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1998年, 第18卷, 第6期 刊出日期:1998-12-30
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研究报告与工作简报
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钼—3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮—表面活性剂分光光度法研究及其应用
方国春, 肖宙, 张华山, 穆小静
冶金分析. 1998, 18(6): 1-3.
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研究了在表面活性剂CTMAB存在下,盐酸介质中,新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=530nm,表观摩尔吸光系数ε=1.30×105,检测钼(Ⅵ)范围为0~0.36μg/ml,符合比尔定律,相关系数r=0.9995。试验了十多种离子的干扰情况,用连续变化法和饱和法测定了该络合物的络合比,在CTMAB存在下,Mo(Ⅵ):DBAPF=1∶2。由此,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度,较高选择性的新方法。并成功应用于低合金钢样品中钼
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在吡啶-2,6-二羧酸溶液中铥的荧光特性研究
王岭, 黄汉国
冶金分析. 1998, 18(6): 4-6.
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从能量转移的角度系统探讨了Tm3+-DPA络合物的荧光发射机理,测定了上述络合物的稳定常数,分析了在该体系中Tm3+灵敏度较Tb3+,Dy3+等低的原因。一些溶剂和表面活性剂对其荧光特性无影响。
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5-(对硝基苯基偶氮)-8-氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究
石国荣, 李俐, 罗双贵, 杨桂法
冶金分析. 1998, 18(6): 7-9.
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合成了新试剂5-(对硝基苯基偶氮)-8-氨基喹啉(p-NPAQ),并作了元素分析、红外光谱和薄板层析等鉴定。详细研究了新试剂在TritonX-100存在下与钯的显色行为。p-NPAQ与钯形成1∶1的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于640nm处,相应的表观摩尔吸光系数ε640=7.0×104。钯量在0~19μg/25ml内服从比尔定律。方法简便、快速,可直接用于钯催化剂中微量钯的测定。
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三溴偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定痕量铋的研究和应用
袁丁, 何治柯, 高华, 袁良杰, 罗庆尧, 曾云鹗
冶金分析. 1998, 18(6): 10-11.
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研究了铋(Ⅲ)—三溴偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色体系的光度特性和显色反应条件,与二元显色体系相比,灵敏度和选择性均有显著提高。当λmax=658nm时,表观摩尔吸光系数ε=1.05×105,线性范围为0~4μg/25ml。该方法用于口服铋制剂病人血液及铅基合成样中微量铋的测定,获得了满意的结果。
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新显色剂N-间甲基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲测定微量钯(Ⅱ)的研究和应用
马东兰, 马狂飙, 李建平, 王玉炉
冶金分析. 1998, 18(6): 12-14.
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研究了新的水溶性显色剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与钯的显色反应,结果表明,在pH4.8~5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,其络合物的组成比Pd(Ⅱ)∶MMPT∶CTMAB=1∶4∶2。该络合物为黄褐色水溶性物质,最大吸收峰位于304.6nm,表观摩尔吸光系数ε304.6=6.32×104,钯含量在0~25.0μg/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,选择性好,操作简便,将其用于矿石和催化剂中钯的测定及回收实验均获得了满意的结果。
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组合电极-改换介质-阳极溶出伏安法分离重叠峰的研究
邵勇, 张淑云, 王曙
冶金分析. 1998, 18(6): 15-17.
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采用自制的挂汞电极进行了阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。在1mol/LHCl+2mol/L乙二胺溶液中溶出得到再现性较好的Pb2+,Tl+离子的溶出峰。表明改换介质可分离重叠峰,消除共存离子干扰和提高分析灵敏度。以HCl为电解底液,乙二胺溶液为溶出介质时,Pb2+浓度在7.2×10-8~2.9×10-6mol/L之间与溶出峰高呈线性关系。此方法用于黄铁矿中Pb2+的测定,结果满意
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混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)
夏心泉, 赵书林, 张吉忠, 傅景珍
冶金分析. 1998, 18(6): 18-20.
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研究了在O/W混合微乳液SDS-OP/n-C4H9OH/n-C7H16/H2O介质中,Mn(Ⅱ)与5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε570=1.26×105,较之在单一SDS微乳液、OP微乳液或混合SDS-OP胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,MnⅡ在0~8μg/10ml范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。
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4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定铝
敖登高娃, 赵玉梅, 姚俊学, 狄晓威
冶金分析. 1998, 18(6): 21-23.
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研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoN-PF)的显色反应。实验结果表明,在pH5.0~5.6的六次甲基四胺—盐酸的缓冲溶液中,铝与DBoN-PF形成1∶2络合物,其最大吸收峰位于579nm处,摩尔吸光系数ε=1.5×105,铝含量在0~4μg/25ml范围内符合比尔定律。当体系中引入氟化物后,可允许一定量的掩蔽剂存在,提高了方法的选择性。方法简便,快速,灵敏度高,用于铜合金、合金钢中铝的测定,结果满意。
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原子发射光谱法测定合金结构钢和电工钢中氮
李士民, 曹枨, 苑鹏飞, 贾云海
冶金分析. 1998, 18(6): 24-27.
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叙述了用原子发射光谱法快速定量分析合金结构钢和电工钢中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、分析样品的制备、共存元素的影响和钢中氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法氮的分析范围为0.0005%~0.040%,检出限为0.000374%,分析时间小于2min(包括样品制备和样品两次激发分析)。实现了样品一次激发可同时测定氮和合金元素以及酸溶铝、酸不溶铝。
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三羟基荧光酮试剂在无机分析中的新应用
郭忠先, 沈含熙, 邵勇
冶金分析. 1998, 18(6): 28-34.
