2007年, 第27卷, 第9期　刊出日期：2007-09-30

  

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研究报告与工作简报
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  低合金钢连铸方坯的原位统计分布分析研究(英文)

  陈吉文, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(9): 1-6.

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  应用原位统计分布分析技术检测了不同工艺条件下低合金钢连铸方坯的成分均匀性。在获得检测区域内与原位置相对应的数以万计单次放电光谱信号的基础上,实现了对各元素成分的定量分布分析。根据各元素的二维成分分布图,可以准确定量表征低合金钢连铸方坯的最大偏析度,不同含量所占的权重比率可以作为材料均匀性的判据。此判据可用以下两种参数来表示:一是统计均匀度(H),指特定含量范围(C0±R)所占的权重比率;二是统计偏析度(S),指95%置信度时的中位值置信扩展率。这两种参数可以表征金属材料大尺度范围内成分与状态的分布规律。本
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  Ti-MCM-41对水中活性艳红K-2G的催化光降解作用(英文)

  郝思秋, 陶红, 周仕林, 王璐, 吴秀文,

  冶金分析. 2007, 27(9): 7-11.

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  利用中压汞灯(λ=365.0～366.3nm,300W)作为光源,研究了Ti-MCM-41对水溶液中活性艳红K-2G(简称为RBR)的光催化降解反应。详细讨论了光降解效果的影响因素。由该染料废水及其光降解产物的紫外可见光谱图可知,该染料在紫外可见光谱图中520～530nm处有明显的吸收峰,代表了分子结构中的偶氮-苯环共轭发色体系,通过光降解作用,这些吸收峰明显下降甚至消失,表明偶氮键发生断裂,破坏了分子结构的发色体系,从而达到脱色的目的。当催化剂投加量为0.18g,光照时间为3h,pH值为5时,光催化活性
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  辉光放电光谱仪逐层分析Cr12钢表面渗硼层

  范爱兰, 刘小平, 秦林, 常大庆, 唐宾,

  冶金分析. 2007, 27(9): 12-16.

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  采用两种不同的工艺在Cr12钢表面制备渗硼层,利用辉光放电光谱仪对两种工艺形成的Cr12表面渗硼层进行逐层分析。结果表明:1#试样(1000℃处理10h)渗硼层在距表面0～20μm内均由质量分数为8.8%的硼组成,随后硼的含量逐渐降低;2#试样(900℃处理10h)渗硼层的硼含量在表面较低,随后逐渐升高到质量分数为5%左右,接着又缓慢降低。由此推测1#试样的表面可能存在Fe2B;2#试样的表面可能由硼在铁中的α固溶体组成。为了验证辉光放电光谱仪逐层分析渗硼层的可靠性,利用XRD分析了渗硼层的相结构,结果表
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  应用极值统计法推算钢中最大夹杂物尺寸

  唐复平, 栗红, 常桂华, 陈本文, 杨亮, 薛占强,

  冶金分析. 2007, 27(9): 17-21.

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  随着钢洁净度的提高,钢中大尺寸的非金属夹杂物出现几率很低,常规的夹杂物检测方法很难捕捉到,但这些大尺寸夹杂物严重影响产品的质量。本文介绍了采用极值统计方法推测钢中最大夹杂物尺寸,其原理是确定子样个数,测出子样夹杂物最大粒度(子样夹杂物最大粒度呈极值分布,其最大值则服从特定的Gumbel分布函数),根据计算出的累积概率密度、标准量和子样的最大夹杂粒度,推测试样最大夹杂物粒度值。采用该方法研究了低碳铝脱氧钢铸坯中夹杂物,将推测结果与其他分析方法进行了比较,结果表明,极值统计法可以作为估计钢中最大夹杂物粒度的一
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  水中铜的酶抑制快速定量检测方法研究

  周焕英, 邹峰, 高志贤, 张亦红, 王红勇, 房彦军,

  冶金分析. 2007, 27(9): 22-24.

