冶金分析

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安青, 孙桂芬

冶金分析. 1982, 2(5): 1-4.

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电解提取各种铁、镍基高温合金中γ′相的方法虽已有不少经验.但各类合金中成份不同的γ′相在各种电解液中的极化行为,从未系统研究过.为深入了解合金成份对γ′相极化行为的影响,我们选用了七种铁、镍基高温合金和常用的六种电解液,对合金基体和γ′相的电化学行为进行了系统的研究.通过试验,测出各种合金基体γ和γ′相在不同电解液中的过钝化溶解电位E_(OP)~γ和(?)、钝化电流i_P~r和i_P~r′等.为今后电解提取各类合金中的γ′相提供依据,并从中找出电解提取高温合金中γ′相的普遍规律.

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常量铁的交流示波极谱滴定

汪秀龄, 张淑敏, 任凤霞, 高鸿

冶金分析. 1982, 2(5): 4-8.

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关于全铁的测定,在生产实际中可靠且常用的是重铬酸钾法,但该法用的试剂氯化汞有毒,造成环境污染.近年来逐步推广的无汞定铁法仍需采用重铬酸钾,六价铬盐亦属有毒试剂.因此人们正在探索新的测铁方法,以克服上述方法的弊病.本文所探讨的交流示波极谱定铁方法不用氯化汞和重铬酸钾,准确度符合一般常量分析要求.方法具有设备简单、终点直观、快速、应用范围广的优点.交流示波极谱滴定就是用交流示波曲线(dE)/(dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴

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用Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP的灵敏显色反应于铝合金中铁的测定

魏复盛, 宋清高, 沈乃葵

冶金分析. 1982, 2(5): 8-10.

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用5-Br-PADAP作过渡金属离子的显色剂有很高的灵敏度和稳定性.Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP的深色络合物已用于茶叶中铁的光度测定.Fe(Ⅱ)与5-Br-PA-DAP生成紫红色络合物的光吸收特性也有记载,但未见详细研究和实际应用.我们注意到在弱酸性介质中,Fe(Ⅱ)-5-Br-PAD-AP的络合物的光吸收特性与文献报导不同.本文结果表明Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物在562和753纳米存在两个吸收峰,其摩尔吸光系数分别为8.82×10~4和3.36×10~4

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锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

陈贤夫, 吴太白, 陈秀珍

冶金分析. 1982, 2(5): 11-13.

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我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升

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氯化铜钾法在测定钴冰铜、高冰镍中合金相的应用

滕美玲

冶金分析. 1982, 2(5): 14-16.

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转炉渣电炉贫化缓冷钴冰铜的主要成分是:铁钴镍合金、陨硫铁(FeS)和少量镍钴的硫化物;高冰镍中的二硫化三镍则相当高.该产品的金属化率是选冶工艺的主要参数之一.氯化铜-乙醇法,合金相浸取不完全;氯化铜-甲醇法分离效果尚可,但浸取时间长达3小时,甲醇易挥发,有害人体,不适宜大批样品分析.文献提出的氯化铜钾法,曾用于炉渣和陨铁中金属相的测定,试验证明,此法也可用于分析钴冰铜及其选矿产品和含有铜镍合金及二硫化三镍的低硫高冰镍中的合金相.

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氧化铪中杂质的光谱分析——阴极区曝光法

钱伯仁, 徐慧敏

冶金分析. 1982, 2(5): 16-18.

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氧化铪中杂质的光谱分析一般均用载体分馏法,分析下限约为0.001%.由于氧化铪主体昂贵,希望取样量少,要求相对分析灵敏度较高.用20%氯化银作载体,取样6毫克,分析下限为0.0008～0.007之间.宝鸡有色金属研究所用氯化银、焦硫酸钠混合载体,取样30毫克,分析下限达0.0005～0.003%左右.

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电感耦合高频等离子体溶液法对矿石、矿物中铍的定量测定

鲁明新, 于桂香

冶金分析. 1982, 2(5): 18-20.

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电感耦合高频等离子体是近年来发展起来的一种新型光源(ICP).我们为了解决选矿工艺中铍的分析问题,应用ICP光源对矿石、矿物中的铍进行了测定.工作中,ICP光源充分显示了灵敏度高、基体干扰效应小、测定范围广、重现性好等优点.此方法用于选矿工艺中铍的控制分析,在基体变化大,又未采用内标元素的情况下,取得了满意的结果.一、仪器及工作条件

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应用空心阴极光源直读光谱测定高温合金中的微量铈

周开亿

冶金分析. 1982, 2(5): 21-22.

