冶金分析

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郑厚琳;崔秀华

冶金分析. 1994, 14(2): 1-1.

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泡塑富集无焰原子吸收光谱法测定矿石中微量钯郑厚琳，崔秀华（中国有色金属工业总公司北京矿产地质研究所北京，１０６０１２）笔者以泡塑富集微量钢时，发现两种不同类型矿石样品中Ｐｄ解脱状况各异。试验拟定了湿法灰化泡塑，使Ｐｄ进入测量溶液，无焰原子吸收光谱法测...

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1－（2－羟基－3－甲氧基苯甲醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸的合成及其光度法测定硼的研究

潘教麦, 王芳, 徐钟隽

冶金分析. 1994, 14(2): 1-3.

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本文研究了１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３－，６－萘二磺酸的合成以及光度测定硼的方法。在乙酸－乙酸铁缓冲溶液中，硼与成剂形成１：２的黄色络合物，最大吸收波长在４２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为７．１９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｂ的Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ￣２：。当硼量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，应用于氧化镁中硼的测定获得满意结果。

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氮载气熔融法测定铝锂合金中氢

陈文绣, 陈文, 李素娟

冶金分析. 1994, 14(2): 6-8.

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采用ＩＴＨＡＣ２００２型氮载气熔融法自动快速定氢仪测定铝镁合主中氢。对熔样条件及试样暴露在空气中对氢含量的影响进行了研究。结果指出，试样称量５～５．５ｇ，熔化电流３００ｍＡ左右的条件较为适宜。挤压态试样在空气中暴露与浸泡在丙酮中的氢含量是一致的。用离子探针微分析仪测氢作定性检验，证明本方法测定铝锂合金中氢是可靠的，相对偏差小于５％。

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Ti（Ⅳ）─VC─ARS—CPC（Tween－80）体系显色反应的研究及其应用

汤仲禧

冶金分析. 1994, 14(2): 9-11.

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在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）存在下，Ｔｉ（Ⅳ）同抗坏血酸（ＶＣ）和茜素红Ｓ（ＡＲＳ）于ｐＨ４时能形成红色的四元混配胶溶配合物。用等摩尔连续变化法和平衡移动法等确定了配合物的组成：Ｔｉ（Ⅳ）：ＶＣ：ＡＲＳ：ＣＰＣ（Ｔｗｅｅｎ－８０）＝１：１：２：４。多元配合物在波长５１０ｎｍ处具有最大的吸收。显色反应的灵敏度限高，摩尔吸光系数达６．５×１６￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比尔定律。方法可用于某些钢铁、铝合金中微量钛（０

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新显色剂二溴羧基偶氮胂直接光度法测定合金中铈

陆侠, 欧忠平, 刘芳

冶金分析. 1994, 14(2): 12-14.

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研究了二溴羧基偶氮呻在０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ＿４介质中与铈的显色反应条件，发现该反应不但酸度范围宽，而且灵敏度高。尤其是大量的铝、锌、铜的存在不干扰铈的测定。试剂及其与铈的配合物的最大吸收波长分别在５２３ｎｍ和６３３ｎｍ处，△λ＝１１０ｎｍ。铈量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数ε＝１．１８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。共存离子的干扰可用草酸掩蔽。用拟定的方法直接测定了铝合金、铜合金、锌合金等七种样品中的铈，结果令人满意。

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萤石中碳酸钙的测定及其讨论

刘道才, 谌文华, 曹宏燕

冶金分析. 1994, 14(2): 14-17.

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本文对国内外有关方法进行了研讨，提出：在乙酸介质中，室温浸取萤石试样，于浸取液中，用ＡＡＳ法或ＥＤＴＡ法测定钙量，用Ｚｒ－ＸＯ光度法测定氟量；或在含钙乙酸介质中，热浸取萤石试样，用去碳酸钙萤石样作空白。确立了萤石中碳酸钙的测定方法。此法已用于萤石一级标准物质中碳酸钙的测定。结果证明，该法准确可靠。

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以酸性铬蓝K为指示剂催化光度法痕量锰的测定

金尚满, 王立斌, 车喜全, 程英明, 李荣广, 杨莲莲

冶金分析. 1994, 14(2): 17-19.

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本文研究了痕量锰（Ⅱ）催化过硫酸铵氧化酸性铬蓝Ｋ而褪色的最佳条件，拟定酸性铬蓝Ｋ为指示反应催化光度法测定人参、水质中痕量锰（Ⅱ）的新方法。不去灵敏度高，重现性较好，在０～２６ｎｇ／２５ｍＬ范围内铬蓝Ｋ的褪色反应速度与Ｍｎ（Ⅱ）含量呈线性关系。

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铁（Ⅲ）─三吡啶三嗪配合物的光还原研究及应用

江淑芙, 张书圣, 王建华

冶金分析. 1994, 14(2): 20-22.

