1993年, 第13卷, 第6期　刊出日期：1993-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  5-Br-PADCAP分光光度法测定铝合金中的微量锌

  王莉红, 汤福隆, 毛雪琴

  冶金分析. 1993, 13(6): 1-3.

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  本文报导了新显色剂2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PAD-CAP)的合成以及与锌的显色反应.在pH9.2试剂和络合物的最大吸收波长分别为457.6nm和563.8nm.络合物的表观摩尔吸光系数ε_(564)nm=1.21×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1).用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得5-Br-PAD-CAP与Zn(Ⅱ)络合物的络合比为2:1,求得络合物的表观稳定常数K=1.7×10~(13)采用717阴离子交换树脂分离的方法来消除干扰,使锌与铝
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  非线性回归法分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF-偶氮氯膦体系中单一稀土Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)的同时测定

  晏蓉, 陆晓华, 施文赵

  冶金分析. 1993, 13(6): 4-6.

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  在研究了稀土(Ⅲ)—DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上,针对轻、重稀土与DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)形成的配合物的还原峰峰电位相近,其还原波相互重叠.本文采用化学计量学的非线性回归法,建立两组份(Ce、Tm)的浓度与波高之间的非线性回归模型,并采用正交设计,求出两种稀土混合液的峰高对浓度的回归方程,应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法,测定了Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)混合稀土标准液中单一稀土含量,结果满意.
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  铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

  李南强, 张丽华

  冶金分析. 1993, 13(6): 7-9.

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  在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).
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  新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍

  王建兴, 何艺, 潘教麦, 周伟良

  冶金分析. 1993, 13(6): 9-11.

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  本文介绍了用新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍.在0.5mol/L硫酸介质中,钍与新试剂形成蓝紫色配合物,在630nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为Th:R=1:2.钍量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律.许多常见离子在xmg乃至xxmg时不干扰测定.对钨合金中钍的测定获得了满意结果.
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  新试剂SPAQ与铜的显色反应研究及应用

  赵建为, 章道昆, 徐其亨

  冶金分析. 1993, 13(6): 12-14.

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  本文研究了新试剂5-(4-磺酸钠苯偶氮)-8-氨基喹啉(SPAQ)与铜的显色反应及其最佳条件.在CTMAB存在下,于pH9.5的硼砂介质中,SPAQ与铜形成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于584.6nm,摩尔吸光系数为7.8×10~4.铜量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.方法灵敏、快速,不需萃取分离,可用于粗铅、粗锌及锌合金中的微量铜的测定,结果满意.
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  锌精矿中主要元素的X射线荧光光谱分析——PLS法在XRFA中的应用

  王仁芳, 赵新那

  冶金分析. 1993, 13(6): 15-18.

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  本文采用直接粉末压片制样,用同一组标准对来源广泛的锌精矿样品中的主要元素(锌、铅、铜、铁、镉、硫)进行X射线荧光光谱分析.用新近流行的偏最小二乘法(PLS)处理实验数据,结果满意.
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  反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

  符连社, 任英

  冶金分析. 1993, 13(6): 18-20.

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  本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.
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  酸溶同倍稀释火焰原子吸收光谱法测定铬矿、渣中的多元素

  王玉兴

  冶金分析. 1993, 13(6): 21-24.

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  以高氯酸—磷酸混酸分解试样,氢氟酸除硅.硝酸溶液作介质.试液标液同倍稀释.柠檬酸—氰化锶溶液联合抑制磷酸根对钙的干扰.火焰成份和高度影响铬的测定准确度.
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  双波长分光光度法同时测定含铑、金、硒、碲冶金物料中铂、钯的研究

  李振亚

  冶金分析. 1993, 13(6): 25-28.

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  针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2～3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).
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  ICP-发射光谱法测定地质样品中金

  姜国君

  冶金分析. 1993, 13(6): 29-31.

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  试样经王水分解,在5%～15%的王水介质中,用聚醚型泡沫塑料对金进行分离富集.用硫脲溶液(20g/L)解脱被吸附在泡沫塑料上的金,解脱液在ICP-发射光谱上测定金.方法的检出限为0.020×10~(-6),回收率为97.60%～100.20%,本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点.
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  全反射X射线荧光析析(TXRF)——介绍一种新的高灵敏分析方法

  金立云

  冶金分析. 1993, 13(6): 31-34.