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  在pH7.5磷酸盐缓冲介质中,硝酸盐还原酶可还原硝酸盐为亚硝酸盐,Cu2+的存在能够抑制此反应的进行,并且与还原程度在一定范围内成线性关系。通过间接测定反应生成的NO2-浓度能够确定Cu2+的浓度,与自制的光反射传感器联用,建立了水中铜的现场快速定量检测方法。讨论了显色剂用量、还原酶用量、反应时间、温度等因素的影响;方法的线性范围为0.01～2.00mg/L,检出限0.005mg/L,相对标准偏差4.0%,加标回收率在96.2%～104.2%之间。本方法可以非常方便地应用于环境水体中铜的现场快速定量测定。
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  浮选分离/富集技术在分析化学中的应用进展

  侯延民, 闫永胜, 李松田, 王良, 谢吉民,

  冶金分析. 2007, 27(9): 25-34.

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  浮选分离/富集技术由于投入成本低、工艺简单、快速高效、富集倍数高、浮选结果可以用光谱分析法直接测定等,引起了科研工作者的广泛重视。本文分析了浮选分离/富集技术的研究现状;阐述了接触角、表面电位和气泡吸附量3个浮选分离/富集技术效率控制过程的基本原理;总结了影响浮选结果的主要因素,包括:待分离物、溶液pH值、表面活性剂、浮选添加剂、浮选温度、气流速度、离子强度、有机溶剂等;概括了当前国内外浮选分离/富集技术的主要应用领域;对进一步的研究方向进行了展望。
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  溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

  高焕君, 韩士田, 刘彦钦,

  冶金分析. 2007, 27(9): 35-38.

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  合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车气门合金中8种元素

  刘俊, 李诚, 开小明, 高迎春,

  冶金分析. 2007, 27(9): 39-41.

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  采用硝酸、高氯酸和过氧化氢溶解样品,在0.010mol/LEDTA介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中Ni,Cu,Mn,Mo,Co,Cr,Si,P的含量。为满足测定对象的要求,由8种元素的混合标准溶液配制了系列标准溶液。研究了铁基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的测定波长,测定了分析结果的精密度、方法的检出限和回收率。结果表明,基体铁对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97.8%～10
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  硅藻土负载1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚富集-原子吸收光谱法测定水中镉

  高俊杰, 余萍,

  冶金分析. 2007, 27(9): 42-44.

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  硅藻土粉末经盐酸(1+1)预处理后,与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的丙酮溶液混合,形成了负载PAN的硅藻土。研究了负载PAN硅藻土的富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立了负载PAN硅藻土对镉的吸附洗脱条件,据此建立了硅藻土负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN硅藻土的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,其吸附容量为0.5mg/g;用8mL100g/L的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,方法的富集倍率为80倍;测定镉的线性范围为0.0554
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  铜-过氧化氢-偶氮胂Ⅲ-灿烂绿体系双波长催化光度法测定痕量铜

  孙登明, 马伟, 王晨露,

  冶金分析. 2007, 27(9): 45-47.

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  研究了在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,痕量铜离子催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ和灿烂禄褪色的指示反应。通过测量催化反应体系和非催化反应体系在530nm和620nm处吸光度的变化,利用铜离子浓度与两波长吸光度差值的和成线性关系,建立了双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。在最佳实验条件下,测定铜的线性范围为0.0002～0.10μg/mL,检出限为4.3×10-10g/mL。对0.040μg/mL铜进行10次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用于水样和铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

  唐华应, 方艳, 薛秀萍,

  冶金分析. 2007, 27(9): 48-50.

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  探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差
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  EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

  胡珊玲, 张小联, 彭光怀, 邱承洲,

  冶金分析. 2007, 27(9): 51-53.

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  研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。
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  火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬

  王虹, 冯宇新, 苏明跃, 王晶,

  冶金分析. 2007, 27(9): 54-56.

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  研究了混酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬含量。采用空气-乙炔贫焰提高测定灵敏度,采用基本相匹配法消除基体铁的干扰,加入硫酸钠与氯化铵作为干扰抑制剂,有效消除共存元素对测定的干扰。铬的质量浓度在0.05～10.0mg/L与吸光度成线性关系,方法检出限为0.013mg/L。方法用于红土镍矿中铬含量的测定,相对标准偏差小于0.33%,加标回收率为98.4%～100.4%。
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  钢中氢的分析方法优化

  高巍, 赵宇, 王丽晖, 宋立伟,

  冶金分析. 2007, 27(9): 57-59.

