2009年, 第29卷, 第10期　刊出日期：2009-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  原子发射光谱法在钢铁工业上的最新研究进展:定量分析与非金属夹杂物分析的结合

  BOHLEN J-M;YELLEPEDDI Ravi;

  冶金分析. 2009, 29(10): 1-6.

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  尽管原子发射光谱法(OES)是钢铁工业中近几十年来应用最广的一种分析技术,但其在C,N,O分析领域和夹杂物分析潜能方面的重大发展使它再次受到广泛关注。各钢铁公司都在努力提高生产力,控制成本和改善产品质量。而原子发射光谱法的最新发展恰好能帮助钢铁生产商们实现这些目标。电源控制光源(CCS)和时间分辩光谱仪(TRS)两项技术的结合使原子发射光谱法达到了最好效能。由于这些技术的采用和内标的恰当选择,大部分元素的分析都得到了改善。所有钢成分中的重要元素现在都可以按照钢铁生产商的大部分需求进行分析。尤其是C和N成分较低时,与传统方法例如燃烧分析法相比,OES可以降低成本,提高生产力。火花数据采集处理系统(Spark-DAT,单火花分析发射光谱)使OES的应用范围更广,因为它可以最快的速度分析出钢铁中的非金属夹杂物。因此,非常有利于炼钢过程中的杂质监测和工艺控制,金属材料中夹杂物的快速过滤或者高成本技术的替代,以改善由某些类型夹杂物的存在和数量决定的钢的特性或成分。本文将重点介绍钢铁定量分析和夹杂物分析在分析方法和实际应用上的进展。
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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定二氧化钛中痕量元素

  成勇;

  冶金分析. 2009, 29(10): 7-12.

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  采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素。采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰。通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰。以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响。验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善。方法的检出限为0.01~11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%~107%,RSD<6.4%,背景等效浓度为0.01~12.1μg/L,多种方法结果对照一致。
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  X射线荧光光谱法测定膨润土中主次成分

  曲月华;王一凌;亢德华;陈丽萍;

  冶金分析. 2009, 29(10): 13-16.

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  利用X射线荧光光谱仪进行了冶金原料膨润土中主次成分的测定。针对膨润土的基体结构进行了校准样品的人工配制;对试样处理方法、熔剂体系和稀释比例的选择进行了探讨;讨论了样品的烧损量对分析结果准确度的影响并选择相应的校正手段;采用大比例稀释、熔融制样和基体校正消除了试样的矿物效应、颗粒效应和基体的吸收-增强效应。利用本方法对膨润土中主次成分进行分析,结果与认定值或化学法测量值相吻合,可以满足冶金行业对原料膨润土中的SiO2,Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3等成分在线分析和日常检测工作的需要。
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  4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极的研制及微量铜的测定

  王明艳;许兴友;曹志凌;陈文宾;

  冶金分析. 2009, 29(10): 17-20.

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  用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳粉制备了化学修饰碳糊电极,基于该氮杂环巯基化合物对Cu2+络合的选择性,Cu2+可富集于该电极表面。修饰电极经富集后再于-0.4 V还原20 s,阳极化扫描,在0.1 V左右可以获得灵敏的铜阳极溶出峰。其二次导数峰电流与Cu2+在5.0×10-9~2.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达2.0×10-9mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的阳极泥和铝合金等样品中的铜可进行直接测定。
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  离子色谱法测定防锈油中氯离子

  朱子平;

  冶金分析. 2009, 29(10): 21-23.

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  建立了离子色谱法检测防锈油中氯离子的测定方法。在碱性介质中,Cl-与Na+生成热稳定性较好的盐,在550℃将样品灰化60 min,除去有机物组分,以消除其对色谱柱的污染和对测定的影响。用热水提取灰分中氯离子,过滤后用离子色谱法进行分析。对样品处理及灰化条件进行探讨并对色谱条件进行优化,在最佳实验条件下,氯离子的检出限为1.12μg/L,加标平均回收率在90%~106%之间,相对标准偏差优于8.6%(n=11)。防锈油中各组分对测定无干扰,用于实际样品测定结果满足分析要求。
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  X射线荧光光谱分析多矿源铁矿石中9种成分

  许鸿英;张继丽;张艳萍;冀云柱;

  冶金分析. 2009, 29(10): 24-27.

