2007年, 第27卷, 第4期　刊出日期：2007-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中夹杂物的常规定性分析(英文)

  TORTORETO Giampietro, SCIABOLETTA Domenico, ROTICIANI Silvio,

  冶金分析. 2007, 27(4): 1-6.

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  对于钢中夹杂物的研究,目前大多数工作是采用光学显微镜测量抛光的钢样表面的方法实现的。今后若干年里,脉冲分布解析原子发射光谱法(PDA-OES)的分辩率有望得到提高,可以获得夹杂物的尺寸、颗粒数以及空间分布的信息。在应用电子探针微区分析(EPMA)或PDA-OES技术的自动监控过程中,是对抛光的钢表面进行扫描分析。虽然可以获得夹杂物的截面面积及其边界信息,但是这些夹杂物形状的成因却不明显。由于夹杂物的形状和表面特性可以揭示出某类夹杂物的形成过程,因此获知夹杂物的形成过程就可以得到夹杂物的形成、生长和演变等相
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  钛酸锶钡纳米粉体的制备及其对铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)吸附性能

  张东, 苏会东, 高虹,

  冶金分析. 2007, 27(4): 7-10.

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  用草酸盐共沉淀法制备了高纯纳米钛酸锶钡粉体(BST),对其结构和对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能进行研究。结果表明:该法合成的BST为棒状,是钙钛矿结构,平均粒径为36nm;常温下,pH<2.0时,Cr(Ⅵ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅲ)不被吸附;当pH>13.0时,Cr(Ⅲ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅵ)几乎不被吸附,因此,可以通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于纳米BST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),分别用1mol/LNaOH溶液和0.2mol/L盐酸解脱
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  高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

  余兴, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(4): 11-17.

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  通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。
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  遗传神经网络-分光光度法同时测定钨钼钛

  赵红霞, 李井会, 于洪梅, 陈国顺, 陈朝军, 张国民, 窦成, 陈平,

  冶金分析. 2007, 27(4): 18-21.

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  建立了钨、钼、钛-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的同时测定新显色体系,用遗传神经网络解析钨、钼和钛的重叠光谱,分光光度法同时测定钨、钼、钛。在遗传神经网络中构造三组分解析的适应度函数,用作图法最后确定交叉概率和变异概率,并将遗传神经网络与小波神经网络的解析结果进行比较,表明遗传神经网络优于后者。将所建立的方法用于标准钢样中钨、钼、钛的测定,相对误差分别为1.83%,-0.09%和-1.92%。
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  阻抑偶氮胂Ⅰ褪色反应动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)(英文)

  周之荣, 李桂艳, 罗明标,

  冶金分析. 2007, 27(4): 22-28.

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  基于0.02mol/LH2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法。通过在固定时间段(8min)后于500nm处测定AsAI的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.052μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能
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  1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

  王智敏,

  冶金分析. 2007, 27(4): 29-32.

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  合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-
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  催化动力学法测定铬的研究进展

  李艳霞, 谢东坡, 赵辉,

  冶金分析. 2007, 27(4): 33-41.

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  综述了1995～2006年国内催化动力学法测定铬的研究进度,包括反应体系、线性范围、检出限、应用对象等,并展望了催化动力学法测定铬的研究方向和发展前景。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

  高红波, 李波, 禄妮, 谷学新,

  冶金分析. 2007, 27(4): 42-45.

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  用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品
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  溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

  陈宁生, 蔡昌风, 钱国华,

  冶金分析. 2007, 27(4): 46-48.

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  在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。
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  碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

  冯鹏棉, 狄晓威, 杨学娟,

  冶金分析. 2007, 27(4): 49-51.

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  在测定锌锰干电池锰粉中活性二氧化锰含量时,由于制备电池时正极锰粉中添加了乙炔黑、石墨等导电材料,使制得的样品溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文提出结合电位滴定技术用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法,对方法中反应时间、温度、碘化钾用量等影响因素进行试验,确定了最优实验条件。结果表明:选择在室温下加入1～1.5g碘化钾、5mL1mol/L硫酸,静置30min,结果准确,精密度高。样品加标回收率为96.9%～99.2%,RSD为0.2%,0.8%。
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  薄层树脂相三元缔合体系分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

  吕鹏飞, 李春香, 徐婉珍, 谢吉民, 闫永胜,

  冶金分析. 2007, 27(4): 52-54.

