2006年, 第26卷, 第4期　刊出日期：2006-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中铝夹杂物原位统计分布分析的判据方法

  张秀鑫, 贾云海, 陈吉文, 李美玲, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(4): 1-4.

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  应用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析,得出铝夹杂物单次火花强度信号分布规律。采用迭代法确定夹杂物定量分析的重要参数——阈值,提出钢中铝夹杂物定量分析新方法,结合化学相分析结果以及金相检测结果最终得到参考物样品中铝夹杂物的含量与火花频数的数学模型。把该数学模型应用到实际钢铁材料中,测得结果与ICP-AES法分析结果一致。
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  镍Ⅱ-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

  刘步明, 卢翠英, 张小玲,

  冶金分析. 2006, 26(4): 5-7.

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  Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6.5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs.SCE),镍质量浓度在4.5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1.4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。
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  中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

  滕璇, 韩永平, 李小佳, 王海舟, 何玉田, 郑迅燕,

  冶金分析. 2006, 26(4): 8-12.

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  考察了射频辉光放电发射光谱法中功率(5~18W)和放电气压(5~15Torr)对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响,并分析了引起影响的原因。结果表明,功率越高,发射强度越大;放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6~12Torr范围内,除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小,相对标准偏差介于0.5%~2%。当功率在12W时,在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,W,Ti,Cu,Co,B,Al,V,Mo,Nb16种元素,测定值与认定值一致;相
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  锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

  张彦斌, 程忠洲, 李华,

  冶金分析. 2006, 26(4): 13-16.

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  建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。
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  悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌

  刘立行, 刘旭东,

  冶金分析. 2006, 26(4): 17-19.

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  以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于2.5%,加标回收率为97.1%~103.4%;测定结
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  过氧化氢氧化的锑白溶液中SbⅢ,SbⅤ和过氧化氢的测定

  古映莹, 李丹,

  冶金分析. 2006, 26(4): 20-23.

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  报道了在盐酸介质中测定用过氧化氢氧化锑白的溶液中Sb(,Sb(和过氧化氢的分析方法。利用H2O2既具有还原性又具有氧化性这一特殊性质,用硫酸铈滴定法测定溶液中H2O2和Sb(的总量,用碘量法测定溶液中H2O2和Sb(的差量,用硫酸铈滴定法在近沸温度下测定溶液中的总Sb量,最后计算得出H2O2,Sb(和Sb(的量。讨论了滴定温度、H2O2/Sb(含量的比值和NaHCO3用量对测定结果的影响。方法用于过氧化氢氧化的锑白溶液中Sb(,Sb(和过氧化氢的测定,相对标准偏差分别为0.25%,0.28%和0.38%;
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  4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

  林洪, 李明, 李海涛, 胡秋芬, 杨光宇,

  冶金分析. 2006, 26(4): 24-27.

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  研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2∶1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×105L.mol-1.cm-1,Cd(含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用WatersSPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg2+,Zn2+,Co2+,
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  BP神经网络在铝电解质分子比预报中的应用

  刘咏, 任凤莲,

  冶金分析. 2006, 26(4): 28-31.

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  以电解质分子比和影响变量为基础构建了BP神经网络模型,并利用Matlab软件中的函数对数据样本进行了标准化处理,简便地实现了BP神经网络的建立、训练和仿真。结果表明,BP神经网络模型应用于铝电解质分子比的预报是行之有效的。
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  钛Ⅳ催化考马斯亮蓝G褪色光度法测定痕量钛

  熊艳, 周之荣, 彭道锋,

  冶金分析. 2006, 26(4): 32-35.

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  基于在稀盐酸介质中,以2,2’-联吡啶(2,2’-bpy)为活化剂,痕量钛(显著催化KBrO3氧化考马斯亮蓝G(CBBG)褪色的指示反应,且催化褪色程度与溶液中Ti(量在一定范围内成正比,建立了测定痕量钛(的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件;测定了动力学催化反应的参数:反应级数和表观活化能。方法检出限为0.021μg/L,线性范围为0.069~1.0μg/L。方法用于测定岩石样品中钛,结果与认定值相符。
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  X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分

  曲月华, 王翠艳,

  冶金分析. 2006, 26(4): 36-39.

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  介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。
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  基于微电子机械系统微型光谱仪的研究与进展

  王永清, 马雯, 王海舟, 李小佳, 娄建中,

  冶金分析. 2006, 26(4): 40-46.

