2011年, 第31卷, 第3期　刊出日期：2011-03-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  磁处理水技术在电感耦合等离子体原子发射光谱中的应用

  陈金忠;陈凤玲;刘素玲;王春生

  冶金分析. 2011, 31(3): 1-5.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）中，为了提高溶液样品的雾化效率，增强光源辐射强度，降低光谱分析检出限，实验研究了磁化水技术在水溶液前处理中的应用。结果表明，水溶液的物理性质随着磁感应强度改变有着明显变化，在磁感应强度为280 mT时，溶液的表面张力和粘度最小。随着磁化时间的延长，光源中各元素的发射光谱强度也有不同的响应，当水溶液被磁化10 min时，多数元素的发射谱线强度最大。为了了解光谱增强的机理，通过测量铁元素的一组谱线强度，用斜率法求得等离子体的激发温度；测量氩元素的一条谱线，用Stark 变宽法求得电子密度。实验证明，样品溶液经过磁化以后引入ICP光源是降低分析检出限的一种有效方法。
• Select
  辉光放电离子溅射在扫描电镜样品制备中的应用

  余卫华;陈士华;李江文;张穗忠

  冶金分析. 2011, 31(3): 6-10.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  辉光光谱仪的样品激发方式是阴极溅射，逐层分离。这个特点决定了该技术也可用于扫描电镜的样品制备中。扫描电镜可以用于观测热镀锌板镀层中的各种相，但由于某些相的厚度太薄，截面无法观测。本文利用辉光光谱仪对热镀锌板样品进行表面溅射，用扫描电镜对得到的不同厚度处的“新”表面进行了形貌观测，用能谱仪进行成分分析，达到了观测镀层中几乎所有相的目的，表明辉光放电离子溅射是一种可行的扫描电镜样品制备方法。
• Select
  碱熔离子交换—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素

  杨小丽;崔森;杨梅;李小丹

  冶金分析. 2011, 31(3): 11-16.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化，探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明，采用离子交换法分离和选择适当的同位素消除了基体干扰和质谱干扰，用铑、铼作内标元素，有效的抑制了分析信号的漂移。用该方法测定以锌为主的多金属矿石和以铜为主的多金属矿石标准物质（GBW07237和GBW07233），稀土元素测试结果与认定值吻合，方法检出限为0.001～0.009 μg/g，相对标准偏差为1.3 %～7.8 %，回收率为91 %～109 %。
• Select
  火焰原子吸收光谱法在分析污泥焚烧飞灰中重金属化学形态上的应用

  刘敬勇;孙水裕

  冶金分析. 2011, 31(3): 17-22.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定污泥焚烧飞灰中的Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn等各重金属元素总量。研究发现，样品用HNO3-HF混合酸经微波消解后， 溶解时间由原来的3～5 h缩短到30 min。选择合适的分析谱线， 用FAAS直接测定试液中上述7种重金属元素各自总量及其不同形态含量，所得各元素的线性相关系数均大于0.999 0。分析结果表明，污泥焚烧飞灰中重金属Zn， Pb， Mn含量较高， 而Ni的含量较低； 污泥焚烧飞灰中含有的重金属除Cr相对比较稳定外， 其它重金属元素的不稳定态所占比例均很高。 处置污泥焚烧飞灰时应选择不同的处置和利用方式，尽可能地将污泥焚烧飞灰中重金属的化学形态由不稳定态转变为稳定态。
• Select
  乙醇-氯化亚铜-氯化铵-盐酸复合溶剂分离—EDTA返滴定法测定铝电解质中单质铝

  蒲秋梅;任凤莲;曹福悦

  冶金分析. 2011, 31(3): 23-27.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  新型低温铝电解质体系物相组成复杂，单质铝的分离测定尤为困难。本文采用高选择性复合溶剂乙醇-氯化亚铜-氯化铵-盐酸（ECAH）直接分离后测定铝电解质中单质铝，成功解决了单质铝与其它铝的化合物分离困难的问题，有效降低了铝电解质溶样时铝的氟化物的微溶效应带来的误差，为铝电解质中单质铝的物相分析提供了可靠的研究方案。采用经典EDTA络合返滴定法测得铝电解质样品中单质铝含量，加标回收率在97%～103%之间，RSD(n=6)为1.1%和1.5%。测定结果和Al-CAS-OP-CPC四元络合光度法测定结果进行比对，结果一致。
• Select
  壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

  齐蕾;齐同喜

  冶金分析. 2011, 31(3): 28-32.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中，修饰在玻碳电极（GCE）表面，制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性，优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现，在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中，钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面，在-300 mV～400 mV电位范围内，以100 mV/s的速率扫描，钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰，峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性，在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中，连续11次测定，其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定，测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。
• Select
  X射线荧光光谱分析稀土的研究进展（综述）

  吴文琪;许涛;郝茜;王强;张淑杰;赵长玉

  冶金分析. 2011, 31(3): 33-41.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文对近二十年来X射线荧光光谱仪在稀土分析方面的应用进行了综述。总结了环境、矿物、稀土富集物、单一稀土化合物、稀土金属、合金、稀土功能材料以及过程分析中稀土元素的X射线荧光光谱分析方法，检测方法涉及钢铁、有色金属、石油化工、地质、生物、电子材料等领域。展望了X射线荧光分析方法在稀土行业的应用前景。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

  陈金凤;黄焕斌;陈章捷;钟坚海;郑宗展

  冶金分析. 2011, 31(3): 42-45.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样，基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件，得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间，相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定，所得结果与认定值相符。
• Select
  超声提取—顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中无机砷

