2005年, 第25卷, 第2期　刊出日期：2005-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  钼蓝光度法快速测定锰铁中磷

  王淑华;李一峻

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  研究了磷钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的方法。采用硝酸直接溶样,高氯酸氧化磷后用氟化钠-氯化亚锡将其还原成磷钼蓝,于λ=660nm处测其吸光度。在50mL溶液中,磷质量在0～60μg范围内符合比尔定律。方法具有较高选择性,简捷、快速、准确,已实用于锰铁中磷的测定,此方法还可应用于硅锰合金中磷的测定,获得令人满意的效果。
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  分析测试中的测量不确定度及评定 第二部分　测量不确定度评定的基本方法

  曹宏燕

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  本文叙述了测量不确定度评定的基本程序,A类和B类标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度评定的基本方法。
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  钼蓝光度法测定硅铁中硅

  高华;贺晓东

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  不详
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  二安替比林甲烷光度法测定氯化镁中钛

  李红;张欣

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  不详
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  甲基紫电极EDTA电位滴定法测定微量铅

  何智娟;董学芝;胡卫平

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn 催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,以自制的甲基紫选择性电极为指示电极,Mn 为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化电位滴定法测定微量铅的新方法。实验表明,选择1.0×10-3mol/L甲基紫溶液、5.0×10-3mol/LKIO4溶液和5.0×10-3mol/LNTA溶液用量分别为0.50,1.00,0.50mL,滴定速度1.7mL/min,终点灵敏,准确度高。将该方法用于蓄电池废水中铅含量测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99.1%,
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  2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛显色反应的研究及应用

  常世科;汤家华;李在均;潘教麦

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  研究了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与钛的显色反应,建立了一种直接测定钢铁中微量钛的光度分析方法。在硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,2 羟基3 甲氧基苯基荧光酮与钛形成一种红色络合物,络合物的组成为钛∶HMPF=1∶3(物质的量比),其最大吸收峰位于536nm,表观摩尔吸光系数为1.9×105,络合物在7h内稳定。在25mL溶液中,钛质量在0～3μg范围内符合比尔定律。显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定钢铁中微量钛,结果满意。
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  二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定油品中微量钒

  张起凯;孔令照;刘丙良

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法。络合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数为4.5×104。在25mL溶液中,钒含量在0～27.5μg范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除油品中Fe3+,Cu2+,Ni2+等干扰。实际油样分析结果的相对标准偏差不大于3.5%;加标回收率为95.8%～104.2%。方法简便、灵敏、准确,适用于油品中微量钒的测定。
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  FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

  余萍;高俊杰;张东;高飞

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  研究了铁-[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚](5-Br-PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。
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  钼的光度分析方法进展

  李满秀;张春花

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  根据近年的文献报道,评述了国内钼的光度分析近况。内容包括普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、计算光度法及其它。主要从测定体系与测定条件,相应光度分析方法的检出限或灵敏度、干扰情况、测定范围及实际应用等方面加以归纳和概述。
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  流动注射化学发光法测定痕量金属元素的进展

  刘名扬;高健夫;邹秀晶;钱维仙;李俊锋;陈淑桂;王洪艳

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  介绍了流动注射化学发光法(FI CL)的基本原理及其在测定痕量金属元素方面的进展,评述了FI CL新仪器的研制、新方法的建立、新体系的确立等方面的情况,并展望了FI CL法测定痕量金属元素的发展方向和研究热点。引文83篇。
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  ICP-MS法测定钨精矿中杂质元素

  黄冬根;廖世军;章新泉;童迎东

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  用ICP MS法同时测定钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb14种杂质元素含量。钨精矿试样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰。在样品溶液中加入内标元素45Sc,115In,205Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器工作参数,选择适当待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。该方法加标回收率为90.5%～101.5%,相对标准偏差为1
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  X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

  李莎莎;陈卫东

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。
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  二溴对甲基偶氮磺光度法测定铝合金中微量铅

  高琳;姚军龙;晏高华

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铅的反应,建立了直接测定铝合金中微量铅的光度分析方法。在0.6mol/L硝酸介质中,铅与二溴对甲基偶氮磺形成1∶2蓝色络合物,最大吸收波长630nm,表观摩尔吸光系数为9.05×104。在25mL溶液中,铅含量在0～50μg符合比尔定律。用于铝合金标样中铅的测定,相对标准偏差RSD为1.85%～4.02%,结果与标准值吻合。本法可用于铝合金中微量铅的直接测定。
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  苯基荧光酮分光光度法测定煤灰中微量铀

  周秀林;周文辉

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  在pH10的氨性缓冲溶液中,CTMAB存在下,铀与苯基荧光酮生成稳定的有色络合物。其表观摩尔吸光系数为1.07×105,最大吸收波长为560nm,络合物组成比为铀∶苯基荧光酮=1∶3。在25mL溶液中,铀质量在0～20μg范围内遵守比尔定律。方法灵敏度高,络合物稳定时间长。煤灰经溶解处理后,采用三辛胺-二甲苯萃取分离干扰离子,本法测定其中微量铀,获得了满意结果。
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  高频燃烧红外吸收法测定碳酸钡中硫

  谢华林

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0.001%～5%硫,回收率为92.6%～104.6%,RSD为0.81%～2.23%。
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  ICP-AES法测定普碳钢和低合金钢中As,Sn,Pb,Sb,Bi

