2011年, 第31卷, 第7期　刊出日期：2011-07-28

  

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研究报告与工作简报
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  低合金钢中非金属夹杂物的综合表征

  张毅，缪乐德，王国栋，高加强，邬君飞

  冶金分析. 2011, 31(7): 1-12.

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  低合金钢中非金属夹杂物的表征过程中，需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。本文提出了夹杂物的综合表征方法：从不同产品、不同工艺的样品入手，明确所需表征的目标夹杂物；采用一种或多种恰当的表征技术对目标夹杂物进行全面的分析；通过在一定视场内夹杂物颗粒数量、尺度大小的计算，能够得到单位体积或单位面积下的夹杂物数量以及粒径分布。应用实例表明，对目标夹杂物进行综合表征，从形貌、化学组成、析出方式、数量、粒径分布等方面着手，寻求这些结果与产品性能或工艺改进的关系，并确定目标夹杂物的表征特性，能够为产品研发或工艺研究提供有效的支持。
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  火花源原子发射光谱仪激发台改造

  许涛，叶卫合，刘俊锋，郭延强，孙培友，李军

  冶金分析. 2011, 31(7): 13-17.

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  在对ARL3460火花源原子发射光谱仪激发台的改造过程中，使用激发台板镶嵌活动垫圈的方法形成新的工作平面。通过对仪器进行漂移校正、类标校正、精密度实验和准确度实验证明，漂移校正系数α、β值优于改造前且接近1.0，相对标准偏差(RSD)＜3%，分析偏差均在各元素允许偏差范围内。
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  X射线荧光分析法测定铁矿石中全铁

  KATAOKA Y, HOMMA H, KOHNO H

  冶金分析. 2011, 31(7): 18-21.

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  铁矿石中全铁的含量范围通常较宽，因此需要高的分析精确度。尽管熔融制样法已经被普遍用于铁矿石的X射线荧光光谱分析，但作为样品制备的另一种方法，压片法由于简便、快捷的特点，其应用需求同样较大。康普顿散射比法已经被普遍用于岩石等样品中的重金属元素测定，其中荧光X射线与X射线管线发射的康普顿散射X射线的强度比被用作校正。不过，这种方法不能为矿石和精矿中高含量重金属元素的测定提供足够的准确度。本研究建立了一种新的方法，在元素间校正项中，将基本参数法获取的理论α系数用于康普顿散射比校正。本方法可以将铁矿石中全铁含量的测定准确度提高到0.14%（质量分数）。
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  苏木精和石墨烯修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜

  许春萱*，熊小琴，金紫荷，高滢滢

  冶金分析. 2011, 31(7): 22-25.

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  石墨烯通过滴涂法固定在玻碳电极上，苏木精通过电聚合在石墨烯表面形成聚合膜，依托该修饰电极建立了差分脉冲伏安法测定痕量铜的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.2的NaAc-HAc缓冲液中，于-0.3 V处搅拌富集4 min，测定0.13 V处的峰电流。峰电流与Cu2+的浓度在5×10-8~2×10-7 mol/L和2×10-7~5×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.992和0.996。方法的检出限为2×10-9 mol/L。将该法用于工业废水中痕量铜的测定，与ICP-AES法的测定结果相一致，相对标准偏差为4.3%~5.7%。
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  脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

  胡少成*，沈学静，王蓬，郝贵奇，马红权，胡学强，王海舟

  冶金分析. 2011, 31(7): 26-30.

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  采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素，通过对比空白和样品的质谱图，选择C+，N+，H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定，根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%，0.000 02%，0.000 003%，测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%，0.000 06~0.2%，0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析，测定结果与认定值一致，相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析，测定结果的允许误差符合国家标准的规定。
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  射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

  胡维铸，范连明

  冶金分析. 2011, 31(7): 31-34.

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  通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标，建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法，并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析，测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合， RSD小于2%，满足生产科研的需要。
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  X射线衍射分段扫描法鉴别滑石粉中微量石棉

  胡晓静*，赵景红，钟志光，曾泽，王长文，刘冉，刘向宽

  冶金分析. 2011, 31(7): 35-39.

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  采用X射线衍射三段分步扫描鉴别滑石粉中微量石棉矿物。三次扫描采用不同扫描速度，能够检测到微量石棉的特征峰，提高检测滑石粉中石棉的分辨率，同时大大加快了分析速度。通过选择不同的扫描范围，可有效避免样品中共存物相干扰。配合显微镜观察法对“疑似”石棉进行判断，可有效鉴别滑石粉中石棉矿物是否已长成有害物质石棉。两种方法优势互补，方便快捷有效，可对滑石粉中微量石棉矿物及石棉进行快速鉴别。
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  共焦激光扫描显微镜在冶金中的应用

  王盛林*，高莉伟，黄福祥，王新华

  冶金分析. 2011, 31(7): 40-45.

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  共焦激光扫描显微镜（CLSM）是普通光学显微镜与激光、计算机相结合的产物，具有比普通光学显微镜更高的分辨率，并且可以实现对样品的分层扫描，进而进行动态原位观察。利用CLSM可以直接观察金属的晶体长大过程，高温相变过程以及凝固过程中第二相粒子的各种行为。本文综述了CLSM系统的组成和原理以及其在冶金领域的应用，如夹杂物的碰撞、聚集、长大，在钢渣界面的扩散过程及在凝固前沿的捕捉/推进行为，析出物的形核析出过程等。
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  纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

  杨欣*，袁吉，满沛志，牛兴杰，郑甜

  冶金分析. 2011, 31(7): 46-50.

