2011年, 第31卷, 第2期　刊出日期：2011-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  钢中微细夹杂物的评价方法

  祝凯;杨健;王睿之;沈建国;杨振国

  冶金分析. 2011, 31(2): 1-7.

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  为了对钢中微细夹杂物进行有效的分析评价，本文以氧化物冶金工艺引入的小粒径、均匀且弥散分布的夹杂物为例，建立了一种对微细夹杂物的粒径及分布、成分和形貌进行分析评价的方法。以扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能谱分析仪相结合对钢中微细夹杂物进行分析，发现了采用氧化物冶金工艺的钢中夹杂物主要成分所生成的粒子为以MgO、CaO为核心,外层包缚着MnS的细小夹杂物；含Mg的氧化物粒子的形状为长方体, 表面平整光滑,边缘处棱角分明, 大小约为1 μm×0.8 μm×0.3 μm。同时还发现用氧化物冶金工艺的钢其微细夹杂物数量明显高于用常规冶炼工艺的钢。采用本方法可以对钢中微细夹杂物进行较为系统、全面的评价分析。
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  水杨酸荧光酮-罗丹明B荧光共振能量转移光谱信号解析同时测定合金钢中铬锰钼

  陶慧林;寿红娟;朱仕毅

  冶金分析. 2011, 31(2): 8-14.

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  研究了水杨基荧光酮（SAF） 罗丹明B（RHB）体系的荧光共振能量转移机理，结合偏最小二乘法同时测定钢样中铬（Cr）、锰（Mn）、钼（Mo）。实验表明，在十六烷基三甲基溴化铵胶束水溶液中，SAF与RHB能发生有效的荧光共振能量转移，计算了两者间荧光共振能量转移参数。通过偏最小二乘法对Cr、Mn、Mo加入后能量转移体系光谱信号的改变进行解析，实现了该体系对3种元素的同时测定。结果表明，在优化实验条件下，Cr、Mn、Mo的质量浓度分别在0.14~1.3 mg/L、0.10~0.95 mg/L、0.13~1.26 mg/L范围内整个光谱均呈现出线性变化。对模拟样品和实际样品测定，RSD＜3%，回收率在94.0%~107%之间。
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  应用聚丙烯酸钠为结合相的薄膜扩散梯度技术测定水中Cd2+

  陈宏;邸万山;赵晋;董佳;孙挺

  冶金分析. 2011, 31(2): 15-19.

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  研究了以聚丙烯酸钠（PAAS）溶液为结合相的薄膜扩散梯度（DGT）装置 (PAAS DGT装置) 用于测定水中Cd2+ 的分析方法。考察了DGT技术的有效性、PAAS DGT装置饱和累积容量以及本体溶液pH值、离子强度对PAAS DGT装置累积Cd2+ 的影响。实验表明：PAAS DGT装置的饱和累积容量为278.88 mg/L，本体溶液pH值在4 ~ 10和离子强度在0.000 1 ~ 0.1 mol/L范围内基本不影响PAAS DGT对Cd2+ 的累积，以PAAS为结合相的DGT装置对合成水中Cd2+ 的累积量与时间呈线性关系，线性相关系数r为0.999 6，回收率为99.25%，RSD%为1.96%。PAAS DGT装置与火焰原子吸收光谱法相结合可用于水样中Cd2+ 的测定，测量结果与镉的离子选择电极法（Cd ISE）相符，并具有比Cd ISE更低的检出浓度。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定La、Ce、Yb基体中痕量稀土杂质的多元光谱拟合校正限度

  王衍鹏;龚琦;李斌

  冶金分析. 2011, 31(2): 20-27.

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  考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰。在杂质元素谱线窗口内，La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少，且当基体元素浓度增大时，在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线。经多元光谱拟合（MSF）法校正，基体元素的光谱干扰得到有效消除，杂质元素的检出限明显降低，但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平。当测定质量浓度为0100 μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000～2 000 μg/mL基体元素存在，当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低。建立MSF模型时，应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍，基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量，MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成。
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  三聚氰胺对汞离子的吸附性能

  周艳梅;王亚萍;朱金花;刘清泉

  冶金分析. 2011, 31(2): 28-31.