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  结合已报道的微型光谱仪,介绍了微电子机械系统技术在多种微型光谱仪中的应用,详细阐述了这些微型光谱仪的原理和相应的制作工艺,并展望了随着微电子机械系统技术的发展,微型光谱仪的应用前景和发展趋势。
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  恒电流库仑分析法测定铬矿中三氧化二铬

  梁述忠, 李智,

  冶金分析. 2006, 26(4): 47-49.

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  在0.1mol/LH2SO4-H3PO4介质中电解0.02mol/LFe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+;采用H2SO4-H3PO4-(NH4)2S2O8分解铬矿,用KMnO4将其中Cr3+氧化为Cr2O27-;以Fe2+对Cr2O27-进行库仑滴定,采用永停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算三氧化二铬含量。用本法和硫酸亚铁铵滴定法分别测定铬矿标样中三氧化二铬,本法相对误差为0.22%,RSD(n=11)为0.034%,测定结果的准确度和精密度明显高于硫酸亚铁铵滴定法。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

  侯列奇, 罗淑华, 李洁, 王树安, 盛红伍, 席宇峰,

  冶金分析. 2006, 26(4): 50-52.

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  采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。
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  薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

  赵干卿, 闫永胜, 谢吉民,

  冶金分析. 2006, 26(4): 53-55.

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  在酸性条件下,I-与Bi(形成络合阴离子[BiI4]-,该络合阴离子易与Cl-型717阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成离子对缔合体系(R+(阴离子交换树脂)-[BiI4]-),该缔合体系在460nm处有最大吸收,ε=7.1×105L.mol-1.cm-1,据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高,是水相光度法18倍,测定0.5μg/mLBi(6次,RSD=1.82%,方法线性范围为0~1.2μg/mL,检出限为1.4×10-8mol/L。实测了天然水样中Bi(,加标
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  火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中硅

  薛光荣, 夏敏勇,

  冶金分析. 2006, 26(4): 56-58.

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  提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中硅。在优化的实验条件下,硅质量浓度在0~50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。方法达到了仪器分析的质量控制要求,具有良好的灵敏度,干扰少,重复性好。用于硅钙合金中硅的控制分析,相对标准偏差小于1.0%,结果与认定值相符。
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  光度滴定法测定二茂铁

  姜冉, 狄晓威, 贺忠翔,

  冶金分析. 2006, 26(4): 59-61.

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  以Fe3+标准溶液为滴定剂,在乙醇-水体系中用光度滴定法测定二茂铁的含量。对溶剂的选择、酸度影响、反应时间、滴定曲线等测定条件和方法应用进行了研究和讨论。利用该方法对实际样品进行测定,回收率为98.5%~99.2%。结果表明,本方法能够快速、准确地测定二茂铁的含量,成功地用于产品的检测。
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  火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

  张翔辉, 陶静, 宋立伟, 黄子鉴, 顾兰兰,

  冶金分析. 2006, 26(4): 62-65.

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  针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。
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  氯化钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜(Ⅱ)

  苏永祥, 薛万新, 李全民, 姚巧玲,

  冶金分析. 2006, 26(4): 66-68.

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  研究了在水溶液中氯化钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜(的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cu(与NH4SCN、溴化十六烷基吡啶(CPB)生成三元离子缔合物(CPB)2[Cu(SCN)4]。在少量NaCl存在下,该缔合物能很好浮于盐水相上层和水形成界面清晰的两相,水相在pH1~7时,通过浮选可使Cu(与常见离子Co(,Mg(,Ni(,Mn(,Cd(完全分离。
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  阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色动力学分光光度法测定微量镧

  李侠, 柳玉英,

  冶金分析. 2006, 26(4): 69-71.

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  在稀盐酸介质中,微量镧(对溴酸钾氧化甲基红褪色反应有明显阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定微量镧(的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能。方法线性范围为0.01~0.4mg/L,检出限为2.21×10-6g/L。用于合成样品及镧汞齐中镧的测定,相对标准偏差为2.56%~4.18%(n=6),回收率为97.0%~102.0%。
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  钨铜复合材料中钨的分析

  郑灵芝, 奉冬文, 谭朝晖,

  冶金分析. 2006, 26(4): 72-73.

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  采用稀硝酸-氢氟酸溶样,在硝酸介质中钨以钨酸沉淀存在从而与铜分离。用氢氧化铵将钨酸沉淀溶解,以钨酸铵灼烧重量法测定钨;以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的残余钨,二者之和为总钨量。此方法已用于测定钨铜材料中质量分数大于10%的钨,结果与认定值相符。
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  高碘酸钾分光光度法测定微生物还原产物碳酸锰

  刘志丹, 连静, 杜竹玮, 李浩然,

  冶金分析. 2006, 26(4): 74-75.

