冶金分析

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9-(2′-吡啶基)-2,3,7-三羟基荧光酮—CTMAB胶束增敏分光光度法测定微量钼

沈含熙, 霍秀敏

冶金分析. 1989, 9(5): 1-4.

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在阳离子表面活性剂存在下,一种杂环取代荧光酮试剂9-(2′-吡啶基)-2,3,7-三羟基荧光酮;在稀盐酸介质中可以与钼(Ⅵ)离子形成一种红紫色配合物。配合物的最大吸收峰位于536nm,相应的摩尔吸光系数ε586=1.25×10~5。配合物中Mo:2′-PyF的摩尔比为1:1。方法具有较高的选择性,可用于某些含钼合金钢中微量钼的直接测定。

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2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

艾萍, 徐其亨

冶金分析. 1989, 9(5): 4-7.

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通过偶联反应首次合成出新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺(AADMAA)。本文报告了AA-DMAA的合成、鉴定、酸离解常数的测定和它与Cu(Ⅱ)的显色反应的研究。在pH3时,AADMAA与Cu(Ⅱ)形成1:1的红色络合物,λ_(max)=495nm,ε=2.86×10~4,铜量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。加入适当掩蔽剂,可以不经分离直接测定某些物料中的微量铜。

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邻位酸性取代基甲(月替)衍生物的合成及其在分析上的应用 Ⅲ.螯合树脂分离分光光度法测定焊条中的钯

张宝文, 李芬, M.Grote, A.Kettrup

冶金分析. 1989, 9(5): 7-11.

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本文报导了以1.5-二(α-苯胂酸)甲(月替)作为钯的显色剂,测定了焊条中的钯。该络合物的摩尔吸光度为1.2×10~4;络合物组成Pd:F(2-1)=1:2;显色最佳pH值为2.5～4.0;在70℃水浴中加热20分钟即可显色完全。采用螯合树脂分离,热硫脲溶液淋洗,获得了满意的分离结果。

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铋(Ⅲ)—硫氰酸盐—孔雀绿高灵敏显色体系的研究

赵琦华, 徐其亨, 佟玲

冶金分析. 1989, 9(5): 11-13.

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文中推荐了一个用于分光光度测定痕量铋的灵敏方法,其测定范围为1～20μgBi(Ⅲ)/50ml。该方法已用于纯铅和铅黄铜中铋的测定,结果令人满意。

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锌与铬天青S、喹啉和混合表面活性剂多元配合物的显色反应

夏道沛, 李海萍

冶金分析. 1989, 9(5): 14-16.

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文中研究了锌与铬天青S、喹啉和混合表面活性剂多元配合物的显色反应。该配合物在波长600nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.21×10~5。在锌浓度0～16μg/25ml范围内服从比尔定律。所拟定的方法已用于测定矿石中微量锌,获得满意的结果。

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硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

陈立义, 段友构, 张克梅

冶金分析. 1989, 9(5): 16-18.

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本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10~(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10~(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。

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动力学分光光度法测定铬钢中微量铬

曹永林, 陈恕华

冶金分析. 1989, 9(5): 19-22.

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在pH=4.0的HAc—NaAc介质小,Cr(Ⅵ)强烈地催化过氧化氢氧化酚藏花红的反应。据此建立了动力学分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。本法的检测限为1.8×10(-9)g/ml,测定范围为0～5μg/ml。用本法测定铬钢试样中的总铬量,结果令人满意。

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荧光素汞—硫—铜—乙醇体系荧光光度法测定痕量铜

司志坤, 朱贵云, 杨景和, 陈国光

冶金分析. 1989, 9(5): 22-24.

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本文利用Cu~(2+)与荧光素汞—硫络合物中硫反应,从而释放出荧光素汞,使荧光强度增加的原理,提出了测定铜的荧光光度法。实验表明,0.1MNaOH中,无水乙醇增敏作用下,Cu~(2+)在10×10~(-6)—1.0×10~(-9)M范围内与荧光强度有良好的线性关系。最低检测限为2×10~(-10)M,该方法操作简便,灵敏度高,用多点增量标准加入法测定地质矿样中的铜,结果令人满意。

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导数分光光度法测定钢中的磷

王尊本, 林锦荣

冶金分析. 1989, 9(5): 25-27.

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本文采用磷钒钼蓝—罗丹明B—明胶—OP体系以一阶导数分光光度法测定了碳素工具钢和低合金钢中的磷。对三种标准钢样测定的结果,最大相对标准偏差为5.8％,回收率在94～107％之间。

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罗丹明6G荧光淬火法测定钢中的钼

圣筱敏, 姜敏华, 柏竹平, 严风霞

冶金分析. 1989, 9(5): 27-29.