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  通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4因素、2水平的正交试验设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2次、分析延迟30s、脱气时间20s、脱气功率5.5kW,克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,测定值与认定值相符合,标准偏差小于0.26μg/g。
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  十六烷基三甲基溴化铵-碘化钾-硫酸铵体系浮选分离铂

  马万山, 李玉玲, 郭鹏,

  冶金分析. 2007, 27(9): 60-63.

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  在水溶液中,Pt(与碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,在少量硫酸铵存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。在pH3溶液中,当十六烷基三甲基溴化铵、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L,4.0×10-3mol/L,0.5mol/L时,Pt(被定量浮选,而Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ),V(Ⅴ)(离子在该体系中不被浮选,实现了PtⅣ与这些离子的定量分离。对Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的定量浮选分
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  阻抑高碘酸钾氧化胭脂红褪色动力学光度法测定合金中镍

  李丽敏, 张雪飞,

  冶金分析. 2007, 27(9): 64-66.

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  在0.01mol/LH2SO4溶液中,痕量镍对高碘酸钾氧化胭脂红的褪色反应有较强的阻抑作用,阻抑的程度与加入镍的浓度呈线性关系,由此建立了测定镍的光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳测定条件及动力学参数。结果表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,线性范围为0.4～32μg/L,检出限为4.1×10-8g/L。方法已用于合金中镍的测定,相对标准偏差为0.5%～1.0%,加标回收率在95.2%～99.6%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中铜镍砷

  梁荣选, 杨桂珍, 杨建男,

  冶金分析. 2007, 27(9): 67-69.

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  研究了铜-镍-砷高合金渣的分解方法,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定渣中高含量铜、镍、砷。结果表明,用盐酸和过氧化氢能完全溶解该合金渣试样。分别选择324.754nm,221.647nm和228.812nm作为分析线,能有效地消除光谱背景的干扰,而且谱线间没有干扰,渣中其他共存元素对3元素的测定也没干扰;直接采用标准溶液建立工作曲线,不需要基本匹配,也不需要进行干扰校正,且线性关系好,相关系数分别为:rCu=0.9999,rNi=0.9997,rAs=0.9998。方法已用于测定铜-镍-砷
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  硫代硫酸钠滴定法测定工业二氧化硒中SeO_2

  李琴美, 姜丽红,

  冶金分析. 2007, 27(9): 70-72.

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  建立了在盐酸介质中测定二氧化硒的碘量滴定法。在溶有二氧化硒的0.4～0.5mol/L盐酸介质中,加入过量的碘化钾,于暗处放置5min后,加入三氧甲烷吸附反应生成的硒,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,测得二氧化硒的含量。加入三氯甲烷吸附反应生成的硒,使滴定终点敏锐。该方法克服了单体硒对测定的影响,测定结果与分离单体硒后的行业标准测定的结果相符,适合于含量大于96%的工业二氧化硒中SeO2的测定。加标回收率99.7%～100.3%,相对标准偏差在0.11%～0.19%。
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  微乳液介质-氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

  陈文宾, 马卫兴, 许兴友, 徐国想,

  冶金分析. 2007, 27(9): 73-76.

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  研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下,氯酚偶氮罗丹宁与Pd(的显色反应,建立了分光光度法测定微量PdⅡ的新方法。结果表明,在pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pd(与试剂形成1∶2的暗红色络合物,络合物的最大吸收峰在500nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.79×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色液中,Pd(量在0.01～12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.0003μg/mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定,回收率在98.1%～98.6
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  二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

  杨浩义, 晏高华, 钟国秀,

  冶金分析. 2007, 27(9): 77-78.

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  研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。
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  火花源原子发射光谱法测定铸铁中碳的不确定度评定

  马天菊,

  冶金分析. 2007, 27(9): 79-82.

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  对火花源原子发射光谱法测定铸铁中碳含量的不确定度产生原因进行了分析,根据最小二乘法原理拟合工作曲线,确定了二元线性回归拟合引入的标准不确定度,并对一个铸铁样品中碳含量测定结果的不确定度进行了评定。