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  利用高碘酸钾的氧化性,建立了分光光度法快速测定由微生物还原二氧化锰生成的碳酸锰含量的方法。用0.1mol/L盐酸处理反应混合物,离心除去二氧化锰杂质,高碘酸钾将溶液中二价锰氧化为七价锰,光度法测定碳酸锰的含量。方法的测定范围为0~10mg/L,测定结果与原子吸收光谱法相吻合。该法成本低,操作简便,速度快,且能避免二氧化锰的干扰,结果准确。
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  铜试剂分离-二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛

  郭寿鹏, 谭林青, 丁少华,

  冶金分析. 2006, 26(4): 76-78.

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  采用铜试剂沉淀分离Fe(等干扰离子,建立了二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛的新方法。结果表明:采用铜试剂分离效果较好,约96%的铁(被分离掉,其他主要干扰离子经分离也远低于干扰量。50mL溶液中,钛量在0~25μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为:A=0.04524+0.6721ρ(μg/mL),相关系数r=0.9998。方法用于测定碳钢标样中的钛,偏差≤0.00007%,RSD≤1.8%(n=11),加标回收率为99.4%~102.7%。
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  铬黑T光度法快速测定石灰石中镁

  王瑞斌,

  冶金分析. 2006, 26(4): 79-81.

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  研究了采用铬黑T光度法测定石灰石中镁。试样用酸溶解,以钨酸钠消除钙的干扰,用三乙醇胺-四乙烯五胺混合掩蔽剂掩蔽Al3+,Fe3+等干扰离子,在pH10.5的氨性缓冲溶液中,Mg2+与铬黑T生成可溶于水的酒红色络合物,在520nm处测定其吸光度。测定结果的相对偏差为1.23%,相对标准偏差小于3.0%,其加标回收率为98.4%~101.6%。测定结果与标准方法——EDTA滴定法相符。
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  钌催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝动力学光度法测定微量钌

  宋学省,

  冶金分析. 2006, 26(4): 82-84.

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  在硫酸介质和热水浴中,钌(催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝发生褪色反应,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。10mL溶液中钌在0.002~0.035μg范围内与吸光度之差有良好的线性关系,检出限为3.25×10-11g/mL。对10mL溶液中测定0.020μg钌(的标准偏差为0.34%(n=11)。该催化反应对钌(和水溶性苯胺蓝分别为一级反应和零级反应,其表观活化能为35.86kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。
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  4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铝合金中微量镍

  王贵方,

  冶金分析. 2006, 26(4): 85-86.

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  研究了新显色剂4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DNBDAA)与镍(的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在TritonX-100存在下,在pH8.5~9.5的缓冲溶液中,Ni(与试剂形成稳定的1∶2红色络合物,最大吸收波长为543nm,表观摩尔吸光系数为1.37×105L.mol-1.cm-1;10mL溶液中,镍量在0~6.5μg内服从比尔定律。加入掩蔽剂后,方法可直接测定铝合金中微量镍,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.3%~1.8%。
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  苯酚-溴酸钾-罗丹明6G体系催化光度法测定废水中痕量苯酚

  高甲友,

  冶金分析. 2006, 26(4): 87-88.

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  在0.20mol/L硫酸介质中,苯酚催化溴酸钾氧化罗丹明6G发生褪色反应,生成一种紫红色染料,其最大吸收波长λmax=542nm,据此建立了测定痕量苯酚的催化光度分析方法,并优化了最佳反应条件。在542nm处测定的吸光度增加值ΔA与苯酚质量浓度在0.02~0.80mg/L范围内呈线性关系,常见的阳、阴离子,间苯二酚和对苯二酚不干扰测定,方法用于废水中痕量苯酚的测定,RSD为2.4%~3.5%,加标回收率为95%~105%。
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  分析测试中测量不确定度及评定 第五部分 测量不确定度评定中要注意的一些问题

  曹宏燕,

  冶金分析. 2006, 26(4): 89-94.

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  对A类和B类不确定度评定的概念、合成标准不确定度的评定方法、温度对溶液体积的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论,提出一些新的认识,有助于对测量不确定度评定概念的理解,并对评定中的具体问题作出正确、合理的判断。
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  2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钯

  陈文宾, 马卫兴, 张秋荣, 徐国想, 陈玲,

  冶金分析. 2006, 26(4): 95-96.

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  不详
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧再生酸液中15种元素

  朱梅, 刘琰, 陈健,

  冶金分析. 2006, 26(4): 97-98.

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  不详
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  棉红-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钌

  王爱香, 韩长秀,

  冶金分析. 2006, 26(4): 99-100.

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  不详