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本文对铁（Ⅱ）－三吡啶三嗪配合物在散射光下的光还原反应进行了研究。发现在铁（Ⅱ）、铁（Ⅲ）共存时加入氟化铵可阻止上述反应，此法用于测定铁矿中铁的价态比，结果满意。

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黄铁矿单矿物中痕量硒、碲的测定

夏尊宪

冶金分析. 1994, 14(2): 23-25.

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本文研究了痕量元素硒和碲在稀盐酸体系中经７３２型阳离子交换树胎的分离行为。经分离后的试液，用催化极谱法分别测定硒和碲。方法具有很高的灵敏度和重现性。硒的最低检测限为０．１ｎｇ／ｍｌ，碲为０．０ｌｎｇ／ｍｌ。测硒、碲的相对标准偏差分别为３．５％和１．５％。方法用于黄铁矿单矿物的分析，结果良好。

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极谱络合吸附波的进展及在冶金分析中的应用和研究

张月霞

冶金分析. 1994, 14(2): 26-31.

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络合吸附（包括催化）波作为灵敏的示波极谱测定方法，在我国各工业部门已被广泛应用。近来研究结果表明，在加入一定量表面活性剂或其它增效试剂，如：加第二元素（形成异多核络合物）或加第二和第三配位体（形成多元络合物）后，这类方法的灵敏度、选择性和稳定性可被进一步提高。本文对络合吸附波的这些进展进行了综述。表明研究增敏机理和规律，开发和建立新的高灵敏分析方法，仍是一个重要目标；可以看出络合吸附波正在推陈出新。

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对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定微量锆

张钦, 杨浩义

冶金分析. 1994, 14(2): 31-34.

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本文研究了锆与新试剂对甲基二溴偶氮胂（ＤＢＭＡ）的显色反应。在０，８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，锆与该试剂形成蓝色配合物，它的最大吸收波长为６３８ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锆浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ时服从比尔定律。方法用于测定铝、镁、铜等合金中的锆，获得满意结果。

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冶金发射光谱分析进展

谢荣厚

冶金分析. 1994, 14(2): 35-41.

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本文简要论述了冶金发射光谱分析的最新进展。全文主要包括：（１）光导纤维的应用；（２）软件的发展；（３）光谱仪的自动化；（４）液钢分析；（５）痕量分析；（６）状态分析；（７）展望。

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络合电位滴定法连续测定矿石中铜、钴和镍

李习纯

冶金分析. 1994, 14(2): 41-42.

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络合电位滴定法连续测定矿石中铜、钴和镍李习纯（中南工业大学化学系长沙，４１００８３）重金属离子（铜、钴和镍等）在矿石中常共存，用滴定法测定又互相干扰。利用铜试剂（ＤＤＣ）连续电位滴定Ｃｕ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）等离子有采用ＤＤＣ敏感电极￣［１］、Ａ...

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X射线荧光光谱分析中计算机软件的新进展

陶光仪

冶金分析. 1994, 14(2): 43-44.

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本文对Ｘ射线荧光光谱测定中的定性、半定量和定量分析用的计算机软件近年来的新进展进行了简要的评述，并列出参考文献３９篇。

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选择性分离渣中游离氧化钙相

盖春平, 严致英

冶金分析. 1994, 14(2): 44-45.

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选择性分离渣中游离氧化钙相盖春平，严致英（鞍山钢铁研究所化学室鞍山，１１４００１）转炉渣通常含有硅铝酸钙、铁酸钙、氟化钙、游离氧化钙（ｆｃａｏ）及硫化钙相。其中ｆｃａｏ相是考查炼钢脱磷、脱硫的重要依据。蔗糖一水法￣［１］虽能浸取ｆｃａｏ，但极易结块和...

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水相介质直接光度法测定痕量硼的改进

吴太白

冶金分析. 1994, 14(2): 45-46.

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水相介质直接光度法测定痕量硼的改进吴太白（江西新余钢铁总厂一中试新余，３３６５０１）姜黄素用于微量硼的测定已有悠久历史，但该试剂不溶于水，易溶于醇、乙酸或碱性溶液中，故显色时不能有水，否则将影响方法的稳定性和灵敏度。笔者研究了非离子表面活性剂Ｔｒｉｔ...

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钢中微量硫的准确分析方法研究──还原蒸馏─荧光光度法

王桢枢, 程知萱

冶金分析. 1994, 14(2): 47-48.

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钢中微量硫的准确分析方法研究──还原蒸馏─荧光光度法王桢枢，程知萱（上海工业大学化工系上海，２６００７２）微量硫的测定虽有许多报导，但对于μｇ／ｇ级的分析尚无较准确的方法。稳定同位素稀释质谱法很适于准确分析，但要用昂贵的设备，似难普遍应用。还原蒸馏法...

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稀土镁合金中氧化镁的测定

李胜天

冶金分析. 1994, 14(2): 48-49.

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稀土镁合金中氧化镁的测定李胜天（第一汽车集团公司铸造厂检查科长春，１３６０１１）在球铁生产中加入稀士镁合金作球化剂，是生产中的关键环节。镁在稀土镁合金中存在状态主要是合金镁相：有ＲＥ－Ｍｇ、Ｓｉ－Ｍｇ、Ｓｉ－ＲＥ－Ｍｇ相，还有少量氧化镁相。合金镁相起...