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  构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au)，建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程，采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下，溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 0，检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析，与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致，相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE，扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低，具有较好的制备重复性。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

  顾继红*，于媛君，亢德华，杨丽荣，王铁

  冶金分析. 2011, 31(7): 51-54.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈，优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线，研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线，基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间，线性相关系数大于0.999 0，方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明，检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定，结果同光度法的测定结果相一致。
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  盐酸芦氟沙星荧光猝灭法测定水中痕量铜

  崔华莉，石蕾，李皓瑜

  冶金分析. 2011, 31(7): 55-57.

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  在HAc-NaAc介质中，铜与盐酸芦氟沙星（RH）形成稳定的络合物使其荧光产生明显的猝灭现象，由此建立了测定铜(Ⅱ)的新方法。详细讨论了溶液酸度、表面活性剂、盐酸芦氟沙星的浓度和用量、试剂加入顺序对体系的影响，确定了最佳分析条件。结果表明，在测定波长520 nm处，铜(Ⅱ)标准溶液浓度在2.25×10-8~2.5×10-6 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检出限为9.6×10-9 mol/L。方法用于实际水样分析，测定值与原子吸收光谱法的结果相一致，相对标准偏差为0.8%～1.6%。
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  催化动力学光度法测定合金中镍

  庄晓娟*，赵雪梅，吕卫华，韩明梅

  冶金分析. 2011, 31(7): 58-60.

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  在pH 9.00的NH3·H2O-NH4Cl介质中，镍(Ⅱ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用，由此建立了一个光度法测定镍(Ⅱ)的新体系。通过试验酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响，确定了最佳测定条件。考察了大量常见离子对反应的影响，发现大部分常见离子对测定无干扰，Fe3+、Cu2+的干扰可通过加入NH3F溶液和KI溶液消除。体系的最大吸收峰位于520 nm，线性范围为0.02~2.8 μg/mL，检出限为0.008 μg/mL 。反应的表观活化能为71.68 kJ/mol。方法用于合金标准样品中镍的测定，结果与认定值一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

  王成，赵淑云，肖丽梅

  冶金分析. 2011, 31(7): 61-64.

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  铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后，分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点，对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验，同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定，其结果无明显差异，两种方法都具有较高的准确度和精密度，ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%～101%和96%～108%，测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。
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  火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰铜锌钾

  毕淑云*，闫丽丽，庞博，王羽

  冶金分析. 2011, 31(7): 65-67.

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  样品经HCl消解后，分别选择Mn 279.5 nm，Cu 324.8 nm，Zn 213.9 nm，K 766.5 nm谱线作为分析线，采用火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰、铜、锌、钾。4种元素的质量浓度在一定范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法检出限分别为0.009 5， 0.013 8， 0.002 9和0.003 3 mg/L。对低碳钢样品进行测定，相对标准偏差 (n=7) 均在1 %以下，加标回收率在95 %～104 % 之间。
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  Cd²⁺-SCN--罗丹明B三元缔合物体系光度法测定痕量镉

  王晓玲，张萍，孙家娟，陈燕

  冶金分析. 2011, 31(7): 68-71.

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  磷酸介质中，在聚乙烯醇和明胶的共同作用下，镉(Ⅱ)能与硫氰酸根和罗丹明B形成稳定的蓝紫色离子缔合物，据此建立了光度法测定镉(Ⅱ)的新方法。在最佳实验条件下，缔合物的最大吸收波长为614 nm，镉(Ⅱ)的浓度在0~0.5 μg/10mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 0，表观摩尔吸光系数为1.47×106 L·mol-1·cm-1，检出限为0.18 μg/L。大量的常见离子不干扰测定，Mn2+、Hg2+ 、Bi2+、Co2+的干扰可采用壳聚糖富集分离和联合掩蔽剂消除。方法用于环境水样中痕量镉的测定，结果同原子吸收光谱法相一致，相对标准偏差为1.1％～3.7％，回收率为97％～103％。
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  CL-N235树脂富集-分光光度法测定粉煤灰中痕量锗

  戴财胜，罗道成*

  冶金分析. 2011, 31(7): 72-75.

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  探讨了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗（IV）的显色反应。在pH 2.0的盐酸和酒石酸介质中，在OP存在下，HMPF与锗反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物，该络合物可用CL-N235树脂萃取富集，然后用光度法可测定树脂相中的锗，由此建立了测定痕量锗（IV）的新方法。吸附络合物树脂相的最大吸收波长为505 nm，表观摩尔吸光系数为1.56×105 L·mol-1·cm-1。锗的质量浓度在0~480 μg/L范围内符合比尔定律。经CL-N235树脂萃取富集后，锗的测定灵敏度可提高数倍，大多数常见离子不干扰测定。方法应用于粉煤灰中锗的测定，结果与苯芴酮分光光度法相符，实际样品分析结果的相对标准偏差小于4%，加标回收率为97%~102%。
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  也谈分析测试中溶液体积测量不确定度的评定

  占永革*，黄湘燕，龚剑

  冶金分析. 2011, 31(7): 76-80.

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  探讨了一些文章对溶液体积测量不确定度有关分量的识别及其处理方法等问题的合理性。认为：量器示值不确定度的计算用实差代替公差可合理提高评定精度，配制溶液时客观存在的工标体积差（液体在非标准情况下定容的体积与标准情况体积之间存在着差异）不应被忽视，溶液配制与使用时的温差按实际过程取值更合理，使用移液器时不可忽略移液器的体积变化。