冶金分析

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镍基合金中γ”-Ni_3Nb和δ-Ni_3Nb等相的衍射定量相分析

陈名浩, 何银秋

冶金分析. 1989, 9(2): 1-5.

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用X射线衍射进行共存相态别定量,要求各相衍射强度具有-可比性,即需求得每一相相对参考物的强度比值(k)。本文介绍复杂多相体系求k途径,并讨论了GH-625合金定量相分析结果。

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超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅲ.锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物体系

程刚, 许生杰

冶金分析. 1989, 9(2): 5-8.

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本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物的显色反应。缔合物λ_(max)=605nm表观摩尔吸光系数为7.0×10~3。锑浓度在0.1～2.5μg/25ml时服从比尔定律。藉氢化物分离技术,本法可用于地球化学标样中痕量锑的测定。

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双波长分光光度法测定含铌镍基合金中钽

孙若诚, 从桂芳, 李艳玲

冶金分析. 1989, 9(2): 8-11.

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本文提出双波长分光光度法测定含铌镍基高温合金中钽的方法,在柠檬酸—硫酸介质中用S-Br-PADAP显色,于560和620nm波长对进行测量,消除了铌对钽的干扰,合金中大多数元素均不干扰,提高了方法的选择性。在25ml溶液中10～55μg钽符合线性关系。可用于直接测定镍基合金中0.5～3％钽。

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萃取浮选光度法测定耐热合金中痕量磷

曹宏耀

冶金分析. 1989, 9(2): 12-14.

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本文试验研究了以乙酸丁酯萃取浮选测定0.1～1μg磷的最佳条件,以及分离耐热合金中共存元素简便的,易于掌握的方法。应用这方法可以灵敏、准确的测定耐热合金中10~(-4)％磷。

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新显色剂二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼钛锆铈合金中的铈

何艺, 潘教麦, 欧忠平

冶金分析. 1989, 9(2): 15-17.

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在0.08MH_2SO_4介质中,铈与二溴硝基偶氮氯膦形成1:3的配合物,于640nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数达1.10×10~5,铈量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。

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DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究及其分析应用

杨屹, 蔡汝秀, 余席茂, 曾云鹗

冶金分析. 1989, 9(2): 17-20.

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本文研究了新显色剂DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件,实验表明,DBF-偶氮胂可在高酸度下(1.5MHCl)与铈组稀土形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长在630nm附近,摩尔吸光系数可达1.28×10~3,大多数常见金属离子的干扰允许量可达毫克级以上,是一种高灵敏度、高选择性优良的铈组稀土显色剂。用H_2O_2—抗坏血酸联合掩蔽基体钛,测定了钛合金中铈组稀土的含量,方法简单,结果令人满意。

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钪与钙、镁、铁、钛、铝和锰的离子交换分离

林维明, 曾俊卿

冶金分析. 1989, 9(2): 21-24.

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本文采用国产732聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂,分别以NH_4SCN、HCl、NaCl和HNO_3等无机洗脱剂,进行了Sc—Mg、Sc—Ca、Sc—Fe、Sc—Ti、Sc—Al和Sc—Mn双组分及Sc—Fe—Ti—Mg四组分体系的分离研究,各离子回收率均在92.5～101％范围内。

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直接光度法测定合金钢中稀土总量

谢能詠, 朱纯金, 余席茂

冶金分析. 1989, 9(2): 24-27.

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研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。

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混合表面活性剂存在下铍与铬天青B显色反应的研究

杨定国, 李庆才

冶金分析. 1989, 9(2): 28-30.

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研究了Be-CAB-CPC-OP多元络合显色反应形成条件和光谱性能,所拟订的分析方法成功地用于铍矿分析中。

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地质样品中镓的物相分析方法研究

张喜元, 龚美菱

冶金分析. 1989, 9(2): 30-32.

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拟定了地质样品中镓的物相分析方法,可测定闪锌矿、褐铁矿、黄铁矿、硅酸盐等四相中镓。

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示波极谱法测定微量硫化物

贺荫南

冶金分析. 1989, 9(2): 33-36.

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本文介绍以锌氨络盐吸收H_2S,随后在1M NaOH—0.2MEDTA介质中使S~2被释出并在滴汞阴极上产生一敏锐的极谐波。0～2ppmS~2与峰电流成线性关系,分析精度优于5％。

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微型氢化物原子吸收法测定钢铁和镍基合金中铋

宣维康, 陈猛彪

冶金分析. 1989, 9(2): 36-39.

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本文使用微型氢化物技术,试液和KBH_4溶液先后用微量移液管通过氢化物发生器的加液口加入反应杯。发生的氢化物由截气带入电热石英管原子化。Ni和Co对Bi信号的严重抑制可藉加入8-羟基喹啉有效地消除。

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N,N-二仲辛基乙酰胺萃取原子吸收光谱法测定矿石中金

陆雍华, 陆忠娥, 童剑英, 顾正康

冶金分析. 1989, 9(2): 39-41.