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本文采用在盐酸介质中,钼(Ⅵ)与罗丹明6G生成络合物的荧光淬灭法测定钢中钼。线性范围为0～50ppm,对2ppm钼进行6次测定,相对标准偏差为2.5％。该方法快速、简单。

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DDTC电位滴定法测定矿石中的铜和镍

向远, 陈灵强, 华杰, 杜维宁

冶金分析. 1989, 9(5): 30-32.

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本文介绍用铜离子选择电极作指示电极,在适当浓度乙醇介质中,用DDTC为滴定剂,连续滴定矿石中的铜和镍或单独测定铜和镍。矿石中大量其它共存元素不干扰,可直接滴定。终点电位突跃明显,方法的精确度亦较好,在实际应用中具有推广价值。

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钢中微量硼的催化极谱测定

郑玲娟

冶金分析. 1989, 9(5): 32-34.

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本文介绍一个催化极谱测定钢中微量硼的方法。它的测定下限可达0.0005％B或更低。该方法简便快速,易于掌握,结果稳定可靠。

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估算二元曲线法在高合金X射线荧光分析中的应用

梁鈺, 何芸华

冶金分析. 1989, 9(5): 35-38.

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本文研究了应用多元标准试样及JIS校正常数估算及建立由分析元素和基体元素构成的二元曲线并成功地应用于高合金的分析。文章还对二元曲线的含义、曲线对标样的要求以及方法的稳定性和局限性进行了讨论。

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轴承钢中氧和氮的测定

何永年, 林文泉

冶金分析. 1989, 9(5): 38-41.

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本文研究了用机械抛光、化学抛光和氢还原法处理轴承钢表面对测定氧的影响。试验了测定的最佳条件,用拟定的方法分析轴承钢中氧和氮获得了满意的结果。

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无机物的催化荧光分析

梁爱惠, 蒋治良

冶金分析. 1989, 9(5): 42-46.

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本文介绍了催化荧光分析的基本原理、实验技术、在无机物分析中的应用及发展方向。该方法灵敏度高,选择性好。

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邻氯苯基荧光酮胶束增敏光度法测定微量锡

刘润平

冶金分析. 1989, 9(5): 47-48.

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近年来光度法测定微量锡的显色反应发展迅速,其中尤以三羟基荧光酮类光度法最为显著。我们在研究邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)和四价金属离子的显色反应性能后发现,该试剂在阳离子表面活性剂存在下和锡的显色反应具有反应酸度高、灵敏度好的特点,有可能应用于微量锡的测定。本文在详细地研究各种条件的基础上提出不经分离直接测定铜合金、精铜等试样中微量锡的方法。可应用于铁合金和铝合金。表观摩尔吸光系数达1.92×1.0~5。

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石英中微量钒的光度测定

郭志英

冶金分析. 1989, 9(5): 48-49.

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石英产品中二氧化硅含量通常在99～99.99％之间,作为杂质之一的钒含量小于0.004％。已有的测钒光度法,抑或灵敏度较低,抑或选择性较差,难以满足分析要求。根据前人工作,本文提出V(V)-o-NPF-CPC体系测定钒。在所拟条件下,V(V)与o-NPF和CPC形成1:3:3的络合

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巯基棉分离富集原子吸收测定岩石、矿物中的银

郑厚德, 方德华

冶金分析. 1989, 9(5): 50-51.

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巯基棉分离富集原子吸收、ICP测定样品中痕量银已有报导。本文以磺基水杨酸—硝酸溶解盐类,热硫脲溶液解脱巯基棉吸附银或氯化银。用火焰原子吸收法测定高、中含量银,石墨炉测定低含量银,扩大了方法测定范围。方法简便、快速,在例行分析中得到应用。结果均满足地质科研和部颁要求。

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火焰原子吸收光谱法快速测定钢中的钒

梁雪明, 林青岩

冶金分析. 1989, 9(5): 51-52.

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本试验是用氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收光谱法,快速测定钢中钒。实验中摸拟了钢铁中共存元素的影响,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)予以克服。

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用工业乙醇的—乙醇胺代替甲醇—丙酮测定钢中的碳

林洪钟, 许健芳

冶金分析. 1989, 9(5): 53-53.

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过去,定碳采用甲醇—丙酮非水滴定法。该混合试剂有毒,长期接触会影响人的视力,同时难于掌握,尤其碳高须预置溶液,稍不注意会跑碳造成结果偏低超差。另外价格也较贵。为解决以上问题,我们试验了工业乙醇—乙醇胺代替以上溶剂。经过三年多炉前分析考验,证明该法确有稳定、准确、节约、防毒等优点,适合于中小工厂化验室采用。

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脉冲加热—气相色谱法测定冶金粉剂中的水分

冯启成, 邢玉录, 刘沛环

冶金分析. 1989, 9(5): 54-55.

