冶金分析

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刘忠芳, 黄新华, 刘绍璞

冶金分析. 1992, 12(5): 1-4.

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在pH5.6～6.0时钒(V)与2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(TADAP)形成λmax位于590nm的红色配合物。当加入过氧化氢时则形成组成为1:1:1的三元配合物,反应pH值向酸性方向移动,适宜的pH值为1.10～1.50,λmax移至600nm,显色反应具有较高的灵敏度(ε=5.1×10_4L·mol~(-1)·cm~(-1)和良好的选择性,方法可用于钢铁和其他样品中钒的直接分光光度测定。

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铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系极谱行为和表面活性剂增敏机理

张月霞, 蒲宇宏

冶金分析. 1992, 12(5): 4-8.

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本文在研究了铋(Ⅲ)—8-羟基喹哪啶(8-OXQ)体系极谱行为的基础上,详细研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对该体系示波极谱电流(ip)增敏机理。建立了测定高温合金中痕量(10~(-5)—10~(-4)％)铋的高灵敏新方法,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),结果可靠、满意。文中对比了Bi(Ⅲ)和8-羟基喹啉(8-OX)及其衍生物体系结合物峰电流以及Bi(Ⅲ),Pb(Ⅱ)-8-OXQ体系和Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ)—乙二胺体系被SDBS增敏效应,然后提出

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DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

郝廷璠, 段秀丽

冶金分析. 1992, 12(5): 9-11.

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锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。

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锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

郑清四, 王宅中, 卢文, 黄昆丽

冶金分析. 1992, 12(5): 12-14.

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于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。

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新试剂二溴邻羧基偶氮氯膦作镁、稀土的显色剂 Ⅰ.光度测定镁的研究和应用

潘教麦, 孙月琴, 潘旭红

冶金分析. 1992, 12(5): 16-18.

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本文研究了新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与镁的反应条件。在pHl0.5NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲浪中试剂与镁生成蓝色配合物,其最大吸收峰在615nm处,摩尔吸光系数为1.9×10~4L/mol·cm,镁量在0～16μg/25ml范围内符合比尔定律。在三乙醇胺、Zn-EGTA、邻啡罗啉等掩蔽剂存在下,具有较好的选择性。应用于硅镁合金和球墨铸铁中镁的测定获得满意的结果。

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痕量钒的催化光度分析法

蒋治良

冶金分析. 1992, 12(5): 19-21.

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基于在活化剂柠檬酸存在下,V(V)对KClO_8氧化罗丹明B这一缓慢褪色反应的催化作用,拟定了一个可测范围和检测限分别为0.15～20ng/ml和0.05ng/ml钒的催化光度测定法,并用于试样分析。

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5-Br-PADAP导数光度法同时测定铝合金中微量铁和镍

孙文涛, 向仁英, 赵显武, 张凤玲

冶金分析. 1992, 12(5): 21-24.

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本文用导数光度法同时测定样品中的铁和镍,并对铁、镍络合物二组分的导数光谱性质和测定条件进行了研究,选出其最佳条件,解决了互相干扰问题,进而提出一级导数光度法同时测定铁和镍的新方法。该法简便、快速、用于铝合金样品分析,获得满意的结果。

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金-硫代米蚩酮-表面活性剂显色反应的研究与应用

任英, 雷中利, 张晶玉

冶金分析. 1992, 12(5): 25-28.

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本文研究了在各类表面活性剂存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应,确定了测定金的最佳体系为:金—硫代米蚩酮—吐温—80。研究结果表明:该体系的灵敏度高(ε=1.75×10~5),最大吸收波长为555nm,最佳pH范围为2.4～4.5,试剂空白低,在1cm和3cm比色皿中金量分别在0～30μg/25ml和0～10μg/25ml范围内符合比尔定律。该体系选择性高,除Pd、As、Hg外;一般共存离子允许量很大,采用双波长等吸收点法可消除钯的干扰,很好地解决了金测定中钯的干扰问题。在采用泡沫塑料动态法分离富集金后,本法

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风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

张明浩, 文兵, 谢永习

冶金分析. 1992, 12(5): 28-32.

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本文提出了在邻菲罗啉(phen)和NH_4Ac溶液中浸取风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在pH=2.2左右的浸取液中加入KSCN,使Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀形式与Fe(Ⅱ)分离,然后利用空气-乙炔火焰原子吸收法分别测定分离前的总铁量和分离后的亚铁量,再差减求出Fe(Ⅲ)含量的方法。本法适用范围广泛,灵敏度和准确度较高;所用仪器简单,操作方便;无需复杂保护措施,在整个处理过程中能完全防止铁的价态变化。方法用于合成样品分析,结果令人满意。

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铬天菁S-Zeph-TritonX-100光度法测定痕量铍

段群章

冶金分析. 1992, 12(5): 32-35.