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介绍在5％HCl介质中,用DOAA的乙酸丁酯萃取矿石中的微量金,并以空气-乙炔火焰原子吸收法直接在有机相中进行测定。

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N263萃取柱色层法分离铝中微量镓

杨克俭, 胡之德

冶金分析. 1989, 9(2): 41-42.

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N263(氯化甲基三烷基胺,Aliquat 336)被引入萃取柱色层分离以来,已先后应用于镧系、锕系和许多过渡元素的分离富集,也有分离矿石中镓和铟的报道,但未见铝中微量

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3,5-二氯-DEPAP光度法测定微量铋

张光, 刘彬, 李克娟

冶金分析. 1989, 9(2): 43-44.

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微量铋的测定已有报导,但尚未见到在OP存在下,应用2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚(简称3,5-二氯—DEPAP)作为显色剂测定微量铋的报导。本文研究了铋与3,5-二氯-DEPAP显色反应的适宜条件及组成。实验表明,在OP存在的pH=9的显色溶液中,铋与此试剂形成1:4的蓝紫色配合物。配合物的最大吸收波长位

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钴中微量锰的全差示光度法测定

吴国典

冶金分析. 1989, 9(2): 44-45.

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高碘酸钾光度法测定微量锰,具有稳定性好、精度高,操作简便等优点。但不足的是灵敏度较低。为克服该缺点,本文试验了应用全差示分光光度法测定钴中微量锰,从而大大地提高了灵敏度和对样品的适应性。结果表明,在所选定的条件下可测定5～50μg锰,应用此法测定氧化钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴中微量锰,结果满意。

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8-羟基喹啉重量法测定钢中高含量的钼

李映明

冶金分析. 1989, 9(2): 45-46.

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本文采用硫代乙酰胺(TAA)于0.5M硫酸中分离杂质,加EDTA络合,调整pH为3.5～4,加8-羟基喹啉,以8-羟基喹啉钼重量法测定之。下列元素(mg)不干扰测定:钨(45)、镍(75)、钛(15)、钒(15)、铌(10)、钴(15)。对含钨钢不需分离即可测定,方法简便,结果准确,适用于耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢中2～8％钼量的测定。

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利用三元络合物测定微量钛

张昭盛, 刘毓芳

冶金分析. 1989, 9(2): 46-47.

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利用Ti—DAPM(二安替比林甲烷)—SnCl_2三元络合物测定钛已有文献报导。但分析周期长,灵敏度也不理想,Ti和DAPM成络速度缓慢,需要90分钟或更长时间才能显色完全。同时,在硫酸溶液中显色,吸光度一般低于同浓度时的盐酸溶液。本实验系利用在盐酸溶液及沸水中加热以SnCl_2还原,1,2-二氯乙烷萃取方法,获得了显色快、吸光度高的特点,这样既提高了准确度,也加快了分析速度。此外,用1,2-二氯乙烷萃取使灵敏度和选择性有所提高,从而可测

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原子发射光谱法测定碳粉中的贵金属元素

余素清, 李玲颖, 关博

冶金分析. 1989, 9(2): 47-49.

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本文提出了一种用原子发射光谱法直接同时测定碳粉中八个贵金属元素的快速分析方法。AES的工作参数由正交实验选出,在选定的工作条件下各被测元素的浓度线性范围为:Pt、Au、Os1～100μg/mg;Pd、Rh1～30μg/mg;Ag 0.3～30μg/mg;Ir3～

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平炉钢渣的X射线荧光光谱定量分析

王开泰, 胡秀芸, 陈勃

冶金分析. 1989, 9(2): 49-51.

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本文介绍采用四硼酸锂熔融法将试样制成玻璃片样,用X荧光光谱仪对平炉钢渣直接进行化学成分定量分析的制样方法,道参数,分析参数的选择以及含量计算参数的设置。经用标准样品进行分析结果对照和对其它样品的分析结果表明,本法的重现性,分析准确度令人满意。

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用ICP法测定岩石及矿物中痕量的锆和铪

郑厚德, 方德华

冶金分析. 1989, 9(2): 51-52.

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岩石、矿物中痕量锆和铪比值在地质科研工作中具有重要意义。由于两者化学性质很相近,痕量的锆、铪分离困难较大。 ICP测定具有较高的灵敏度。本文采用三辛胺(TOA)—二甲苯在高酸度下萃取锆

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火焰原子吸收法测定钛合金中硅

李纪辰

冶金分析. 1989, 9(2): 53-56.

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用一氧化二氮—乙炔火焰原子吸收法测定合金钢、不锈钢、铜合金、铝合金和镍合金中的硅已有报导。本文采用硅251.6nm为吸收线,其特征浓度达1.5μg/ml/1％,测定极限约为0.02μg/ml。

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1989年, 第9卷, 第2期　刊出日期：1989-04-30

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