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高温合金中加入微量稀土铈,能提高合金的抗氧化性和持久性能,改善合金的热加工性和高温冲击韧性.所以,对合金中的微量铈进行测定,控制产品质量,是具有现实意义的.目前,国内外光谱测定高温合金中的微量铈,多半是化学光谱法.直读光谱法由于检出限不够低,已很少采用.化学光谱法分析范围广泛,平拘合金品种,摄谱再现性好(由于加入了镨作内标),标准能自己解决,检出限低,能满足用户的要求.

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高钒、铬、锰、钼、铜材料中铝的快速测定——基体用氯化钡沉淀分离

刘广志, 耿家奎, 冷柏华, 石庆铮

冶金分析. 1982, 2(5): 23-24.

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测定高钒、铬、锰、钼、铜等材料中的铝,大量钒、铬、锰、钼、铜等严重干扰,必须采用繁杂的分离手续.冈田等发现,钒在有钡共存的苛性钠溶液中,能形成V/Ba=1/1.4～1.6的大颗粒沉淀,其组成经X—射线衍射鉴别为Ba_5Cl(VO_4)_3或Ba_3V_2O_8,据此使铝与钒分离,并用络合滴定法测定钒铁中的铝.我们对此反应的一些条件进行了试验,结果表明,除钒有此反应外,锰(Ⅱ)、钼(V)、铬( Ⅲ、Ⅵ)等,也能与钡反应生成沉淀.我们此方法扩大应用于钒渣、铬铁、钼铁、锰铁及锰矿、铜合金中铝的测定,均取得了满

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钐钴合金中钐、钆、钬的反相萃取色谱分离和测定

余定志

冶金分析. 1982, 2(5): 25-27.

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目前镧系元素中单个稀土的化学测定通常是将其分离后进行,而这种分离有很大困难.科学院应化所等曾对稀土的反相萃取色谱法进行过研究.我们在此工作经验的基础上,对钐钴合金中钐、钆、钬进行反相萃取色谱分离和测定,得到了满意的结果.一、试剂与装置硅烷化多孔微球硅胶(160～200目):多孔微球硅胶经硅烷化处理;2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(简称P-507):经萃洗法净化;

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金与氯化银的共沉淀作用——银及钯银合金中微量金的分析

吴瑞林

冶金分析. 1982, 2(5): 28-29.

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银及银合金中金的分析用硝酸使基体成分溶解,而少量金不溶,分离后再溶解残渣测定金.但由于样品不同以硝酸溶解时,尤其是金含量很低时,金可能会部份溶解损失,因此需要寻求一个能在硝酸溶液中富集微量金的方法.文献中富集微量金采用的方法,大多在盐酸介质中进行,不适用于含大量银、钯、铂及钴等的硝酸介质.作者发现在一定条件下氯化银可在硝酸溶液中与金共沉淀,本文着重研究此共沉淀的条件及硝酸溶样时影响部份金溶解的因素,并拟定出银及钯银合金中微量金的分析方法.微量金的测定仍采用灵敏、准确、选择性高的孔雀绿一醋酸丁酯萃取光度法.

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铁锰矿石和白云石中低量铝的测定——铬偶氮酚—KS分光光度法

蒋仁(礻衣), 翟煜心, 吴斌才, 刘恒椽

冶金分析. 1982, 2(5): 30-31.

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近年来,资料报导用铬偶氮酚—KS分光光度法测定铝并应用于合金中铝的测定.后经作者研制及测定,表明该试剂及其与铝形成的络合物稳定性好,试剂底色浅,常见的伴生元素有较大的允许量.本文试验了铝与铬偶氮酚—KS形成稳定络合物的条件,拟定了分离伴生元素(钙、镁、锰及铁、钛等)以后,光度法测定铁锰矿石和白云石中低量铝的分析步骤.对上述样品中铝的测定结果,与其它分析方法结果一致.

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P_(204)—煤油有机相中微量铁的直接测定

邢曼钰

冶金分析. 1982, 2(5): 32-33.