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  三聚氰胺中含有三个自由氨基和三个芳香氮原子，对重金属离子具有很大的吸附潜力。为考察该吸附剂对汞离子的吸附性能，实验分别在不同吸附时间、吸附温度、溶液pH值、汞离子浓度条件下测定三聚氰胺对汞离子的吸附容量和吸附率，结果表明三聚氰胺对汞离子具有良好的吸附性能。在30 ℃温度下，pH 5.0，50 mg三聚氰胺在25 mL 5.430 mg/L氯化汞溶液中对汞离子吸附6 h，测得吸附容量为606 mg/g，吸附率达38.9%，其吸附等温线属于Freundlich型。由于该吸附剂的良好综合吸附性能和廉价优势，使得它在汞离子的分离、富集及含汞废液处理领域具有广阔的应用前景。
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  合金元素对双相钢形变及退火织构的影响

  朱国辉;杜宇;张学辉;毛卫民

  冶金分析. 2011, 31(2): 32-37.

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  分析了双相钢冷变形过程中形变织构的演变规律以及合金元素对双相钢形变织构的影响规律。分析结果表明，虽然存在有少量珠光体，但双相钢冷变形织构与体心立方金属相近；非碳化物形成元素Si的加入对形变织构没有明显的影响；碳化物形成元素Cr和Nb导致形变织构在α取向线的{112}<110>取向位置上的取向密度增强。测试分析了双相退火过程中钢的织构演变规律。结果表明，退火时晶粒的取向将沿着α取向线向γ取向线位置转变，Si或Cr对晶粒取向改变的阻碍作用不明显，微合金元素Nb明显阻碍晶粒取向改变，退火织构仍保持很高的α取向线织构组分。对上述的实验结果进行了理论分析。
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  连续光源原子吸收光谱法的研究进展及应用（综述）

  汪雨;陈舜琮;杨啸涛

  冶金分析. 2011, 31(2): 38-47.

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  经过几十年的研究和发展，连续光源原子吸收光谱法（Continuum source atomic absorption spectrometry，CS AAS）在光源、分光系统、检测器、背景校正、软件的研究等方面已取得突破，并且已有商品化仪器。本文主要综述了近几十年来国外对连续光源原子吸收光谱法的研究发展历史及连续光源原子吸收光谱法在非金属（硫和卤素）测定、固体进样技术等方面的应用。
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  示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn- NH3- NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅

  李燕春;邓飞跃

  冶金分析. 2011, 31(2): 48-51.

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  建立了氨浸法炼锌的Zn NH3 NH4Cl H2O浸取体系溶液中铅的测定方法。研究发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度，检测下限可由微量级降低至痕量级。经优化实验，确定了底液的最佳组分为0.6 mol/L盐酸，2 mol/L氯化铵，8×10-5 g/L明胶，7.9×10-7 mol/L抗坏血酸。方法检出限为1.0×10-5 g/L，线性范围为3.48×10-5～0.64 g/L。对样品平行测定6次，RSD为3.3%，测定结果与ICP AES的结果相吻合。该方法可应用于氨浸法炼锌的Zn-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕量不同含量范围铅的测定。
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  液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

  邵敏;宋虎跃;沈芳存;邱海鸥;汤志勇

  冶金分析. 2011, 31(2): 52-55.

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  以双硫腙 CCl4作为萃取体系，采用液滴微萃取方式分离富集镉，建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响，并对各项实验条件进行优化。结果表明，方法的检出限为0.82×10-2 ng/ mL，线性范围为0.02~0.60 ng/ mL，一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定，结果与其他方法的测定值相吻合，加标回收率在95.6 %~97.9 %之间。
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  碘化钾 四丁基溴化铵 水体系浮选分离铱的研究

  李玉玲;司学芝;梁晨曦;马万山

  冶金分析. 2011, 31(2): 56-59.