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喷射冶金在我国得到广泛应用。喷射冶金所用喷吹粉剂中的水分直接影响钢的质量。粉剂中水分越多,钢中增氢越多。冶金粉剂中水分存在形式,主要是化学结合水和物理化学结合水。应用灼烧减重法测定粉剂中水分,不仅称重有困难,而且在较高温度时失去的不单是水,往往有其它的物质变成气体而失去,所以很难将水分测准。

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光度法联测钢铁中铬锰含量

傅家琨

冶金分析. 1989, 9(5): 55-56.

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本文研究了光度法联测钢铁中铬、锰含量的方法。结果表明:在pH9～10的碱性介质中以焦磷酸钾为掩蔽剂,用过氧化氢将Cr(Ⅲ)离子氧化为CrO_4~(2-)离子而呈黄色,其最大吸收波长位于370nm处,但在波长384nm处测得的数据线性关系最好。铬量在0.2～1.0mg/50ml范围内符合比尔定律。同样用

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含钙锶钡Fe_2P中间合金中高磷的测定

谭强

冶金分析. 1989, 9(5): 56-57.

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金属及合金中高磷的测定方法,有的使用了硫酸盐及硫酸,甚至有的使用了剧毒的硫酸铍,它们将样品溶解并形成钙锶钡的硫酸盐沉淀,这就严重地影响了磷的测定,为此,本文采用稀王水溶样,在2M硝酸介质中形成磷钼酸铵沉淀,过滤分离后,用酸碱滴定法进行测定,避免了钙锶钡的严重干扰,既简化了分析手续,节省试剂,又获得了较好的结果。

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化学法测定高钛炉渣中的氮量时溶样条件的优化

李青, 朱育胜, 雷清如, 苑广智, 徐本平

冶金分析. 1989, 9(5): 58-59.

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测定高钛炉渣中的含氮量,迄今为止仅限于化学法,它包括3个主要步骤:溶样、蒸馏和测定。由于蒸馏和测定的操作步骤均有成熟的方法,故溶样就成为分析方法的简捷性和分析结果的准确性的决定因素。

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单板机用于滴汞电极i—t曲线的测定及其数据处理

柳航辉, 朱鹄, 黄宋献

冶金分析. 1989, 9(5): 59-60.

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i—t曲线是在一个汞滴上瞬时电流值随时间变化的曲线。i—t曲线的dlni/dlnt(β)值是极谱机理最为肯定的判据,然而要准确、迅速地测定β有不少困难;为了消除贫乏效应的影响需要采用特殊装置,用函数记录仪记录信号时存在响应速度跟不上的问题;另外,数据处理也较麻烦。为了克服这些困难,本文在Z80-Ⅱ型单板机—示波极谱仪系统上开发了i—t曲线测定及其数据处理功能,以便迅速获得β的准确结果。

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合金钢中铬的快速测定

李林

冶金分析. 1989, 9(5): 60-61.

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直接滴定法测定合金中的铬,对于锰的干扰,通常采用氯化钠还原(高锰先用稀盐酸还原),或者用亚硝酸钠(加尿素)还原。用亚硝酸钠还原时,尽管有尿素存在,但由于实际试样中的含锰量各异,正交试验结果表明,亚硝酸钠的加入量,对测定结果的影响是不能忽视的。

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铋—磷—钼蓝法测定高速钢中磷含量

梁鑫泉, 杨巧英

冶金分析. 1989, 9(5): 61-61.

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高速钢含有较多的钨,溶解氧化后生成大量钨酸沉淀,干扰磷的测定。我们对高速钢中磷的显色,采用较高显色酸度和尽可能少的酒石酸用量,选择钼酸铵最佳用量且采用内指示剂调整酸度,保证了显色的稳定性和再现性。

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燃烧碘量法测硫的改进

刘菊荣, 王天河

冶金分析. 1989, 9(5): 62-62.

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钢铁及原材料中硫的测定多采用燃烧碘量法。其特点是操作简便,快速,准确。但此法受温度等因素影响较大,其中对吸收液颜色变化的观察也是重要因素之一。现在化验人员多数还采用目视法,观察费力,误差较大。为此,我们把废旧比色计用在此试验中,一是物尽其物,二是能提高滴定时灵敏度,达到省力,数准的目的。

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1989年, 第9卷, 第5期　刊出日期：1989-10-30

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