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P_(204)—煤油萃取铟工艺流程中,必需控制铁的含量,本文利用乙醇或乙醇—二乙二醇丁醚(1:1)与P_(204)—煤油互溶,在碱性介质中用水杨酸显色,直接测定有机相中的铁.方法快速准确,与其它方法结果符合.一、试剂与仪器P_(204)(上海彭浦化工厂出品):20%煤油溶液;煤油:200~#;二乙二醇丁醚:英国B·D·H厂出品;铁标准溶液:称取0.7135克纯三氧化二铁(99.99%),用盐酸(1+1)加热溶解,稀释至500毫升,此溶液1毫升含1

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应用置换沉淀反应间接光度法测定精硒中痕量硫

邹寅阳, 周银兰, 吴晓玲, 郑传明, 林荷花

冶金分析. 1982, 2(5): 33-34.

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精硒中硫的测定,多半采用燃烧比色法和燃烧碘量法,此法不仅工作条件差,而且不适于大批试样分析.我们参考文献,将硒中硫全部氧化为SO_4~(2-),在高温下硒呈SeO_2或溴化物挥发除去,残存的硒用HBr处理.SO_4~(2-)在过量BaCrO_4存在下,进行置换反应(BaCrO_4+SO_4~(2-)(?)BaSO_4+CrO_4~(2-)),继利用Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的显色反应,间接光度法测定精硒中痕量硫.

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乙二醛缩双萃取分光光度法测定钨、钼及其氧化物中微量钙

朱自强

冶金分析. 1982, 2(5): 35-36.

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近年来应用乙二醛缩双试剂萃取分光光度法测定钙已有不少报导,国内也有很多单位应用.采用乙二醛缩双试剂不但能提高测定钙的灵敏度,而且对测钙的选择性也有所提高.加入适当的掩蔽剂可消除铁、钛等元素的干扰.为了使钙与主体元素分离,应用偶氮氧化偶氮BN—环已烷萃取钙与主体分离,对此我们进行了研究,并使之与乙二醛缩双试剂测定钙结合起来,获得了满意的结果.

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偶氮氯膦-Ⅰ光度法直接测定球墨铸铁中镁

刘方

冶金分析. 1982, 2(5): 37-38.

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球墨铸铁中镁的测定,我们曾用过铬黑T光度法,铬变酸2R光度法,该法都需要用铜试剂分离干扰元素,且曲线容易变动,重现性差.本文试验了偶氮氯膦-1光度法测定镁,投产两年来普遍反映操作简便、容易掌握、重现性好,曲线稳定.一、试剂与仪器硝硫混合酸:每升含8毫升硝酸,50毫升硫酸;缓冲溶液(pH10.5):50克硼砂,10克氢氧化钠溶于水中稀释至1升;

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活性炭富集极谱催化波测定水样中微量铍

孙以苓, 刘秀莲

冶金分析. 1982, 2(5): 38-40.

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铍与铍的化合物有毒性.在环境水样分析中,要求分析方法能测定含量低达0.2微克/升的铍.本法采用铍试剂Ⅲ与铍络合,活性炭粉吸附其络合物,盐酸洗提以富集水中痕量铍,并利用铍与铍试剂Ⅲ的络合物在NH_4Cl-NH_4OH体系中能产生相当灵敏的极谱吸附波的特性,可测定水样中低达0.02微克/升的铍,以满足环境水样分析要求.

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氯离子选择电极在有色及稀有金属分析中的应用

王德龙, 陈德芳

冶金分析. 1982, 2(5): 40-41.

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应用氯离子选择电极测定氯的方法较多,但多见于天然水、废水、土壤、岩石等方面中氯的测定,而稀有金属中氯的测定却报导甚少.我们用氯离子选择电极的直接电位法,对钛、锆、铪、钽、铌、钨、钼、铝、镁、铋等十种金属及其合金中氯的测定条件、干扰情况进行了实验.实验表明,氯离子选择电极法测定氯,干扰甚少,操作简便快速,测定结果令人满意.

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贵金属分析中的若干问题

骆汝简

冶金分析. 1982, 2(5): 42-48.

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近年来,贵金属的分析测定,相继出版了不少专著、专论或综述.本文不拟将这方面的文献一一归纳,仅试图从贵金属分析的近期文献中,指出那些对分析工作者最为关心的问题,旨在从贵金属分析发展中,探索那些最引人注目的问题.目前,贵金属分析仍以光度法占优势,但同时也越来越多地选用仪器方法.为提高方法选择性或灵敏度的化学处理,往往包括分离和富集贵金属元素.贵金属分析的实

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三元络合物在络合滴定中的应用

徐其亨, 吴水生

冶金分析. 1982, 2(5): 49-54.