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在pH=5.9土0.2(CH_2)_6N_4缓冲溶液中,Be(Ⅱ)与CAS和Zeph—TritonX-100形成高灵敏度蓝色配合物,ε610=1.4×10_5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～1.2μg Be/25ml范围内符合比尔定律,可用于地面水和工业废水中痕量铍的测定。

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酸性红B荧光淬灭法测定痕量钯的研究

卢建忠, 韦寿连, 王怀公

冶金分析. 1992, 12(5): 36-37.

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本文报道了酸性红B与Pd的荧光反应和分析应用。研究了Pd—酸性红B配合体系的光谱特征,形成的pH最佳条件,配合物的组成比、工作曲线以及共存离子的影响。并且初步探讨了荧光反应的淬灭机理,应用于矿样中痕量钯的测定,结果满意。

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ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

刘毅生, 卢先勇, 林秀华

冶金分析. 1992, 12(5): 37-39.

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本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。

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铟-二甲酚橙吸附伏安法测定痕量铟

温世祺, 张晓丽, 王丽增, 黄绪达

冶金分析. 1992, 12(5): 40-41.

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用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)～1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100％～102％间。一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。

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交流示波极谱法测定钛锰合金中锰

牟柏林, 张荣昌, 李丽英

冶金分析. 1992, 12(5): 41-42.

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钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据在pH=9.0时,锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决终点观察不理想的问题,并具有简单、快速,重现性好的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。

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无色散氢化物原子荧光仪使用条件初探

马德超

冶金分析. 1992, 12(5): 42-44.

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近年来迅速发展起来的氢化物无色散原子荧光测定方法,是一种重要的微化学分析方法。它应用于测定砷、锑、铋、汞等痕量元素,具有一般分析仪器所不能比拟的优越性,通过近几年我室所完成的20余万个原子荧光光谱测定数据和对NGS系列、

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石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁中痕量砷、锑、锡

许忠玲, 周宗学

冶金分析. 1992, 12(5): 44-45.

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本法采用硝酸溶样,石墨炉直接测定钢铁中0.000xx％～0.0xx％砷;0.000xx％～0.0xx％锑;0.000xx％一0.0xx％锡。线性范围0～0.30μg/ml,利用塞曼效应扣除背景,准确性好,精密度高,具有较高的灵敏度。一、仪器及工作条件日立Z-8000型原予吸收分光光度计; As(日立)、Sn(日立)、Sb(北京

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原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

黄治树

冶金分析. 1992, 12(5): 46-47.

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砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。一、主要试剂和仪器　砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g

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基体改进石墨炉原子吸收法测定生铁及高纯铁中钒

杨维秀

冶金分析. 1992, 12(5): 47-48.

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钒的测定近年来国内外有许多报道,以热解涂层石墨管为普遍,但对于生铁和高纯铁存在大量铁的试样,它强烈地抑制着钒的信号,使灵敏度下降,线性范围狭窄,即使应用热解涂层石墨管,灵敏度虽有提高,但线性范围仍不理想,无法对低含量钒进行测量。有人提出以抗坏血酸—Mg(NO_3)_2—8-羟基喹啉作改进剂,但它对铁的抑制作用效果甚微,为此本文提出以Na_2O_2-K_3[Fe(CN)_6]作基体改进剂,实验结果表明:此改进剂有效地抑制了铁对钒的干扰,提高了灵敏度,回收率达101.3％,线性范围0.02～0.5μg/m1,

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单背景扣除法测定钢中痕量钴

朱见英

冶金分析. 1992, 12(5): 49-50.

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核电设备用钢(中低合金钢)中含钴量不得超过0.02％,要求测定钢中残钴。本文介绍使用3530多道X射线荧光光谱仪测定钢中的残钴。 3530仪器是固定通道荧光仪,由于我们无钴的通道,因此通过扫描道来进行。我们利用“通道操作”中操作程序和记录仪,选择钴的分析线,绘制分析线强度分布图,和校正扫描道的2θ角。实验时发现Co小于0.01％时,标准分析点离散,线性差,无法获得良好的检量线,分析残钴有困难。检量线线性差的原因可能由于背景所致,于是

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土壤中水溶态氟的测定

陈友善, 孙燕玲

冶金分析. 1992, 12(5): 50-51.

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铝冶炼厂环境受烟尘中氟化物的污染,经检测主要以HF、NaF、AlF_3、KF、CaF_2和矿物形态NaSiF_6、Na_3、AlF_6存在,当这些物质进入土壤后,受雨水或灌溉水镘化溶解其中可溶态氟,而被农作物吸收,危害人畜健康,因此测定污染区土壤中的水溶态氟的含量,是分析的重要项目,也是确定受污染程度的一项重要指标。一、主要试剂和仪器氟标准溶液:以优级纯NaF配制成100μg/ml,离子强度调节缓冲液:取58ml冰乙酸和12g结晶柠檬酸钠,加入300ml无氟水中,溶解后用6mol/LNaOH调节p

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邻硝基苯基荧光酮和Tween-80吸光光度法测定铝合金中锆

汤永强

冶金分析. 1992, 12(5): 51-52.