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CS－144高频红外仪测定稀土材料中碳、硫量

钟其云

冶金分析. 1994, 14(2): 49-51.

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ＣＳ－１４４高频红外仪测定稀土材料中碳、硫量钟其云（北京有色金属研究总院北京，１６０６８８）稀土金属和氧化物等材料中的碳硫含量，对其性能有较大影响，如金属钕在进出口和磁性材料上要求碳量＜０．０５％。故工艺及用户都提出碳硫分析。本方法采用ＣＳ－１４４高...

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电镀液中阿拉伯树胶的紫外光度测定

喻银谷

冶金分析. 1994, 14(2): 51-52.

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电镀液中阿拉伯树胶的紫外光度测定喻银谷（冶金部钢铁研究总院北京，１０００８１）某电镀工艺中，为改善电镀层质量，加入了阿拉伯树胶，为研究其加入量影响，必须建立阿拉伯树胶在线控制分析项目。据文献载，阿拉伯树胶与β－萘酚反应显绿色，但试验结果发现显色溶液混...

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Fe（Ⅲ）－DDMBA－PF在氢氧化钠介质中光度法测定铁

冯泳兰

冶金分析. 1994, 14(2): 52-53.

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Ｆｅ（Ⅲ）－ＤＤＭＢＡ－ＰＦ在氢氧化钠介质中光度法测定铁冯泳兰（湖南衡阳师专化学系衡阳，４２１００８）苯基荧光酮（ＰＦ）与铁（Ⅲ）配合显色，用于光度测定已有报道。但在表面活性剂ＤＤＭＢＡ（溴化十二烷基二甲基铵）和碱性条件下，苯基荧光酮与铁（Ⅲ）形成蓝...

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红外吸收法测定低电磁感应性的硅铁中的碳和硫

左天明

冶金分析. 1994, 14(2): 53-54.

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红外吸收法测定低电磁感应性的硅铁中的碳和硫左天明（河南商检局郑州，４５００５３）高频感应燃烧红外吸收法测定金属中的碳和硫简便、快速、准确。是目前国际上普遍认可的一种碳硫分析方法。而ＦｅＳｉ７５含硅量在７５％以上，且是粉末样品，不能直接被高频电磁场感应...

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DBC－偶氮胂分光光度法测定铁合金中微量钙

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 55-55.

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ＤＢＣ－偶氮胂分光光度法测定铁合金中微量钙本文利用ＤＢＣ－偶氮胂与Ｃａ（Ⅱ）的显色铬合反应，测定铁合金硅铁中微量钙的光度分析法。在０．０１～０．６８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ中，最大吸收波长位于６２０ｎｍ，表观摩吸光系数ε＿（６２０）＝１．８×１０￣４。在１...

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蒸馏水器除水垢的简单方法

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 55-55.

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蒸馏水器除水垢的简单方法蒸馏水水器使用一段时间后，水器的内壁和加热器上满水垢，其害处一是浪费电；二是蒸水速度减慢；三是容易发生爆炸危险。因此必须定期除掉蒸水器上积累的水垢．以前用磷酸三钠或ＥＤＴＡ处理效果不明显而且成本高。近几年，我用的６０００ｍｌ冰...

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强碱分离铝时的点滴体会

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 55-55.

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强碱分离铝时的点滴体会酸性的铁铝钛锰体系中直按加入强碱沉淀质分离铝的方法，，笔者在工作中发现：该分离方法使铝的回收率偏低。为此，我们探讨了影响该法中铝回收率的几个因素。拟定了一个能获得满意准确的分离铝方法。该法比小体积沉淀分离和将酸性试液顷入强溶碱液...

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5－Br－PADAP光度法测定铜合金中钒

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 56-56.

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５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜合金中钒本文利用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定铜合金中的钒，因大量铜有严重干扰，故以硫脲作掩蔽剂并改用盐酸和过氧化氢溶样，氯乙酸控制酸度，这样用于铜合金中获得满意的效果。分...

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铬黑T指示剂配法的改进

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 56-56.

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铬黑Ｔ指示剂配法的改进铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂。在溶液中呈现出三种不同的颜色，在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈蓝色。实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５。固体铬黑Ｔ很稳定，使用时数...

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高温钢中铜的直接测定──新亚铜灵光度法

不详

冶金分析. 1994, 14(2): 56-56.

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高温钢中铜的直接测定──新亚铜灵光度法本文试验了铜一新亚铜灵一乙醇体系显色条件，大量铁、镍元素存在，需在３０％乙醇溶浓中，有色络合物可与水互溶，除大于１ｍｇ铬，２ｍｇ铁干扰外，其它元素均不干扰测定，应用于高温钢中铜的分析及炉前快速测定。操作步骤：称取...

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1994年, 第14卷, 第2期　刊出日期：1994-04-30

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