这些不正常现象的原因,认为主要是由于干扰元素引起的,其次温度也有一定的影响,从而提出了相应的解决办法.
  • 梁钰, 袁永刚, 劳光启
    冶金分析. 1981, 1(0): 49-51.
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    资料介绍了钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度法测定微量钛时,镍、钴、铬、钼、钒、铌等元素均不干扰.本文应用此法着重对可伐合金中微量钛的测定进行了试验.方法灵敏度高、简便可靠,可用于测定可伐合金、镍锰钢、低合金钢、铝镍钴铜合金中微量钛(≥0.002%).一、分析步骤称取0.250克试样于150毫升锥形瓶中,以20毫升硝酸(1+3)溶解,滴加2~3毫升盐酸,加5毫升硫酸(1+1)加热蒸
  • 李承裔
    冶金分析. 1981, 1(0): 51-51.
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    矿石中铋的络合滴定法,试样通常以盐酸、硝酸分解并蒸干,用较大浓度硝酸浸取,然后稀释并分液,调节PH1~2,以硫脲或二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定.多年生产实践表明,此法简易快速,结果基本稳定.由于原法装容量瓶,干过滤、分液等步骤,消耗整个操作时间的1/3.用25毫升稀硝酸(5+95)浸取直接滴定.均因铋未完全转入溶液,使滴定终点回头,试样含铋量越高,回头越严重.通过试验,加入一定量高氯酸加热驱赶硝酸后,用水稀释,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),以硫脲掩蔽铜,以半二
  • 余新昌, 张彦华, 苏楗
    冶金分析. 1981, 1(0): 52-54.
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    六十年代末出现了脉冲加热技术,它能在几秒钟内使分析温度达到3000℃以上,从而为快速测定钢中的氮提供了有利条件.随后相继出现了许多商品仪器.我们用上海第二分析仪器厂的MCS—805脉冲加热器和北京分析仪器厂的SP—2304A气相色谱仪组装成脉冲色谱定氮仪,用它分析了低合金钢、硅钢、纯铁、不锈钢和高温合金等.该方法具有快速、准确、灵敏度高、分析范围广和操作方便等特点,适用于钢中氮的快速测定.
  • 肖裕民
    冶金分析. 1981, 1(0): 54-56.
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    用激光作光源的激光显微光谱分析是从激光的亮度高和方向性极好的特点出发,用聚焦后的激光将微小样品蒸发汽化,并经辅助火花进一步激发摄谱的方法.它具有分析速度快、检测限低、基体效应小、试样
  • 王继森
    冶金分析. 1981, 1(0): 56-57.
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    原子吸收法测定金的文献较多,但对铁干扰金的测定,有待进一步的改进.本文实验证明,在磷酸—盐酸—硝酸介质中,用甲基异丁酮(MIBK)萃取富集金,可以避免试样组份的影响,特别是消除了大量铁对金的干扰,可达到一次定量萃取直接喷雾萃取相测定金.方法操作简便、快速、灵敏.拟定的方法可用于岩矿和土壤等样品中高于0.03克/吨金的测定,相对标准偏差为3%.经多年生产分析考验,质量符合要求.
  • 唐秀玲, 顾月影
    冶金分析. 1981, 1(0): 58-60.
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    高纯氧化镝中微量轻稀土杂质的萃取色层是采用新型树脂—P_(204)萃淋树脂为固定相,盐酸为流动相.试验了流动相酸度、流速、温度对镝与轻稀土杂质分离的影响.在本文确定的条件下,4小时内可将主体镝与轻稀土杂质定量分离,镝的残留量小于50微克,富集倍数在2000倍以上.P_(204)萃淋树脂与浸渍P_(507)的硅烷化硅球相比,具有萃取剂不易流失的优点,分离在常温进行,操作简便.
  • 江瑞源, 林美英
    冶金分析. 1981, 1(0): 60-62.
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    在钢或合金中,加入某些微量稀土元素,使材料具有特有性能,因此对单个稀土元素,希望有某种快速、准确、简便的分析方法.目前,无论是用化学法或是光谱法,都需要先经分离富集,手续烦琐,流程长.用ICP光源测定微量元素,在大量基体共存
  • 迪森
    冶金分析. 1981, 1(0): 63-63.
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    化学实验室内的电冰箱,一般用来存放少量易燃易挥发的有机试剂如:乙醚、苯、甲醇等.但如果存放不当,就有发生爆炸的危险.1978年北京市某药物研究所曾发生过电冰箱起火事故;今年3月28日晚,北京化工三厂所属的一个研究所又有一台150升容积的电冰箱因不按规定存放易燃品而发生爆炸,并引起一场大火,将实验室及仪器设备全部烧毁,损失达二万二千三百多元.发生爆炸的原因是这样的:这个实验室的一个技术人员当天下午上班时将1500毫升
  • 晨供
    冶金分析. 1981, 1(0): 64-64.
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    意大利塔伦托市希德钢铁厂(Italsid-er Taronto steel works)是世界第二大钢铁联合企业(年产1050万吨钢材).该厂从原料、生产过程、成品以至污水等检测方面均实现了自动化.整个生产控制系由七台X-射线荧光光谱仪和四台直读光谱仪组成.它们分别按装在鼓风炉实验室、炼钢实验室及机械性能试验室.矿石、石灰石、白云石、石英砂以及助熔剂等原料未送进备料库之前就进行第一步分析工作.矿石及配用矿物在进炉冶炼之前须破碎后再行分析.有些原料与焦炭、烧结材料及助熔剂混合后作为直接入高炉的原料,无须再行