  关剑侠

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  利用气动雾化氢化物装置,选择5g/L硫脲+5g/L抗坏血酸+2g/L碘化钾作为有效的还原抑制剂,建立了分析As,Sn,Pb,Sb,Bi的方法。在选定的条件下测得As,Sn,Pb,Sb,Bi检出限分别为0.0061,0.0836,0.0704,0.0073,0.0206μg/mL。
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  1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进

  向伦强;张瑾洁

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10-二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁。成功克服了传统分析方法中因受钒(4mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果。该方法准确度高,分析结果重现性较好。
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  火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑

  林园

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  提出了用火焰原子吸收光谱法测定金锭中Cu,Ag,Fe,Pb,Bi,Sb的方法。用乙酸乙脂萃取分离金,水相浓缩后测定6种待测元素,方法的检出限:Cu,Ag,Fe为0.021mg/L,Pb,Bi,Sb为0.24mg/L;回收率94%～106%;RSD小于10.6%。该方法快速、简便,样品用量少,测定结果与ICP AES法和国家标准方法一致。
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  测定大气中氮氧化物的顺序注射化学发光方法的研究

  王洋;范世华

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  基于在酸性介质中NO-2与H2O2反应生成不稳定的过氧亚硝酸,在碱性环境中猝灭为过氧亚硝酸根离子产生化学发光的原理,改变通常的顺序注射进样方式,将储存管和反应管合并,以三乙醇胺为吸收液,采用液相化学发光方法,检测了大气中痕量的氮氧化物。工作曲线线性范围为1×10-7～1×10-4mol/L,方法的检出限为1×10-7mol/L。对浓度为5×10-5mol/L的试液重复测量11次的相对标准偏差为2.7%。样品回收率在85%～104%之间,分析频率为80样/h。
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  硫酸钡微粒同步散射光谱法测定水泥样品中硫酸根离子

  邓军桂;唐国顺;蒋治良

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  0.1mol/LHCl-4.0mg/mLTritonX 100-0.05mol/LBaCl2溶液体系的同步散射很弱,加入SO2-4浓度在4后,形成的(BaSO4)n微粒在470nm处产生一较强同步散射峰,SO2-2.0～80μg/mL浓度范围内与I470呈线性关系,据此建立了一个简便灵敏的测定水泥样品中硫酸根的同步散射光谱分析新方法。其相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.7%之间,回收率在98.4%～101%之间。研究结果表明,由于静电引力SO2-4与Ba2+之间可形成BaSO4分子,而BaSO4分子间
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  4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ显色反应的研究及应用

  马卫兴;钱保华;李善忠;许兴友

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  在吐温40存在下,用分光光度法研究了新试剂4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁的显色反应性能。在pH8.0～9.0范围内,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620nm处,在25mL溶液中铁质量在0～30μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε620为4.30×104,所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,结果满意。
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  邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定热镀锌合金中微量镍

  杨姣;凌程凤;谈技;潘教麦;宗俊

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  拟定了一种高灵敏度、高选择性的分光光度法测定锌合金中微量镍。在pH10硼酸缓冲溶液中,表面活性剂(TritonX 100)存在下,镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(简称o CDAA)形成砖红色络合物,其最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数ε可达到1.24×105。在25mL溶液中,镍量在0～6μg间呈线性关系,测定5μg镍时RSD为1.0%。该法灵敏、简单、稳定、快速,已用于热镀锌合金或锌中间合金中微量镍的测定,结果满意。
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  铍试剂Ⅲ褪色光度法测定痕量钼的研究

  刘长增;金学勇

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  在pH11.92Britton Robinson(B R)缓冲溶液存在和加热条件下,基于钼催化过氧化氢氧化铍试剂Ⅲ(berylliumⅢ,以下简称BLⅢ)的反应建立了测定痕量钼的新方法。催化反应动力学方程为:-dCBLⅢ/dt=k′[BLⅢ]·[H2O2]·[Mo ],表观速率常数k′=2.1×10-3s-1,表观活化能E′=67.5kJ·mol-1,方法的线性范围是0.05～15μg/L,检出限为0.35μg/L,方法已用于水体、绿豆等样品中痕量钼的测定。
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  4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

  朱理哲;皮祖训

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  在CTMAB存在下,研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON PF)与锌的显色反应。试验表明,在pH8.0的氨性缓冲溶液中,锌与DBON PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为595nm,其表观摩尔吸光系数为6.87×104,有色络合物稳定24h以上;25mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内符合比尔定律;用锌-DBON PF-CTMAB体系显色测定微量锌,方法灵敏度高,选择性好,测定铁矿样中微量锌,结果满意。
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  火焰原子吸收光谱法测定雾化铜粉中锌、铁、铬、锰、镉

  钱庆长

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  采用硝酸-硫酸混合液溶样,电解法分离基体铜,加热浓缩后,加入相应的硫酸使标样与试样基体匹配,用FAAS法在同一体系中测定锌、铁、铬、锰、镉。结果表明:残液中铜量及其它共存元素都不干扰测定。锌、铁、铬、锰、镉的相对标准偏差均在1.2%～4.8%之间,回收率在92%～108%之间。方法简单,可用于日常分析。
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  高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

  罗道成;刘俊峰

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0.18%～2.63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。
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  锗在冶金分析中几个问题的探讨

  梁云生;刘维理

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  不详
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  罗丹明B萃取光度法测定铝土矿中镓的质量保证

  胡宝珍

  冶金分析. 2005, 25(2): 1-1.

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  不详