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邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)是苯基荧光酮类显色剂中性能较好的试剂之一,已在分析化学中得到了较广泛的应用。沈含熙等曾研究了包括o-NPF在内的八种苯基荧光酮类试剂在CTMAB存在下与锆的络合显

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离子交换分离-EDTA滴定法测定钕铁硼中钕

程效珍, 刘庆才

冶金分析. 1992, 12(5): 53-54.

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铁合金中稀土测定通常采用草酸盐重量法,但用于Nd-Fe-B中Nd测定精度不高。新近报导,采用DCP-AES法和MIBK萃取络合滴定法,精度较好。本文提出的离子交换-EDTA滴定法,快速、准确、精度高,对34％Nd测定(11次)的相对标准偏差为0.25％。本法还适用于Nd-Fe-Co-B、稀土合金、铁合金及钕铝合金中Nd(RE)的测定。此外还对Fe(Al)对草酸沉淀RE的影响作了试验,结果表明,Nd(RE)与Fe(Al)比例在约0.4以上时,才能得到较好结果。

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选矿废水中微量黄原酸盐的测定

郑恩铭

冶金分析. 1992, 12(5): 55-56.

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目前选矿废水中微量黄原酸盐的测定一般采用黄原酸镍比色法,该法灵敏度低,且铜、铅干扰严重。本文在文献给定的萃取条件下,用硫酸镍将黄原酸盐萃入有机相中,着重研究了用氨—氯化铵溶液将有机相中黄原酸镍中的镍反萃取至水相的条件。然后利用Ni—XO—CPB体系的显色反应,间接测定微量黄原酸盐的方法。本法具有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数为5.8×10~4,比黄原酸镍比色法的灵敏度高20倍。乙基黄原酸钾(EPX)在0～100μg/25ml范围内符合

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选择性提取渣中金属铝

盖春平, 耿家奎

冶金分析. 1992, 12(5): 56-57.

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用氢气发生法提取渣中金属铝,密封条件苛刻,而且汞挥发和逆压回流常给操作者带来不安全感。而氯化铜—氯化铵—盐酸体系和氯化铁—稀硝酸体系又都是基于高价盐的水溶液,呈偏酸性仍避免不了氧化铝的干扰。本文提出在碘—乙醇体系中借助电磁搅拌浸取金属铝,有很高的选择性而且回避了上述方法的缺陷,操作简单、快速安全、准确。适合于发热剂、铝土渣、炉渣、保护渣、助熔剂中1％以上金属铝的测定。

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钒渣中钒和锰的连续测定

胡绍涛, 韩金寿

冶金分析. 1992, 12(5): 57-58.

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钒渣中多元素的连续测定已有许多方法,我们发现,在磷酸溶样硝酸处理下,以硝酸铵可以把钒渣中的钒全部氧化成五价,同时把锰氧化成三价。用苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以亚铁标准液滴定至亮黄绿色为锰和钒的合量(V_1),在该溶液中用H_2SO_4调成酸度为15％,按常法以高硫酸铵为氧化剂煮沸分解后仍以上述指示剂并用同样亚铁标准液滴定至终点乃是钒的含量(V_2),V_1—V_2为含锰量,本法条件宽容、操作迅速,误差可满足生产要求。

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铅电解液中β-萘酚的碘量法测定

杜霆

冶金分析. 1992, 12(5): 58-59.

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铅电解液中β-萘酚的测定,一直采用亚硝基萘酚比色法,但其手续繁、费时,稳定性差。本文介绍将试样中的β-萘酚经甲苯萃取,氢氧化钠反萃取后,在pH8时,用碘量

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按理论值计算燃烧-碘酸钾法测定铁矿石中硫量

吴太白, 万皆宝

冶金分析. 1992, 12(5): 59-61.

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采用传统的燃烧碘量法测定铁矿石中的硫存在有两个缺点:1.不能用理论值计算;2.随着瓷管受燃烧试样次数的增加,同一试样所耗的滴定液呈下降趋势,影响分析结果。本文试验了在特定的最佳条件下,不但二氧化硫转化率高,而且可用理论值计算。

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微处理机用于分光光度分析中数据的自动采集和处理

谭强, 梁培德

冶金分析. 1992, 12(5): 61-61.

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微处理机在分析化学上的应用,国内已有不少文献报道。本文应用PC-1500计算机分析数据处理系统与72(721)型分光光度计联机,实现了分光光度分析数据的自动采集和处理,取得了较好的效果。一、仪器配置 1.实验仪器:72(721)型分光光度计,上海分析仪器厂;PC-1500计算机分析数据处理系统,中国科学院成都地理研究所;PC-1500微计算机;接口;DT-830数字万用表;LE-150型程序录放机。 2.接口组成及作用:由于光电池或光电倍增管的信号很低,必须经过放大后才能作模数转换(A/D),模数

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1992年, 第12卷, 第5期　刊出日期：1992-10-30

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