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络合滴定法由于简便、快速、准确度也高,因而广泛地应用于工业分析的许多领域.三元络合物由于稳定性增加,反应条件宽容,显色对比度增大,应用于络合滴定中,扩大了应用范围,改善了实验条件,并使滴定终点敏锐;由于许多三元络合物有疏水性和可萃性,因而很易把沉淀分离、溶剂萃取和络合滴定结合起来,提高了络合滴定的选择性.这使络合滴定的长处得以发扬,缺点得以克服,因而使络合滴定的发展有了新的改观.现从以下三个方面介绍三元络合物在络合滴定中的应用.

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光谱半定量分析测定矿样品位

王广林

冶金分析. 1982, 2(5): 54-61.

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地质勘探往往因矿区多矿种杂致使分析检测工作十分繁重.采用光谱半定量分析配合化学分析,剔除低于工业品位的试料,会使检测工作简化,收到良好的经济效果.标准配制:采用矿区有准确化学结果的试料,配制所需的标准含量系列;或选择

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微分分光光度法的原理及应用

过乃蓉, 罗庆尧, 史广昭

冶金分析. 1982, 2(5): 55-60.

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一、概况在分光光度分析中,当被测组分和共存组分的吸收峰发生重叠时,常进行下列预处理.1.将干扰组份分离.2.应用化学反应,使两组份的吸收峰产生偏移.3.使用掩蔽剂将干扰组份掩蔽.4.从若干个吸收峰和浓度的关系出发,建立数个联立方程,然后解此联立方程.

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混合氯化钨中六氯化钨的测定

陈哲海

冶金分析. 1982, 2(5): 61-61.

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超细钨粉及特粗钨粉,在制造火箭构件中表现了特异的优良性能.在它们的生产工艺过程中,必须要使钨变为六氯化钨或六氟化钨.然而中间产品是六氯化钨、五氯氧化钨、四氯氧化钨、二氯氧化钨等的混合物.六氯化钨的含量是鉴定其质量的一个重要指标.关于六氯化钨的分析,国外均用仪器测试,国内尚未见到这方面的资料.本文用化学分析法来测定六氯化钨,对以下几个问题作了较详细的研究.

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钢铁中微量硫的测定——还原次乙基蓝分光光度法

杨欢青

冶金分析. 1982, 2(5): 62-62.

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钢铁中硫的测定,国内外普遍采用燃烧—碘量法,此法简便快速,但硫的回收率都小于90%,必须依靠同类标样作基准进行换算.还原—次乙基篮分光光度法比传统的还原次甲基蓝分光光度法灵敏,次乙基蓝法的摩尔吸光系数比次甲基蓝法高2倍,因而它能将微量硫的测定下限1×10~(-3)%(指还原次甲基蓝光度法)扩大到5×10~(-4)%.一、试剂:N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(DEPD)溶液(0.5%),称0.5克试剂溶于100毫升5.4N硫酸中,摇匀.二、分析步骤:称取0.1000～0.5000克样品于100毫升磨口锥形瓶中

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钛铁试剂作掩蔽剂稀土存在下EDTA直接滴定钙

刘绮洪

冶金分析. 1982, 2(5): 62-63.

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当测定含大量稀土的包头矿,铁精矿中钙镁时,往往要将大量稀土除去.在pH6.0左右用氨水分离不能达到良好分离的目的,还需再提高pH值单独分离稀土.这样不仅手续冗长,且当稀土含量高时仍有较多吸附.钛铁试剂(Tiron)在碱性溶液中能与稀土离子形成水溶性络合物,它与镧、镱等离子

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钼矿选矿废水中微量钼的测定

丁淑云

冶金分析. 1982, 2(5): 63-63.

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在选矿废水处理的研究过程中,需要测定水样中微量钼,目前常用的硫氰酸盐比色法灵敏度较低,不能满足要求.据一些资料介绍,苯芴酮-CTMAB分光光度法测定钼灵敏度较高,摩尔吸光系数达1.03×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).但要应用此法到选矿废水中必须考虑到①由于苯芴酮可与很多金属离子形成有色络合物,干扰离子较多,W(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Sn(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ge(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Sb(Ⅲ)等均影响测定;②选矿废水中还含有选矿药剂,在水处理过程中又常引入一些凝聚剂,因此要试验

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1982年, 第2卷, 第5期　刊出日期：1982-10-30

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