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  1971年Yoneda首先提出将原级X射线在光学平面上进行全反射来激发样品.1975年Aiginger和Wobrauschek设计了第一台TXRF装置,可以测量ng级元素.1978年Kno-th研制出一套两次全反射X射线荧光分析装置,样品量5～100μl,检出下限为0.05ng.
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  法定计量单位在分析化学中的实际应用

  王洪英

  冶金分析. 1993, 13(6): 35-42.

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  我国于1984年2月27日国务院发布了《关于我国统一实行法定计量单位的命令》.关于法定计量单位的由来和应用的各种问题,在文献中有详尽的阐述.
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  利用高灵敏显色反应测定环境样品中的痕量钍

  宋现来, 吴斌才

  冶金分析. 1993, 13(6): 42-43.

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  对溴偶氮氯磷(CPA-pB)是光度法测定钍的灵敏试剂,已应用于地质样品中微量钍的测定.本文研究了钍在0.6mol/L左右的硝酸中,在表面活性剂CTMAB、聚乙二醇2000同时存在下与CPA-pB的最佳络合反应条件.配合物表观摩尔吸光系数达4.30×10~5,是目前二元配合物测定钍的最灵敏显色反应之一.
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  交流示波极谱法连续滴定Mg_2Ni合金的分量

  牟柏林, 张德文

  冶金分析. 1993, 13(6): 44-45.

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  Mg_2Ni是一种镁系列的储、放氢性能好的储氢金属间化合物.目前对该种材料的分析方法的报道极少,继在LaNi_5合金分量快速分析方法的研究基础上,本文提出了用交流示波极谱法测定Mg_2Ni合金分量的分析方法.
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  氧化铝基催化剂中铂、磷的同时发射光谱法测定

  叶毓琼, 杨军, 邓耀全

  冶金分析. 1993, 13(6): 45-47.

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  难熔氧化铝基催化剂中金属元素的测定已有报道.但同时测定其中的铂和磷,则尚未见到.铂,磷的物理、化学性质相差悬殊,同时测定有一定的难度.
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  以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

  徐秋云, 宋立国, 胡亚莉

  冶金分析. 1993, 13(6): 47-48.

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  PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.
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  差示光度法测定高含量砷

  吴双凤, 林鸿

  冶金分析. 1993, 13(6): 49-50.

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  本文以砷钼蓝光度法为基础,拟定了测定高含量砷的适宜条件,并着重研究了砷化氢的发生和提高回收率的办法,通过调整砷化氢发生的酸度,利用微酸性的KMnO_4-I_2-KI混合液作吸收液,使回收率达98%.以680nm为实际测定波长,摩尔吸光系数ε=8.28×10~3,0～800μgAs/50ml符合比尔定律.
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  用水溶性PAN-6S测定铝合金中微量锌

  张统

  冶金分析. 1993, 13(6): 51-52.

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  在金属的快速分析中,选用水溶性和特效性的显色剂,简化操作步骤是一个有效途径.本文利用水溶性的PAN-6S代替PAN拟定了测定铝合金中微量锌的方法.
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  O/W型微乳液介质中Cu(Ⅱ)-PAN的分光光度分析

  朱霞石, 郭荣, 刘玉林, 严鹏权, 沈明

  冶金分析. 1993, 13(6): 53-54.

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  以合适的微乳液为介质,对提高光度分析灵敏度、改善实验条件是有益的.
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  对半成品金属制样加工的探讨

  赵德年

  冶金分析. 1993, 13(6): 54-55.

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  制样是分析测试的重要组成部分,是决定分析精确度的必要条件.由于半成品金属和金银赋存的特点及复杂性,所以对制样加工的探讨,更具有实际意义,本文根据多年的实践,用测试的数据来说明取样、制样加工等工序对分析结果的影响,确定制样加工方法.
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  原子吸收法测定纯铬中铜、铁和铅

  李中禄

  冶金分析. 1993, 13(6): 55-56.

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  纯金属铬中铅含量在0.000x～0.00x%的范围.由于铅含量低,基体含量大,无法用火焰原子吸收光谱法直接测定.本文使用挥散基体分离的方法测定铅的含量,方法具有干扰少和操作简便的特点.试样经处理后,试样溶液中基体很少,可在几ml的体积内进行原子吸收测定;并在同一份溶液经稀释后,可同时测定铜和铁.