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评述了三羟基荧光酮试剂在无机组分的吸光光度、荧光光度、电化学分析中的应用新进展,侧重多元络合物的特性、增效试剂的应用、多组分同时测定、新分析技术的应用等方面。引用文献135篇。
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国内光度法测定汞的现状
贾利群, 洪军, 闫永胜, 李春香
冶金分析. 1998, 18(6): 35-41.
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评述了自1980年以来,国内光度法测汞(Ⅱ)的情况。内容包括:新高灵敏显色剂、多元络合物、萃取光度法、动力学光度法、荧光光度法、双(三)波长光度法、计算光度法及其它。共引用文献114篇。
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二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钼
周振太, 潘教麦
冶金分析. 1998, 18(6): 42-43.
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二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoNPF)曾用于铌、钽和锆的测定〔1~3〕,但用于钼的测定尚未见报道〔4〕。本文研究了该试剂在磷酸介质中与钼的显色反应。利用Mo(Ⅵ)-DBoNPF-TritonX-100三元体系,建立了测定微量钼的方法。所形成的1:2红色...
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合金中铝、镍、镧的连续测定
李方, 李艳庭
冶金分析. 1998, 18(6): 43-45.
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由于铝、镍、镧共存于一个体系中,且因稀土元素镧的性质较特殊,易对其他两种元素的测定产生干扰,国外曾有连续测铝、镍合金元素含量的报道。但合金中增加了镧以后,则使整个分析体系更为复杂,目前未见此类合金元素分析方法的报道。我们在原有的单个金属元素含量分析方...
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苯基荧光酮分光光度法测定微量锡
李琴美
冶金分析. 1998, 18(6): 45-47.
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微量锡测定常用的苯基荧光酮〔1、2〕、茜素紫〔3〕分光光度法等大都需经萃取、反萃取进行分离富集,方法繁琐。本文研究了在过量氨水介质中以铁(Ⅲ)为捕集剂对微量锡进行分离富集,在抗坏血酸存在下,用苯基荧光酮为显色剂测定微量锡的方法。在实验条件下显色络合物...
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2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与锌的显色反应及应用
马卫兴, 许兴友, 刘文明, 王镇浦
冶金分析. 1998, 18(6): 47-48.
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噻唑偶氮试剂是光度测定金属离子的一类重要显色剂〔1〕,但它们多数水溶性较差,影响应用。我们合成了水溶性较好的新噻唑偶氮试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP),并用于铁(Ⅱ,Ⅲ)的测定〔2,3〕。本文详细研究了BTASPAP与...
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新试剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜(Ⅱ)显色反应及应用
樊学忠, 朱春华
冶金分析. 1998, 18(6): 49-50.
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噻唑偶氮羧酸型试剂作为重要的分析化学显色剂,已应用于镍、钴、铜等的测定〔1~3〕。为进一步改善试剂的分析性能,我们设计并合成了一个新试剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB),其结构如下:并研究了它与Cu(Ⅱ)...
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Co(Ⅱ)-H_2O_2-酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量钴
黄典文, 苏旭煌
冶金分析. 1998, 18(6): 50-52.
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催化动力学光度法测定钴已多有报道〔1~3〕。本文探讨了在稀H2SO4介质中,Co(Ⅱ)能催化H2O2氧化酸性铬蓝K使之褪色,并在波长530nm处测定吸光度的变化,从而建本校92级毕业生。立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法。试验表明,用固定时间...
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钛-硫氰酸盐-三辛基氧化膦萃取光度法测定锂精矿中微量钛
不详
冶金分析. 1998, 18(6): 52-54.
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钛的光度法测定,应用较多的是二安替比林甲烷法。其灵敏度、选择性都较好,但硅的干扰较重〔1,2〕。钛-硫氰酸盐-TOPO三元络合物萃取光度法,已用于氧化铝中微量钛的测定〔3〕。该法灵敏度高,受硅干扰小。本文在此基础上,结合矿样实际,进一步探讨了Ti-S...
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多元线性回归分光光度法同时测定铁矿石中锰和铬
乔元彪, 李春明
冶金分析. 1998, 18(6): 54-55.
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锰、铬是冶金工业中的脱氧剂、脱硫剂。近年来有一些灵敏度较高的测定方法〔1~2〕,但较难解决同一体系中锰、铬的相互干扰。本文采用线性回归理论解析重叠光谱〔3〕,建立了计算分光光度法同时测定铁矿石中锰、铬的新方法。该法测定锰、铬的最佳吸收波长分别位于52...
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原子吸收法连续测定锂精矿中Na,K,Ca,Mg,Mn,Fe的含量
张秀香, 王旭珍
冶金分析. 1998, 18(6): 55-57.
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我们已分析了8批进口锂精矿中6种元素含量。6种元素的分析已有国标法,其中MnO用过硫酸铵氧化光度法〔1〕,Fe2O3用邻二氮菲光度法〔2〕;Na2O,K2O和CaO,MgO分别用原子吸收法〔3,4〕。按国标法测定6种元素要4次称样,4种方法溶样,用两...
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苯基荧光酮分光光度法测定合金和水中微量铝
黄美新, 林发
冶金分析. 1998, 18(6): 58-59.
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由于铝的工业应用扩大和环境的酸化,它已对环境产生了污染,所以,铝与人体健康的关系受到人们的关注〔1,2〕,因而研究铝的灵敏显色反应及其测定具有重要意义。实验发现,在吐温80存在下的硼酸-硼砂缓冲体系(pH8)中,Al与苯基荧光酮(PF)发生灵敏的显色...