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  铁矿石样品与Li2B4O7、Li2CO3熔剂按比例混合并定量加入钴内标元素(mLi2B4O7∶mLi2CO3∶mCo2O3∶m试样=6∶1∶1∶0.7),采用电加热熔融法制备熔片,以X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,SiO2,CaO,MgO,TiO2,MnO,Al2O3,P,S 9种成分的含量。根据铁矿石中被测成分的含量范围,选取具有含量梯度的铁矿石标准样品,并加入经过化学法准确定值的生产样品,采用内标法,绘制校准曲线。以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响。方法用于多矿源铁矿石标准样品的分析,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(n=7)为0.10%~8.1%,满足铁矿石的检测需求。
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  3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

  樊月琴;刘慧君;孟双明;郭永;赵东霞;

  冶金分析. 2009, 29(10): 28-31.

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  本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6三-溴苯甲酸(BH-PADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1∶2的红色络合物。该络合物在570 nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10-3μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×105L.mol-1.cm-1,铜量在0~18μg/25 mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌板镀层中痕量镉

  杨国武;王明海;李杰;刘正;周伟;唐东兰;

  冶金分析. 2009, 29(10): 32-35.

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  通过对基体锌和铝、还原剂浓度、酸度以及仪器参数等条件的探讨,以六次甲基四胺的盐酸溶液为褪镀液,建立了镀锌板镀层中痕量镉的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究结果表明,基体锌、还原剂浓度、酸度等条件均对镉的分析有重要影响,锌比铝有更加明显的基体效应。样品分析过程中,必须保证严格的基体匹配和溶液酸度的完全一致。在实验所确定的条件下,镉在0.001~0.2μg/mL浓度范围内呈线性,检出限为0.2μg/L。方法用于镀锌板镀层样品中痕量镉的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果一致,相对标准偏差为6.0%(n=10)。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中15种主次成分

  谭雪英;张小毅;

  冶金分析. 2009, 29(10): 36-39.

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  锰矿样品经盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解,盐酸提取后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定提取液中MnO2,CaO,Fe,Al2O3,K2O,MgO,Na2O,P,Ti,Co,Cu,Ni,Pb,Zn,Ba 15种主次成分。采用干扰系数校正法消除主量元素Fe和Ca对部分微量元素的光谱干扰,利用离峰背景校正法消除背景干扰。方法的检出限为0.005~5.6μg/g。采用本方法对锰矿石国家一级标准样品进行测定,各成分的测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%~3.6%,满足锰矿石分析要求。
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  冶金分析方法国内外标准制修订的进展与评述

  曹宏燕;谢芬;张穗忠;闻向东;林亚萍;

  冶金分析. 2009, 29(10): 40-46.

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  综述了GB,ISO,JIS,ASTM等有关冶金材料分析方法标准的现状、特点和发展。我国冶金材料分析方法标准与ISO、JIS有一定差距,但经典化学分析方法标准有自己的特色。我国钢铁和铁矿石分析方法标准近十年来取得了很大的发展,制定了多种仪器分析方法和多个痕量成分的方法标准,其分析元素、采用方法种类多于相应的国际和国外标准。我国近年来加大了对钢铁、铁合金、铁矿石、有色金属分析方法国家标准的制修订工作的力度,积极参与ISO分析方法标准制修订工作,发挥我们的优势项目,已制定了两个ISO钢铁化学分析方法标准。另外在钢铁、铁矿石和有色金属领域,我国作为召集国正在制定多个ISO分析方法标准。文章对冶金材料分析方法标准的制修订、国际标准的采用、标准制修订管理及审定中的一些问题等提出了有益的建议。
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  氧化镍中三价镍含量的测定

  张智宏;王玉峰;张少瑜;

  冶金分析. 2009, 29(10): 47-51.

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  用碘量法测定了氧化镍中三价镍的量,然后用EDTA络合滴定法测定了氧化镍中的总镍量,从而计算出氧化镍中三价镍的百分含量。碘量法测定氧化镍中三价镍的原理为:首先将氧化镍溶解在含KI的酸中,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定;滴定条件为:碘量法中所用的酸应为pH 1.11~1.19的盐酸,KI的加入量应为0.1 g左右,KI与三价镍的反应时间为2~3 min,氧化镍的加入量为0.02 g左右,常温下测定。EDTA络合滴定法的原理为:在氨性溶液中,二价镍与其络合形成络合物,以紫脲酸铵为指示剂,用已标定的EDTA溶液滴定,即可得出二价镍的量,即为总镍量;滴定条件为:pH 9~11,紫脲酸铵的量为0.05~0.06 g,温度略高于34℃。三价镍在总镍量中百分含量测定结果的相对标准偏差小于5%,能很好的满足液相法制备氧化镍的分析需要。
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  荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

  丁静;陈欣;孙舒婷;魏琴;

  冶金分析. 2009, 29(10): 52-54.