  王长芹;刘贵勤

  冶金分析. 2011, 31(3): 46-49.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用6 mol/L盐酸作为提取试剂，样品经超声提取后，用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中无机砷的含量。对超声提取条件(提取试剂浓度、时间、温度)进行了优化。在优化的实验条件下，砷的浓度在0.20～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0.999 7，砷的检出限为0.025 μg/L，对10 μg/L砷标准溶液进行重复11次测量 , 得出相对标准偏差(RSD)为0.9 %。用该法对煤飞灰成分分析标准物质GBW08401和煤样进行分析，测得回收率在95%～102%之间，标准样品的测定值和认定值相符。
• Select
  电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌

  张立锋;张翼明;周凯红

  冶金分析. 2011, 31(3): 50-54.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。通过实验选择了测定质量数，测定Nb、Zr时，选择了氢氟酸加入量，并进行了测定酸度和基体效应实验。考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正，根据实验结果选择Cs为最佳校正内标。各元素测定下限为0.095～0.56 ng/mL，回收率为（n=20）为96%~108%。用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）进行样品对照分析，结果一致。实际样品测定的RSD在2.7%～7.3%之间。
• Select
  测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法研究

  李玉茹;周海波;吴爱华;杨林;张志勇;黄宝贵

  冶金分析. 2011, 31(3): 55-59.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  证明了经沸腾硫酸（～330℃）湿烧法预处理的铬铁矿的物质组成发生相变、反应产物硫酸铬生成、化学活性增强以及磷酸（硫-磷混合酸）对其溶解反应明显变易等， 从而改进了测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法。试样首先与钒-钒溶液和硫酸混合，于2 000 W电炉上加热至冒浓三氧化硫烟，并至腾空1～3 min，然后加入缩合磷酸，再加热至冒浓烟，并至腾空3～5 min。所得试液适当冷却、稀释，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的钒，通过空白实验计算氧化亚铁的含量。同时对硫酸湿烧法的作用及其反应机理也进行了探讨。方法用于铬铁矿中氧化亚铁的测定，经标样以及生产样品分析数据对比，结果均较满意。
• Select
  砷-碘酸钾-中性红体系催化动力学荧光光度法测定痕量砷

  朱仁和;陈兰化

  冶金分析. 2011, 31(3): 60-63.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在H2SO4介质中，痕量As对碘酸钾氧化中性红的反应具有显著的催化作用，使其荧光强度减弱，据此提出了动力学荧光法测定As的新方法。详细研究了中性红、碘酸钾和硫酸的用量以及反应温度和时间对As测定的影响。结果表明，在最佳条件下，砷的质量浓度在2.0～600 μg/L 范围内与溶液荧光强度的改变值呈良好的线性关系，检出限为0.6 μg/L。本法用于环境水样中As的测定，相对标准偏差小于或等于3.5%，加标回收率为98%～101%。
• Select
  乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

  单兴刚;林云芬

  冶金分析. 2011, 31(3): 64-67.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以乙酸丁酯为萃取剂，建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法，讨论了矿石的灼烧温度，萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明，其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃，萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定，相对标准偏差≤6.5%，回收率在99 %～101 %之间。
• Select
  管式炉加热红外吸收法测定锰矿中低含量硫

  武素茹;王虹;姚传刚;马德起

  冶金分析. 2011, 31(3): 68-71.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用高温管式炉加热红外吸收法，建立了锰矿中低硫含量检测的方法，重点探讨了仪器参数中的末线时间、 比较器水平及分析稳定比较器等参数的选取对结果的影响， 得到了测硫的最佳试验条件。结果表明，该方法用于锰矿石中硫的检测，线性范围为0.002 %~0.032 %，方法检出限为0.001 %，相对标准偏差小于5 %。
• Select
  循环伏安法测定溶液中Fe3+和Fe2+浓度比

  李云;王晨雪;尚游;尚世智;郭建伟

  冶金分析. 2011, 31(3): 72-75.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用循环伏安法（CV）测定铁泥制备Fe3O4过程中Fe3+与Fe2+浓度比值的变化，为该工艺过程提供方便、快捷的监测方法。在实验条件下，溶液中的Fe3+与Fe2+组成可逆的氧化还原体系，产生一对峰形良好的氧化还原峰。对影响峰电流的扫描速度、pH值及干扰离子等因素进行考察，结果表明，扫描速度在0.002~0.01 V/s、pH在1.5~2.5时对氧化峰电流及还原峰电流没有影响；溶液中存在的SO42-离子在实验范围内对体系基本无干扰。Fe3+的浓度在0.000 8～0.008 4 mol/L呈线性关系，相关系数为0.999 9，相对标准偏差(n=7)在 0.70%~2.0%之间。该法与标准重铬酸钾滴定法对比，相对误差为1.7%。
• Select
  铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

  李人宇;李咏梅;吴俊杰

  冶金分析. 2011, 31(3): 76-78.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中，铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3，在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强，建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响，确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1，检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬，相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5)，回收率分别为96 %和99 %。
• Select
  EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定

  卢业友;杨芬

  冶金分析. 2011, 31(3): 79-82.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过检测铅锌矿样品中锌的含量，对测定结果的不确定度的来源进行分析和对不确定度的分量进行评定。结果表明，本法测量不确定度的最主要来源为标定EDTA标准溶液浓度和重复性测量样品这两项引入的不确定度分量。所以在实际的分析过程中，可根据实际情况，采取相应措施，规范操作，提高检测分析人员的技术水平，从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中锌含量为17.11%时，其扩展不确定度为0.10 %（包含因子k=2）。