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  研究了碘化钾 四丁基溴化铵 水体系分离Ir的行为及Ir与其他金属离子分离的条件。实验结果表明, 在水溶液中, Ir与四丁基溴化铵(TBAB)和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物［IrI6］［TBAB］2，此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液 固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为8.0×10-4 mol/L和6.0×10-3 mol/L, Ir的浮选率达到97.6 %，而Rh、 W、 V、 Ce、 Sn、 Mo、 U、 Ga、 Cr、 Mn、 Al、 Fe、 Zn、 Co和Ni离子在该体系中不被浮选，实现了Ir与这些金属离子的定量分离。Bi、Sb 和Hg在该体系中有很高的浮选率，Pb和Cu与KI反应生成不溶于水的PbI2和 CuI，所以Ir不能和Pb,Cu,Bi,Sb 和Hg分离。对合成水样进行分离，效果较好。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

  李享

  冶金分析. 2011, 31(2): 60-62.

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  提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品，选择Si 251.611 nm， P 178.229 nm， Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线，同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰，补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验，得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样，测定值与认定值基本一致，相对标准偏差小于1%（n=6）。
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  电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究

  胡德新;马德起;潘宏伟;王振坤;王虹;姚传刚;魏红兵

  冶金分析. 2011, 31(2): 63-66.

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  详细探讨、优化了超高压条件下微波消解铬矿石的条件，并对来自各国的大部分铬矿石进行消解试验。结果表明，在称样量为0.20 g，加入7 mL硫酸、5 mL磷酸和1 mL氟硼酸及在1 200 W的超高压输出功率下消解40 min，能很好的溶解铬矿石样品。在此消解条件下消解样品，并利用电位滴定法对2个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定10次，测定结果的平均值与认定值的相对误差为0.018 %~0.024 %，相对标准偏差为0.11 %~0.14 %；用相同的方法对来自不同国家的铬矿石进行消解和测定，三氧化二铬测定结果在实验室允许误差范围内。
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  氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅

  李环亭;董艳艳;刘晓毅;孙晓红;赵维平

  冶金分析. 2011, 31(2): 67-70.

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  提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法测定硅质耐火材料中SiO2含量方法，考察了检测的准确度和精确度，探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。试样在银或者镍坩埚中，用氢氧化钠熔融，二氧化硅转化为硅酸钠，在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液，生成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤后溶于沸水中，以酚酞为指示剂，NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸。试样中SiO2的质量分数与Al2O3的质量分数比值大于或等于3.5时Al2O3对测定没有影响。应用本法检测硅质砂岩、硅砖等硅质耐火材料样品中的SiO2含量，测定值与认定值相符，且重复性较好。
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  氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

  钟国秀;黄清华;晏高华

  冶金分析. 2011, 31(2): 71-73.

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  采用一种无需预先分离铁、锰，直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后，在一定量的铜离子存在下，加入过量的EDTA溶液，使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合，煮沸溶液使铝也全部形成络合物，以PAN为指示剂，用铅的标准溶液回滴过量EDTA，加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽，释放出与铝等量EDTA，再用铅的标准溶液滴定，由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量，其相对标准偏差小于0.2%，结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。
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  高合金钢光谱分析用标准物质的研制

  刘菊英;陈治良;王强玲;杨志

  冶金分析. 2011, 31(2): 74-77.

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  介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程，包括采用合理的冶炼锻轧工艺，不同部位样品的均匀性检验，C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定，成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明，本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好，定值准确且有良好的梯度分布，对定值元素进行成线性考查，线性关系良好，能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围，适用于类似高合金钢元素的成分分析。
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  铝型材氧化层局部厚度测量结果测量不确定度评定

  孙宜强;刘静;张萍;王志奋

  冶金分析. 2011, 31(2): 78-80.

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  为分析影响金属和氧化物覆盖层厚度测量不确定度的各种因素和表征测量结果的分散性, 根据测量不确定度原理和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的方法，以显微镜法测量铝型材氧化层局部厚度为例，对氧化层不均匀性和测量重复性、制样过程中横断面的斜度、测量过程中测量仪器的准确度、直读式目镜测微尺读数时数值修约5种因素引起的不确定度分量进行了评定，在此基础上计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度，给出了铝型材氧化层局部厚度测量结果的表示方式。