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  基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。
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  改性纳米二氧化钛对钼(Ⅵ)的吸附行为研究

  邓月华;闫永胜;张雯;王玲玲;毛艳丽;徐婉珍;

  冶金分析. 2009, 29(10): 55-59.

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  利用浸渍法对纳米TiO2进行表面改性,制备出改性纳米TiO2,扫描电镜(SEM)对其进行了表征,并以其为吸附剂,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法为分析手段,探讨了改性纳米TiO2在静态吸附条件下对Mo(Ⅵ)的吸附性能。考察了影响其吸附和解脱的主要因素及Mo(Ⅵ)的吸附等温线,研究了常见共存离子的影响,并做了选择性比较实验。结果表明:在pH 2.0,振荡8 min,静置2 h条件下,改性纳米TiO2对Mo(Ⅵ)的吸附率可达到93.0%以上;10 mL 0.1 mol/L NaOH作为解脱剂可使Mo(Ⅵ)定量解脱;与未负载的纳米TiO2相比,改性纳米TiO2对Mo(Ⅵ)的吸附性能良好,选择性更好。该指示剂已用于水样中钼的测定。
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  高频燃烧-红外吸收法分析高碳铬铁中硫

  张蓉;

  冶金分析. 2009, 29(10): 60-62.

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  针对高碳铬铁中硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,对高频震荡功率、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间及环境因素等方面进行改进,提高了测定的准确性和稳定性。实验确定了高碳铬铁中硫元素测定的最佳条件:高频振荡功率为320~350 mA;助熔剂的选择及加入方式为锡粒+试样+钨粒;称样量0.15~0.20 g;比较水平为3%;最短分析时间为50 s。用改进后的分析方法对标准样品进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差为0.95%~2.7%。
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  硅钼黄分光光度法测定硅微粉中二氧化硅

  刘丽娟;张娜;刘瑜;李勇超;庄源益;金朝晖;

  冶金分析. 2009, 29(10): 63-65.

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  针对硅微粉中SiO2含量较高且含Fe、Al等杂质的特点,本文研究了一种用无水K2CO3和KOH作熔融剂,钼酸铵作显色剂并用分光光度法测定二氧化硅含量的新方法。实验结果表明,在0.1~0.3 mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),选择硅钼黄的吸收波长在410 nm处,表观摩尔吸光系数为8.77×106L.mol-1.cm-1。SiO2浓度在0~1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 6,检出限为0.052μg/mL。本法适用于硅微粉中二氧化硅含量的测定,回收率在99%~101%之间,相对标准偏差(RSD)控制在0.79%~1.8%(n=6)范围内,测定结果与X射线荧光光谱法的结果相一致。该方法亦可推广用于其他高含量二氧化硅样品的测定。
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  乙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集铱

  李玉玲;司学芝;马万山;

  冶金分析. 2009, 29(10): 66-69.

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  研究发现硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir Ⅳ与碘化钾生成的IrI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[IrI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、3.5×10-3mol/L、0.3 g/mL,pH 3时,Ir Ⅳ的萃取率达到100%,而Fe3+、Al3+、Cr3+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+和Ga3+基本不被萃取,实现了Ir Ⅳ与上述金属离子的分离。该方法对合成水样中的Ir Ⅳ进行了分离和测定,在微量铱的分离和富集分析中有一定的实用价值。
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  靛蓝褪色光度法测定锰的研究

  王晓玲;孙家娟;张萍;杨连利;

  冶金分析. 2009, 29(10): 70-72.

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  在0.03~0.10 mol/L H2SO4介质中,Mn(能氧化靛蓝使其显著褪色,且褪色的程度随锰量变化呈线性关系,据此建立了测定锰的光度分析新方法。探讨了褪色反应的最佳条件、共存离子对测定的干扰,并将方法应用于钢和铝合金中锰的测定。实验结果表明,在610 nm波长处,非催化与催化反应的吸光度差值最大,且与Mn(的质量浓度在0~2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系。钢中常见金属元素不干扰测定,大量铁可以通过加入氟化钠溶液掩蔽。方法在用于测定钢样及铝合金中微量锰时,测定值与认定值相符,其相对标准偏差在1.1%~1.6%之间,回收率为99%~102%。
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  微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

  冯忠伟;

  冶金分析. 2009, 29(10): 73-75.

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  研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中铜的不确定度评定

  何志明;

  冶金分析. 2009, 29(10): 76-80.

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  对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定低合金钢中铜的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。