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  在酸性介质中,阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(Mn+)-硫氰酸盐(SCN-)三元缔合体系,该三元缔合体系最大吸收波长为630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层测定了水中Co(Ⅱ)含量。本文讨论了树脂粒度及用量、交换时间、显色剂用量、酸度等因素的影响,研究了最佳反应条件。结果表明:体系的表观摩尔吸光系数为ε630=2.1×105L.mol-1.cm-1,Co(Ⅱ)的质量浓度在0～640μg/L范围内服从比尔定律,方法的检出限为8.8μg/L,灵敏度比水相光度法提
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  二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量铂

  徐国想, 马卫兴, 周洪英, 邹桂娟,

  冶金分析. 2007, 27(4): 55-58.

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  研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铂(Ⅱ)与3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(即二溴邻硝基偶氮胂)的显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析法。试验表明,在pH6.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂与二溴邻硝基偶氮胂形成组成比1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于526nm,表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色溶液中,铂量在0.03～14μg范围内符合比尔定律。方法已用于铂催
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  红外分光光度法测定焦化废水中油

  魏光涛, 韦朝海, 吴超飞, 任源, 江承付,

  冶金分析. 2007, 27(4): 59-61.

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  针对焦化废水处理站实际生产需要,建立了焦化废水中油的红外分光光度测定方法。探讨了NaCl和无水Na2SO4用量、CCl4定容等条件对测定结果的影响。结果表明,由于焦化废水中油乳化程度较低,可以用盐酸酸化破乳,在用CCl4萃取水中油时不需加电解质NaCl;加2g无水Na2SO4能使25mLCCl4萃取液脱水完全;萃取后的CCl4相不必定容可以直接进行测定。本方法对焦化废水中油进行测定,加标回收率93%～105%,相对标准偏差2.5%～8.7%。
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  硫酸联苯胺沉淀-碱滴定法测定原盐中硫酸根

  王瑞斌,

  冶金分析. 2007, 27(4): 62-64.

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  研究了采用硫酸联苯胺法测定原盐中硫酸根。试样溶解后,在微酸性溶液中,盐酸联苯胺能与SO42-生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液进行滴定。考察了沉淀剂用量、溶液酸度、干扰离子及指示剂的选择对测定的影响。本法简单、快捷、干扰小,可用于原盐中硫酸根的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.1%,加标回收率在98.1%～100.8%之间。
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  7种不同物质标定EDTA标准滴定溶液的条件控制及误差分析

  蔡成翔, 甘雄,

  冶金分析. 2007, 27(4): 65-71.

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  本文通过CaCO3,MgO,FeNH4(SO4)2.12H2O、锌粒、铜粒、铅粒、铋粒等7种物质在不同条件下对EDTA标准滴定溶液的标定对比试验,研究了酸效应、水解效应、温度、光照、空气浮力、基准物质溶液的配制和酸度的初调、缓冲溶液、指示剂的种类和用量等多种因素对标定误差的影响及其消除办法。实验结果表明,只要选择和控制好测定条件,标定方法之间的误差是可以减小或消除的。在本实验条件下,用上述7种物质标定0.020015mol/LEDTA标准滴定溶液,相对误差均小于0.20%。
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  1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

  陶慧林, 董志刚,

  冶金分析. 2007, 27(4): 72-74.

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  利用Ce(Ⅳ)的强氧化性对1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的褪色作用,建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件,讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在0.06～0.12mol/LH2SO4介质中,有色溶液的最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L.mol-1.cm-1。铈量在0～8.0mg/L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定,相对标准偏差≤4.7%,回收率为94%～103%。
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  基于虚拟仪器铝电解槽参数测量系统的开发

  任凤莲, 刘咏, 蔡震峰, 宋鸽,

  冶金分析. 2007, 27(4): 75-78.

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  介绍了基于虚拟仪器的铝电解槽参数测量系统的软硬件设计和开发过程,利用数据采集模块和NI公司的Labview图形化编程软件实现了数据的实时采集、储存和动态显示,通过labview节点方式调用Matlab程序对数据进行处理得出各参数值,从而实现对铝电解槽的控制。